一種消除表面化學基團的活性炭及其制備方法與應用

            文檔序號:10586677閱讀:1377來源:國知局
            一種消除表面化學基團的活性炭及其制備方法與應用
            【專利摘要】本發明公開了一種消除表面化學基團的活性炭及其制備方法,它是通過將活性炭真空炭化的方式,來得到消除表面化學基團的活性炭。本發明還公開了消除表面化學基團的活性炭在作為催化劑載體中的應用。與現有技術相比,本發明方法步驟簡單,所得產品化學基團去除效率高,比表面積下降少,能耗低,易于推廣。同時,本發明產品用作金屬催化劑的載體時,固載率高,催化加氫效果好,使用壽命長。
            【專利說明】
            一種消除表面化學基團的活性炭及其制備方法與應用
            技術領域
            [0001]本發明屬于活性炭領域,具體涉及一種消除表面化學基團的活性炭及其制備方法與應用。【背景技術】
            [0002]活性炭是采用木質或煤質原料,通過物理或化學方法活化制備得到,其表面具有豐富的酸性或堿性基團。活性炭表面化學基團的存在不利于金屬催化劑的固載,導致催化劑負載不牢固、負載量低、催化加氫效果差。鑒于此,活性炭表面化學含氧基團對活性炭的催化性能和吸附性能影響的研究在國際上日益受到眾多科研人員的重視。我國很多研究人員在研究活性炭的吸附性能和催化性能時僅僅關注活性炭的孔隙結構,而忽略了對活性炭表面化學特性的研究。清除活性炭表面的化學基團,避免催化劑還原過程中的迀移聚集,提高金屬催化劑負載分散度,有利于增強催化劑與活性炭間的相互作用,使催化劑部分缺失電子,結合能升尚,可明顯提尚炭基催化劑的催化活性。
            [0003]北京防化研究院的莊新國等人(莊新國,楊裕生,楊冬平,等.表面官能團對活性炭性能的影響[J].電池,2003,04期(4): 199-202.)研究了表面官能團對粉末超級電容器活性炭電極材料漏電電流、電容貯存性和穩定性的影響。結果表明:羧基濃度越高,電極材料漏電電流越大,貯存性越差;羧基濃度越高,材料靜態電位越高,氧析出反應可能性越大,電極越不穩定。活性炭電極材料經保護氣氛下的中溫熱處理能夠部分消除表面含氧官能團,降低表面官能團和羧基相對濃度,從而減少漏電電流,提高電極穩定性。但是此方法需要極純的惰性氣氛,成本高。如氣氛中含有部分氧,則電容炭會被氧化,而且高溫熱處理會導致孔收縮,降低比表面積。
            [0004]河南理工大學的王力的等人(王力,張傳祥,段玉玲,等.含氧官能團對活性炭電極材料電化學性能影響[J]電源技術,2015,第6期(06):1248-1250.)用不同溫度熱處理腐植酸基活性炭制備超級電容器用炭電極材料,在3mol/L的K0H電解液中研究了表面含氧官能團對電極電化學性能的影響。研究結果表明,不同溫度熱處理后活性炭的比表面積和孔容略有下降,表面含氧量減小,且活性炭表面的含氧官能團種類含量發生了變化。由FTIR的分析結果判斷,活性炭電極材料的漏電和貯存性能主要是受表面含氧官能團醛基、羧基、羰基和羥基的影響。在大電流充放電時,高溫處理后炭電極比電容的衰減率明顯低于處理前。
            [0005]同濟大學的肖淑華等人(肖淑華,沈明,朱沛英,等.水合肼還原氧化石墨烯的研究 [J].材料開發與應用,2011,02期(2):45-50.)通過將獲得的氧化石墨進行熱剝離以及超聲剝離得到雙層甚至單層的氧化石墨烯片。然后采用化學還原一水合肼還原的方法去除氧化石墨稀所含的羧基C00H、輕基0H、羰基C = 0和環氧基等化學基團。當氧化石墨和水合肼的質量比為10:7—10:10,還原反應時間為80min-100min時,水合肼還原氧化石墨稀的效果最佳。
            [0006]綜上所述,活性炭表面基團采用惰性氣氛下高溫分解的方法,需要高純的惰性氣體和高溫,處理費用高,處理效果不佳。同時,高溫下會造成活性炭孔隙的合并,降低比表面積和電化學性能。暫未有文獻報道利用真空碳化消除活性炭表面化學基團的報道。真空碳化能夠減少氣氛中有害成分(水、氧、氮及其他雜質)對物料的污染,避免出現脫碳、滲碳、還原、氧化和滲氮等一系列反應。由于真空環境下,活性炭孔隙內氣體更易排出,且活性炭的剛性結構能保持活性炭的孔隙度不受影響。因此,開發活性炭表面化學基團的真空炭化消除方法,具有方法簡單,化學基團去除效率高,能耗低,易于推廣。制得的活性炭產品比表面積下降小,催化劑金屬固載率高,加氫轉化率可達100%,有利于工業化推廣應用。
