一種大顆粒元明粉的制備方法
【專利摘要】一種大顆粒元明粉的制備方法，取十水硫酸鈉研磨至20?40目的粉末，加入去離子水，并在75?85℃下攪拌2?3小時，靜置1?2小時，過濾掉不溶物，得到濾液；濾液中加入氫氧化鈉和碳酸鈉，攪拌1?2h，靜置10?20分鐘，過濾，得到濾液；濾液中緩慢滴加硫酸溶液，直至pH為6.8?7.3；溶液內加入硫酸鈉晶體，同時向其中加入添加劑，保證硫酸鈉晶體的加入量為8?9g/L；蒸發,蒸到固液體積比為1∶1時,離心分離,干燥得到產品。本發明能夠制備出大顆粒的元明粉，大顆粒的元明粉粉塵少、不易結塊、流動性好。
【專利說明】
-種大顆粒元明粉的制備方法
技術領域
[0001] 本發明屬于化工技術領域，具體是指一種大顆粒元明粉的制備方法。
【背景技術】
[0002] 元明粉是一種化學藥品。硫酸鋼，無機化合物，十水合硫酸鋼又名芒硝、高純度、顆 粒細的無水物稱為元明粉。元明粉，白色、無臭、有苦味的結晶或粉末，有吸濕性。外形為無 色、透明、大的結晶或顆粒性小結晶。主要用于制造水玻璃、玻璃、瓷釉、紙漿、致冷混合劑、 洗涂劑、干燥劑、染料稀釋劑、分析化學試劑、醫藥品、飼料等。元明粉被廣泛應用在化學工 業，玻璃工業，紡織工業，造紙工業，除此之外，元明粉還被用于有色金屬冶金、皮革等方面。 元明粉可W制取其他化學藥品，在生產、試驗中作用很大。
[0003] 元明粉的性質如下:穩定性:穩定，不溶于強酸、侶、儀，吸濕。暴露于空氣中易吸濕 成為含水硫酸鋼。24rC時轉變成六方型結晶。高純度、顆粒細的無水物稱為元明粉。極易溶 于水。有涼感。味清涼而帶咸。在潮濕空氣中易水化，轉變成粉末狀含水硫酸鋼覆蓋于表面。 無水芒硝產于含硫酸鋼面水的鹽湖中，與芒硝、巧芒硝、瀉利鹽、白鋼儀抓、石膏、鹽儀芒硝、 石鹽、泡堿等共生;也可由芒硝脫水而成;火山噴氣孔周圍有少量產出。
[0004] 元明粉主要有W下幾種生產方法:灘田法。利用自然界不同季節溫度變化使原料 液中的水分蒸發，將粗芒硝結晶出來。夏季將含有氯化鋼、硫酸鋼、硫酸儀、氯化儀等成分的 咸水灌入灘田，經日曬蒸發，冬季析出粗芒硝。此法是從天然資源中提出芒硝的主要方法， 工藝簡單，能耗低，但作業條件差，產品中易混入泥砂等雜質。機械冷凍法。利用機械設備將 原料液加熱蒸發后冷凍至-5~-10°C時析出芒硝。與灘田法比較，此法不受季節和自然條件 的影響。產品質量好，但能耗高。鹽湖綜合利用法。主要用于含有多種組分的硫酸鹽-碳酸鹽 型咸水。在提取各種有用組分的同時，將粗芒硝分離出來。例如加工含碳酸鋼、硫酸鋼、氯化 鋼、棚化物及鐘、漠、裡的鹽湖水，可先碳化鹽湖面水，使碳酸鋼轉化成碳酸氨鋼結晶出來； 冷卻母液至5~15°C，使棚砂結晶出來;分離棚砂后的二次母液冷凍至0~5°C，析出芒硝。 在元明粉的眾多種類中，大顆粒元明粉具有粉塵少、不易結塊、流動性好等優點，因此 適用于現代化流水線生產工藝。目前，大顆粒元明粉主要應用于洗衣粉生產的后配料工序， 不僅能夠大幅度地降低噴料工序能耗，而且能夠避免流水線生產中粉塵帶來的污染。中國 目前許多洗衣粉生產廠家都在積極改造設備，嘗試后配料，市場需求的大顆粒元明粉粒 度要求達到180~250皿。大顆粒元明粉價格比普通元明粉高出70~80元Λ，利潤空間 較大。因此，大顆粒元明粉市場正處于上升階段，國內外市場潛力巨大，需求量很有可能 增大，具有廣闊的發展前景。
[0005] 因此，很有必要設計一種大顆粒元明粉的制備方法。
【發明內容】
[0006] 本發明要解決的技術問題是提供一種大顆粒元明粉的制備方法。
[0007] 本發明的內容包括： 一種大顆粒元明粉的制備方法，包括如下步驟： (1) 取十水硫酸鋼研磨至20-40目的粉末，加入去離子水，并在75-85 °C下攬拌2-3小時， 靜置1-2小時，過濾掉不溶物，得到濾液； (2) 向步驟(1)的濾液中加入氨氧化鋼和碳酸鋼，攬拌1-化，靜置10-20分鐘，過濾，得到 濾液； (3 )向步驟(2 )的濾液中緩慢滴加硫酸溶液，直至pH為6.8-7.3; (4)向步驟(3)得到的溶液內加入硫酸鋼晶體，同時向其中加入添加劑，保證硫酸鋼晶 體的加入量為8-9g/L; 巧)蒸發，蒸到固液體積比為1:1時，離屯、分離，干燥得到產品。
