一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產工藝，首先將廢酸進行蒸餾，在蒸餾釜頂回收含氫溴酸廢水，并將含氫溴酸廢水轉移至精餾塔中，精餾回收氫溴酸，廢水去中水回用，實現了氫溴酸的循環利用；蒸餾釜底的廢酸經過熱交換器進入反應塔中，并向反應塔中加入二氧化硫和硝酸，反應至混酸液體顏色成藍色，反應結束，得到亞硝酰硫酸。該生產工藝可以實現廢酸的循環利用，制得的亞硝酰硫酸產率高達99％，且該生產工藝條件溫和，易于控制，生產成本低。
【專利說明】
一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產工藝
技術領域
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[0001 ]本發明涉及亞硝酰硫酸的制備領域，具體的涉及一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產工藝。
【背景技術】
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[0002]在工業化水處理、石油化工、電力、食品醫藥及冶金等領域，常常會產生大量廢酸，廢酸處理不得當會對環境造成一定的污染，而且還會引起資源的浪費。
[0003]目前，絕大多數廢酸均采用中和法和沉淀法處理，中和后的廢水作為工業廢水處理，該處理方法不僅需要消耗大量的石灰等中和劑，還會產生大量的固體污染物，運行費用較高;部分工業廢酸采用高溫水解和蒸發法，但能耗過大，僅適用于產品附加值高的特殊組分。
[0004]芳香胺或氨基雜環化合物，進行重氮化反應，基本以氨基化合物分子結構上含有吸電子基團狀況而采用亞硝酸鈉重氮化方法或以亞硝酰硫酸法進行重氮化。傳統的亞硝酰硫酸生產方法即在濃硫酸存在下低溫加人固體亞硝酸鈉，然后升溫反應，再降溫后使用，由于反應生成的硫酸氫鈉在硫酸中的溶解度比較小，往往形成結晶，使物料變稠，不利于反應。近年來逐漸發展的亞硝酰硫酸的制備方法是采用二氧化硫和硝酸反應，由于沒有硫酸氫鈉生成，硫酸用量相對減少，從而使亞硝酰硫酸含量得到較大提高，目前國內可達40 %左右，相對比傳統的10-12%大為提高。
【發明內容】
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[0005]本發明的目的是提供一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產工藝，該方法可以有效實現廢酸的循環利用，環保，工藝條件溫和，亞硝酰硫酸產率高。
[0006]為實現上述目的，本發明采用以下技術方案:
[0007]—種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產工藝，包括以下步驟:
[0008](I)將廢酸在蒸餾釜中蒸餾，釜頂收集的含氫溴酸廢水進入精餾塔，經精餾，收集得到氫溴酸，精餾后的廢水去中水回用；
[0009](2)蒸餾釜底的廢酸經過釜底的熱交換器加入到反應塔中，并向反應塔中加入二氧化硫和硝酸，反應至液體混酸呈藍色，反應結束，得到亞硝酰硫酸。
[0010]作為上述技術方案的優選，步驟(I)中，所述蒸餾的條件為-0.05?-0.09MPa的負壓條件，收集120°C以下的餾分。
[0011 ]作為上述技術方案的優選，步驟(I)中，所述精餾的條件為精餾壓力為常壓，收集105 °C以下的餾分為廢水去中水回用，精餾塔底為氫溴酸。
[0012]作為上述技術方案的優選，步驟(2)中，所述釜底廢酸、二氧化硫、硝酸的質量比為6:(1.5-2.5):(2-3)。
[0013]作為上述技術方案的優選，步驟(2)中，通過控制二氧化硫的加入速度來調節所述反應的溫度為70°C以下。
[0014]本發明具有以下有益效果:
[0015]本發明首先分別在一定條件下進行蒸餾收集含氫溴酸廢水，然后將其進行精餾，收集得到的氫溴酸可以循環再利用，剩余的廢水還可以去中水回用，有效的實現了資源的回收再利用，有利于環境保護；
[0016]本發明在反應塔中合理控制廢酸、硝酸、二氧化硫的質量比，同時控制二氧化硫的加入速度來調節反應的溫度低于70°C以下，制的的亞硝酰硫酸產率高達99%，且該生產工藝條件溫和，易于控制，生產成本低。
【附圖說明】
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[0017]圖1為廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產工藝流程圖。
【具體實施方式】
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[0018]為了更好的理解本發明，下面通過實施例對本發明進一步說明，實施例只用于解釋本發明，不會對本發明構成任何的限定。
[0019]實施例1
[0020]一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產工藝，包括以下步驟:
[0021](I)將廢酸在蒸餾釜中，-0.05MPa的負壓條件下，在釜頂收集120°C以下的餾分，收集的餾分為含氫溴酸廢水，含氫溴酸進入精餾塔，在壓力為常壓的條件下，105°C以下的餾分為廢水，去中水回用，精餾塔底為氫溴酸，回收；
[0022](2)蒸餾釜底的廢酸經過釜底的熱交換器進入到反應塔中，并向反應塔中加入二氧化硫和硝酸，通過控制二氧化硫的加入速度來調節所述反應的溫度為70°C以下，反應至液體混酸呈藍色，反應結束，得到亞硝酰硫酸，其中，所述釜底廢酸、二氧化硫、硝酸的質量比為 6:1.5:2。
[0023]實施例2