            【發明內容】

            [0007]本發明要解決的技術問題是提供一種活性炭表面化學基團的消除方法,以解決現有技術存在的處理成本高,處理效果不佳的問題。
            [0008]本發明還要解決的技術問題是提供通過上述消除方法制備得到的消除表面化學基團的活性炭。
            [0009]本發明最后要解決的技術問題是提供上述消除表面化學基團的活性炭的應用。 [〇〇1〇]為解決上述技術問題,本發明采用的技術方案如下:
            [0011] —種活性炭表面化學基團的消除方法,它包括如下步驟:
            [0012] (1)將活性炭置于炭化裝置內,升溫至炭化終溫后,進行炭化;[〇〇13] (2)將步驟(1)中得到的炭化后的活性炭冷卻至室溫,密封保存即可。
            [0014]步驟(1)中,所述的活性炭為木質活性炭或煤質活性炭。
            [0015]步驟(1)中,所述的活性炭為粉末狀活性炭或顆粒狀活性炭。
            [0016] 步驟(1)中,升溫速度為0.5?4°C/min。
            [0017] 步驟⑴中,炭化終溫為1〇〇?500°C。
            [0018]步驟(1)中,炭化裝置內,真空度小于10帕斯卡。[〇〇19] 步驟(2)中,冷卻至室溫的降溫速度為20?100°C/min。
            [0020]步驟(2)中,所述密封保存是指用聚乙烯樣品袋密封包裝。
            [0021]上述任意一項制備得到的消除表面化學基團的活性炭也在本發明的保護范圍之內。
            [0022]上述消除表面化學基團的活性炭在作為催化劑載體中的應用也在本發明的保護范圍之內。[〇〇23] 有益效果:
            [0024]與現有技術相比,本發明具有如下優勢:[〇〇25] 1、本發明方法步驟簡單,所得產品化學基團去除效率高,比表面積下降少,能耗低,易于推廣。
            [0026] 2、本發明產品用作金屬催化劑的載體時,固載率高,催化加氫效果好,使用壽命長。
            [0027] 3、本發明利用真空炭化消除活性炭表面的化學基團,得到純化的載體炭產品。具有消除效率高,能耗低、易于規模化推廣等特點。【附圖說明】
            [0028]圖la為實施例1中產品C = 0化學基團隨反應時間的變化;[0029 ]圖lb為實施例1中產品-0H化學基團隨反應時間的變化;
            [0030]圖1 c為實施例1中產品C-0-C化學基團隨反應時間的變化;
            [0031]圖2為實施例1中活性炭表面基團消除前后氮吸附等溫線;
            [0032]圖3為實施例1中活性炭表面基團消除前后孔徑分布圖;[〇〇33]圖4為實施例1中活性炭表面基團FT-1R譜圖。【具體實施方式】[〇〇34]根據下述實施例,可以更好地理解本發明。然而,本領域的技術人員容易理解,實施例所描述的內容僅用于說明本發明,而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發明。
            [0035]本發明對所制備的載體活性炭表面化學基團、比表面積的測試方法如下:[〇〇36](1)表面化學基團的測定:采用美國Nicolet紅外分析儀(FTIR 550型)測試,掃描范圍為500-4000cm-l的中紅外區;[〇〇37](2)比表面積的測定:采用美國麥克公司的ASAP2020比表面積和孔容積分析儀對制備的活性炭進行比表面積測試。
            [0038]實施例1