[0008] 本發明中，作為一種優選的技術方案，步驟(1)中，攬拌速率為200-300轉/分鐘。
[0009] 本發明中，作為一種優選的技術方案，步驟(2)中，氨氧化鋼和碳酸鋼的質量比為 3:2。
[0010] 本發明中，作為一種優選的技術方案，步驟(3)中，硫酸為15wt%的硫酸溶液。
[0011] 本發明中，作為一種優選的技術方案，步驟(3)中，硫酸溶液的滴加速率為20ml/ min。
[0012] 本發明中，作為一種優選的技術方案，步驟(4)中，添加劑為十二烷基苯橫酸鋼和 重銘酸鐘的混合物。
[0013] 本發明中，作為一種優選的技術方案，十二烷基苯橫酸鋼和重銘酸鐘的重量比為 3:1。
[0014] 發明人發現，元明粉顆粒成長的因素主要有：1)硫酸鋼清液的pH,巧、儀離子含 量，透明度影響結晶過程。對于蒸發溶液，隨著pH改變，或者有很少量的外來物質如巧、 儀離子存在時，或懸浮物存在時（與溶液的透明度有關），可能會造成產品晶習（晶體形 狀)的改變，從而影響產品晶粒的改變。2)晶種影響結晶過程。蒸發過程中，如果要獲得顆 粒較大的晶體，可W向接近飽和溶液中加入適當數量和適當粒度的晶種，使溶質在晶種 表面上生長，通過攬拌，使晶種均勻懸浮在整個溶液中，W避免初級成核，用此方法來 控制產品粒度的大小。另外，由于晶種的加入，會使料液中結晶的物料在晶種表面上結 晶，而不沉淀在管壁上，能夠阻止在傳熱面上形成垢層，減少了蒸發罐結垢，進一步提 高了傳熱效率，提高了產量，降低了能耗，減少了生產中洗罐次數。3)添加劑A影響結晶 過程。向硫酸鋼清液中加入添加劑A有助于改善晶習，得到的晶體形狀從長條形變成短粗 狀，在生產過程中不易折斷，避免產生許多粉末，因此能獲得粒度較大的產品。
[0015] 本發明的有益效果是， 本發明取十水硫酸鋼研磨至20-40目的粉末，加入去離子水，并在75-85 °C下攬拌2-3小 時，靜置1-2小時，過濾掉不溶物，得到濾液;濾液中加入氨氧化鋼和碳酸鋼，攬拌1-化，靜置 10-20分鐘，過濾，得到濾液;濾液中緩慢滴加硫酸溶液，直至抑為6.8-7.3;溶液內加入硫酸 鋼晶體，同時向其中加入添加劑，保證硫酸鋼晶體的加入量為8-9g/L;蒸發，蒸到固液體積 比為1:1時，離屯、分離，干燥得到產品。通過上述工藝，本發明能夠制備出大顆粒的元明 粉，大顆粒的元明粉粉塵少、不易結塊、流動性好。
【具體實施方式】
[0016]為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結 合具體實施例，進一步闡述本發明。
[0017]實施例1 一種大顆粒元明粉的制備方法，包括如下步驟： (1) 取十水硫酸鋼研磨至20目的粉末，加入去離子水，并在75 °C下攬拌速率為200轉/分 鐘下攬拌2小時，靜置1小時，過濾掉不溶物，得到濾液； (2) 向步驟(1)的濾液中加入氨氧化鋼和碳酸鋼，氨氧化鋼和碳酸鋼的質量比為3:2，攬 拌化，靜置10分鐘，過濾，得到濾液； (3 )向步驟(2)的濾液中緩慢滴加硫酸溶液，硫酸為15wt%的硫酸溶液，硫酸溶液的滴加 速率為20ml/min，直至抑為6.8; (4)向步驟(3)得到的溶液內加入硫酸鋼晶體，同時向其中加入添加劑，添加劑為十二 烷基苯橫酸鋼和重銘酸鐘的混合物，十二烷基苯橫酸鋼和重銘酸鐘的重量比為3:1，保證硫 酸鋼晶體的加入量為8g/L; 巧)蒸發，蒸到固液體積比為1:1時，離屯、分離，干燥得到產品。