[0024]一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產工藝，包括以下步驟:
[0025](I)將廢酸在蒸餾釜中，-0.09MPa的負壓條件下，在釜頂收集120°C以下的餾分，收集的餾分為含氫溴酸廢水，含氫溴酸進入精餾塔，在壓力為常壓的條件下，105°C以下的餾分為廢水，去中水回用，精餾塔底為氫溴酸，回收；
[0026](2)蒸餾釜底的廢酸經過釜底的熱交換器進入到反應塔中，并向反應塔中加入二氧化硫和硝酸，通過控制二氧化硫的加入速度來調節所述反應的溫度為70°C以下，反應至液體混酸呈藍色，反應結束，得到亞硝酰硫酸，其中，所述釜底廢酸、二氧化硫、硝酸的質量比為 6:2.5:3。
[0027]實施例3
[0028]一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產工藝，包括以下步驟:
[0029](I)將廢酸在蒸餾釜中，-0.06MPa的負壓條件下，在釜頂收集120°C以下的餾分，收集的餾分為含氫溴酸廢水，含氫溴酸進入精餾塔，在壓力為常壓的條件下，105°C以下的餾分為廢水，去中水回用，精餾塔底為氫溴酸，回收；
[0030](2)蒸餾釜底的廢酸經過釜底的熱交換器進入到反應塔中，并向反應塔中加入二氧化硫和硝酸，通過控制二氧化硫的加入速度來調節所述反應的溫度為70°C以下，反應至液體混酸呈藍色，反應結束，得到亞硝酰硫酸，其中，所述釜底廢酸、二氧化硫、硝酸的質量比為 6:1.5:3。
[0031 ] 實施例4
[0032]一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產工藝，包括以下步驟:
[0033](I)將廢酸在蒸餾釜中，-0.07MPa的負壓條件下，在釜頂收集120°C以下的餾分，收集的餾分為含氫溴酸廢水，含氫溴酸進入精餾塔，在壓力為常壓的條件下，105°C以下的餾分為廢水，去中水回用，精餾塔底為氫溴酸，回收；
[0034](2)蒸餾釜底的廢酸經過釜底的熱交換器進入到反應塔中，并向反應塔中加入二氧化硫和硝酸，通過控制二氧化硫的加入速度來調節所述反應的溫度為70°C以下，反應至液體混酸呈藍色，反應結束，得到亞硝酰硫酸，其中，所述釜底廢酸、二氧化硫、硝酸的質量比為 6:2.5:2。
[0035]實施例5
[0036]一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產工藝，包括以下步驟:
[0037](I)將廢酸在蒸餾釜中，-0.0SMPa的負壓條件下，在釜頂收集120°C以下的餾分，收集的餾分為含氫溴酸廢水，含氫溴酸進入精餾塔，在壓力為常壓的條件下，105°C以下的餾分為廢水，去中水回用，精餾塔底為氫溴酸，回收；
[0038](2)蒸餾釜底的廢酸經過釜底的熱交換器進入到反應塔中，并向反應塔中加入二氧化硫和硝酸，通過控制二氧化硫的加入速度來調節所述反應的溫度為70°C以下，反應至液體混酸呈藍色，反應結束，得到亞硝酰硫酸，其中，所述釜底廢酸、二氧化硫、硝酸的質量比為6:2:2。
[0039]實施例6
[0040]—種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產工藝，包括以下步驟:
[0041](I)將廢酸在蒸餾釜中，-0.09MPa的負壓條件下，在釜頂收集120°C以下的餾分，收集的餾分為含氫溴酸廢水，含氫溴酸進入精餾塔，在壓力為常壓的條件下，105°C以下的餾分為廢水，去中水回用，精餾塔底為氫溴酸，回收；
[0042](2)蒸餾釜底的廢酸經過釜底的熱交換器進入到反應塔中，并向反應塔中加入二氧化硫和硝酸，通過控制二氧化硫的加入速度來調節所述反應的溫度為70°C以下，反應至液體混酸呈藍色，反應結束，得到亞硝酰硫酸，其中，所述釜底廢酸、二氧化硫、硝酸的質量比為6:2:3。
【主權項】
1.一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產工藝，其特征在于，包括以下步驟: (1)將廢酸在蒸餾釜中蒸餾，釜頂收集的含氫溴酸廢水進入精餾塔，經精餾，收集得到氫溴酸，精餾后的廢水去中水回用； (2)蒸餾釜底的廢酸經過釜底的熱交換器加入到反應塔中，并向反應塔中加入二氧化硫和硝酸，反應至液體混酸呈藍色，反應結束，得到亞硝酰硫酸。2.如權利要求1所述的一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產工藝，其特征在于，步驟(I)中，所述蒸餾的條件為_0.05?-0.0910^的負壓條件，收集120°(:以下的餾分。3.如權利要求1所述的一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產工藝，其特征在于，步驟(1)中，所述精餾的條件為精餾壓力為常壓，收集105°C以下的餾分為廢水去中水回用，精餾塔底為氫溴酸。4.如權利要求1所述的一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產工藝，其特征在于，步驟(2)中，所述釜底廢酸、二氧化硫、硝酸的質量比為6:(1.5-2.5): (2-3)。5.如權利要求1所述的一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產工藝，其特征在于，步驟(2)中，通過控制二氧化硫的加入速度來調節所述反應的溫度為70°C以下。
【文檔編號】C01B21/094GK105948002SQ201610278300
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月29日
【發明人】解衛宇, 顧林江, 許舟, 姚峰, 劉繼永
【申請人】解衛宇