一種微電子用mos級硫酸的生產裝置及生產方法

            文檔序號:10586638閱讀:961來源:國知局
            一種微電子用mos級硫酸的生產裝置及生產方法
            【專利摘要】本發明涉及一種微電子用MOS級硫酸的生產裝置及生產方法,該生產裝置包括吸收裝置、重吸收裝置、脫吸收裝置、硫酸成品槽和尾氣回收裝置,該方法通過上述裝置對工業生產系統中的三氧化硫混合氣體經過一系列的提純、吸收、冷卻、脫吸工藝,制成微電子用MOS級硫酸。本發明具有較高的系統穩定性并有效減少了生產成本。
            【專利說明】
            一種微電子用MOS級硫酸的生產裝置及生產方法
            技術領域
            [0001]本發明涉及一種硫酸的生產裝置,尤其是涉及一種微電子用M0S級硫酸的生產裝置,本發明還涉及一種硫酸的生產方法,尤其是涉及一種微電子用M0S級硫酸的生產方法。【背景技術】
            [0002]精制硫酸作為精細化學品之一,廣泛應用于電子通訊、醫藥等行業,也作為化學試劑以及蓄電池的原料,其中在芯片生產工藝中的M0S階段,也需要用到硫酸來實現該工藝, 且對硫酸的純度提出了更高的要求,即M0S級硫酸,M0S級硫酸就是指硫酸中鐵元素濃度不超過lOOPPb的濃硫酸。
            [0003]現有技術中,M0S級硫酸的生產大多采用工業硫酸蒸餾的方法及采用成品的液態三氧化硫氣體被吸收方法進行生產,這種方法存在以下不足:一,采用蒸餾法或采用成品的液態三氧化硫,其能耗及生產成本均較高,二,這兩種方法的生產安全系數較低;三,對硫酸的濃度精度控制不夠準確,不易達到生產要求。
            【發明內容】

            [0004]為了解決上述現有技術中存在的不足,本發明提供一種微電子用M0S級硫酸的生產裝置及生產方法,不僅能夠生產高純度的微電子用M0S級硫酸,同時具有較低的生產成本和較高的系統可靠性能,而且具有較為簡單的操作流程,有效地提高了經濟效益。
            [0005]為了實現上述發明目的,本發明提供的技術方案如下:一種微電子用M0S級硫酸的生產裝置,該裝置包括:吸收裝置、重吸收裝置、脫吸收裝置、硫酸成品槽和尾氣回收裝置;吸收裝置,該吸收裝置包括第一吸收塔、硫酸循環槽、硫酸循環栗、第一硫酸冷卻器、預熱器、三氧化硫蒸發器、過濾裝置和廢液槽,在第一吸收塔上設有第一進氣口、第一排氣口、第一進液口和第一出液口,在所述硫酸循環槽內設有硫酸循環栗,在所述硫酸循環栗上設有硫酸循環栗出液口和硫酸循環栗進液口,在所述第一硫酸冷卻器上設有冷卻器進液口、冷卻器出液口、循環冷卻水進水口和循環冷卻水出水口,在所述預熱器上設有冷酸進口、冷酸出口、熱酸進口和熱酸出口,在所述三氧化硫蒸發器上設有蒸發器進液口、蒸發器出液口、加熱蒸汽進口、冷凝水出口和三氧化硫出氣口,在所述過濾裝置上設有過濾進口、過濾出口和排液口,所述過濾裝置為籠狀結構,在過濾裝置內設有濾網,所述第一進氣口通過管道與工業硫酸生產系統相連通,所述第一排氣口通過管道與工業硫酸生產系統相連通,在第一吸收塔內設有第一硫酸噴淋器,所述第一硫酸噴淋器與第一進液口相連通,所述第一出液口通過管道與硫酸循環槽相連通,所述硫酸循環栗進液口與硫酸循環槽相連通,所述硫酸循環栗出液口分別與冷卻器進液口和被加熱酸進口相連通,所述冷卻器出液口與第一進液口相連通,所述循環冷卻水進水口與循環冷卻水出水口分別與循環水進水管及回水管相連通,所述被加熱酸進口與被加熱酸出口相連通,所述被冷卻酸出口與蒸發器進液口相連通,所述蒸發器出液口與被冷卻酸進口相連通,所述被冷卻酸進口與被冷卻酸出口相連通,所述被冷卻酸出口與硫酸循環槽相連通,所述加熱蒸汽進口與冷凝水出口相連通,所述三氧化硫出氣口與氣體過濾器進口相連通,所述氣體過濾器排液口連通至廢液槽;重吸收裝置,該重吸收裝置包括第二吸收塔、MOS吸收酸循環槽、MOS吸收酸循環栗和第二硫酸冷卻器,在第二吸收塔上設有第二進氣口、第二排氣口、第二進液口和第二出液口, 