[001引實施例2 一種大顆粒元明粉的制備方法，包括如下步驟： (1) 取十水硫酸鋼研磨至40目的粉末，加入去離子水，并在85 °C下攬拌速率為300轉/分 鐘下攬拌3小時，靜置2小時，過濾掉不溶物，得到濾液； (2) 向步驟(1)的濾液中加入氨氧化鋼和碳酸鋼，氨氧化鋼和碳酸鋼的質量比為3:2，攬 拌化，靜置20分鐘，過濾，得到濾液； (3 )向步驟(2)的濾液中緩慢滴加硫酸溶液，硫酸為15wt%的硫酸溶液，硫酸溶液的滴加 速率為20ml/min，直至抑為7.3; (4)向步驟(3)得到的溶液內加入硫酸鋼晶體，同時向其中加入添加劑，添加劑為十二 烷基苯橫酸鋼和重銘酸鐘的混合物，十二烷基苯橫酸鋼和重銘酸鐘的重量比為3:1，保證硫 酸鋼晶體的加入量為9g/L; 巧)蒸發，蒸到固液體積比為1:1時，離屯、分離，干燥得到產品。
[0019] 實施例3 一種大顆粒元明粉的制備方法，包括如下步驟： (1) 取十水硫酸鋼研磨至30目的粉末，加入去離子水，并在80°C下攬拌速率為280轉/分 鐘下攬拌2.5小時，靜置1-2小時，過濾掉不溶物，得到濾液； (2) 向步驟(1)的濾液中加入氨氧化鋼和碳酸鋼，氨氧化鋼和碳酸鋼的質量比為3:2，攬 拌化，靜置15分鐘，過濾，得到濾液； (3 )向步驟(2)的濾液中緩慢滴加硫酸溶液，硫酸為15wt%的硫酸溶液，硫酸溶液的滴加 速率為20ml/min，直至抑為7.0; (4)向步驟(3)得到的溶液內加入硫酸鋼晶體，同時向其中加入添加劑，添加劑為十二 烷基苯橫酸鋼和重銘酸鐘的混合物，十二烷基苯橫酸鋼和重銘酸鐘的重量比為3:1，保證硫 酸鋼晶體的加入量為9g/L; 巧)蒸發，蒸到固液體積比為1:1時，離屯、分離，干燥得到產品。
[0020] 實施例1-3制備的產品性能如下：
所屬領域的普通技術人員應當理解上任何實施例的討論僅為示例性的，并非旨在~ 暗示本公開的范圍（包括權利要求)被限于運些例子;在本發明的思路下，W上實施例或者 不同實施例中的技術特征之間也可W進行組合，步驟可任意順序實現，并存在如上所 述的本發明的不同方面的許多其它變化，為了簡明它們沒有在細節中提供。因此，凡在本發 明的精神和原則之內，所做的任何省略、修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護 范圍之內。
【主權項】
1. 一種大顆粒元明粉的制備方法，其特征是，包括如下步驟： (1) 取十水硫酸鈉研磨至20-40目的粉末，加入去離子水，并在75-85 °C下攪拌2-3小時， 靜置1-2小時，過濾掉不溶物，得到濾液； (2) 向步驟（1)的濾液中加入氫氧化鈉和碳酸鈉，攪拌1-2h，靜置10-20分鐘，過濾，得到 濾液； (3 )向步驟(2 )的濾液中緩慢滴加硫酸溶液，直至pH為6.8-7.3; (4) 向步驟(3)得到的溶液內加入硫酸鈉晶體，同時向其中加入添加劑，保證硫酸鈉晶 體的加入量為8-9g/L; (5) 蒸發，蒸到固液體積比為1:1時，離心分離，干燥得到產品。2. 如權利要求1所述的一種大顆粒元明粉的制備方法，其特征是，步驟（1)中，攪拌速率 為200-300轉/分鐘。3. 如權利要求1所述的一種大顆粒元明粉的制備方法，其特征是，步驟(2)中，氫氧化鈉 和碳酸鈉的質量比為3:2。4. 如權利要求1所述的一種大顆粒元明粉的制備方法，其特征是，步驟（3)中，硫酸為 15wt%的硫酸溶液。5. 如權利要求4所述的一種大顆粒元明粉的制備方法，其特征是，硫酸溶液的滴加速率 為20ml/min〇6. 如權利要求1所述的一種大顆粒元明粉的制備方法，其特征是，步驟(4)中，添加劑為 十二烷基苯磺酸鈉和重鉻酸鉀的混合物。7. 如權利要求6所述的一種大顆粒元明粉的制備方法，其特征是，十二烷基苯磺酸鈉和 重鉻酸鉀的重量比為3:1。
【文檔編號】C01D5/18GK105948080SQ201610310311
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月12日
【發明人】劉建
【申請人】湖南衡陽新澧化工有限公司