            [0039]第一步,稱取木質粉狀活性炭,洗滌、烘干,置于石英坩堝內,再放入真空炭化爐內;
            [0040]第二步,開啟真空栗,保持真空度為1帕,按升溫速度rC/min,升溫至500°C終溫, 保lh。
            [0041]第三步,反應結束后,保持真空度為1帕,以冷卻速度100°C/min冷卻至室溫,取出, 聚乙烯樣品袋密封保存。[〇〇42]第四步,稱取1克活性炭分散于200ml去離子水中,超聲5min,加入50mg氯化鈀,攪拌30min后,用NaBH4進行還原,離心,洗滌,干燥后得到載鈀活性炭。制得活性炭比表面積較原炭下降l〇m2/g,催化劑鈀固載率5%,載鈀炭加氫轉化率100%。[〇〇43] 實施例2
            [0044]第一步,稱取木質粉狀活性炭,洗滌、烘干,置于石英坩堝內,再放入真空炭化爐內;
            [0045]第二步,開啟真空栗,保持真空度為10帕,按升溫速度4°C/min,升溫至炭化終溫 200°(:,保溫0.511。[〇〇46]第三步,反應結束后,保持真空度10帕,以冷卻速度20°C/min冷卻至室溫,取出,用聚乙烯樣品袋密封包裝。[〇〇47]第四步,稱取1克活性炭分散于200ml去離子水中,超聲5min,加入50mg氯化鈀,攪拌30min后,用NaBH4進行還原,離心,洗滌,干燥后得到載鈀活性炭。所制得活性炭比表面積較原炭下降l〇〇m2/g,催化劑鈀固載率1%,制備的載鈀炭加氫轉化率80%。
            [0048]實施例3
            [0049]第一步,稱取木質粉狀活性炭,洗滌、烘干,置于石英坩堝內,再放入真空炭化爐內;
            [0050]第二步,開啟真空栗,保持真空度為6帕,按升溫速度2°C/min,升溫至炭化終溫400°C,保溫5h。[0051 ]第三步,反應結束后,保持真空度為6帕,以冷卻速度20°C/min冷卻至室溫,取出, 用聚乙烯樣品袋密封包裝。[〇〇52]第四步,稱取1克活性炭分散于200ml去離子水中,超聲5min,加入50mg氯化鈀,攪拌30min后,用NaBH4進行還原,離心,洗滌,干燥后得到載鈀活性炭。所制得活性炭比表面積較原炭下降82m2/g,催化劑鈀固載率3.7%,制備的載鈀炭加氫轉化率89%。
            [0053] 實施例4[〇〇54]將實施例1中選取的活性炭為煤質顆粒活性炭,其余同實施例4,制得活性炭比表面積較原炭下降33m2/g,催化劑鈀固載率4.1%,制備的載鈀炭加氫轉化率98%。
            【主權項】
            1.一種活性炭表面化學基團的消除方法,其特征在于,它包括如下步驟:(1)將活性炭置于炭化裝置內,升溫至炭化終溫后,進行炭化;(2)將步驟(1)中得到的炭化后的活性炭冷卻至室溫,密封保存即可。2.根據權利要求1所述的活性炭表面化學基團的消除方法,其特征在于,步驟(1)中,所 述的活性炭為木質活性炭或煤質活性炭。3.根據權利要求1所述的活性炭表面化學基團的消除方法,其特征在于,步驟(1)中,升 溫速度為0.5?4°C/min。4.根據權利要求1所述的活性炭表面化學基團的消除方法,其特征在于,步驟(1)中,炭 化終溫為100?500°C。5.根據權利要求1所述的活性炭表面化學基團的消除方法,其特征在于,步驟(1)中,炭 化裝置內,真空度小于10帕斯卡。6.根據權利要求1所述的活性炭表面化學基團的消除方法,其特征在于,步驟(2)中,冷 卻至室溫的降溫速度為20?100°C/min。7.權利要求1?6中任意一項制備得到的消除表面化學基團的活性炭。8.權利要求7所述的消除表面化學基團的活性炭在作為催化劑載體中的應用。
            【文檔編號】B01J21/18GK105948035SQ201610550836
            【公開日】2016年9月21日
            【申請日】2016年7月13日
            【發明人】荀波
            【申請人】南京林大活性炭有限公司
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