在所述MOS吸收酸循環槽上設有MOS吸收酸循環槽進口、MOS吸收酸循環槽出口和超純水進口,在所述MOS吸收酸循環栗上設有輸入端和輸出端,在所述第二硫酸冷卻器上設有冷卻器硫酸進口、冷卻器硫酸出口、循環冷卻水進口和循環冷卻水出口,所述第二進氣口通過管道與過濾出口相連通,在所述第二進氣口處設有氣體稀釋裝置,所述第二排氣口通過管道與尾氣回收裝置相連通,在第二吸收塔內設有第二硫酸噴淋器,所述第二硫酸噴淋器與第二進液口相連通,所述MOS吸收酸循環槽進口與第二出液口相連通,所述MOS吸收酸循環槽出口與輸入端相連通,所述輸出端與冷卻器硫酸進口相連通,所述冷卻器硫酸出口與第二進液口相連通,所述循環冷卻水進口與循環冷卻出水口相連通;脫吸收裝置,該脫吸裝置包括脫吸塔、MOS脫吸酸循環槽、MOS脫吸酸循環栗、硫酸成品槽和惰性氣體產生裝置,在脫吸塔上設有第三進氣口、第三排氣口、第三進液口、循環進液口和第三出液口,在所述MOS脫吸酸循環槽上設有MOS脫吸酸循環槽進口和MOS脫吸酸循環槽出口,在所述MOS脫吸酸循環栗上設有MOS脫吸酸循環栗進口和MOS脫吸酸循環栗出口,所述第三進液口與冷卻器硫酸出口相連通,在所述脫吸塔上內還設有第三硫酸噴淋器,所述第三硫酸噴淋器分別與第三進液口和循環進液口相連通,所述第三出液口與MOS脫吸酸循環槽進口相連通,所述MOS脫吸酸循環槽出口與MOS脫吸酸循環栗進口相連通,所述MOS脫吸酸循環栗出口與循環進液口相連通,所述第三進氣口與惰性氣體產生裝置相連通,所述第三排氣口與尾氣回收裝置相連通;硫酸成品槽,該硫酸成品槽通過管道與MOS脫吸酸循環栗出口相連通;尾氣回收裝置,該尾氣回收裝置與工業硫酸生產系統相連通。
            [0006]在上述的本發明微電子用M0S級硫酸的生產裝置中,所述生產裝置中與硫酸有接觸的部位均覆蓋有襯氟材料,能夠有效防止濃硫酸對設備的腐蝕以及保證濃硫酸的純度。
            [0007]本發明還提供了一種利用上述生產設備生產微電子用M0S級硫酸的方法,該方法包括以下步驟:第一步,選用工業硫酸生產系統中轉化工序的三氧化硫混合氣體,三氧化硫混合氣體通過第一進氣口進入第一吸收塔內,濃硫酸通過第一進液口進入第一硫酸噴淋器,第一硫酸噴淋器將濃硫酸噴灑入第一吸收塔內吸收三氧化硫,未被吸收的混合氣體通過第一排氣口排出至工業硫酸生產系統中,吸收完畢的濃硫酸經第一出液口進入硫酸循環槽;第二步,第一步中得到的吸收完畢而進入硫酸循環槽內的濃硫酸,其中一部分在硫酸循環栗的作用下,進入第一硫酸冷卻器中,通過循環冷卻水對上述濃硫酸進行冷卻,通過第一進液口進入第一吸收塔中,另一部分通過硫酸循環栗進入預熱器中,進入預熱器的濃硫酸經過預熱后送入三氧化硫蒸發器,通過加熱蒸汽進行加熱,加熱蒸汽冷凝后從冷凝水出口流出,濃硫酸經過加熱后其中的三氧化硫氣體受熱后溢出,溢出的三氧化硫氣體進入過濾裝置,經過蒸發后的濃硫酸通過管道回流至預熱器中,對其中溫度相對較低的濃硫酸進行預熱,然后通過管道回流至硫酸循環槽中;第三步,上述第二步中得到的三氧化硫氣體經過過濾裝置后除去酸霧等雜質,凈化后的三氧化硫氣體通過管道從第二進氣口進入第二吸收塔中,雜質通過排液口流入廢液槽中;第四步,第三步中得到的三氧化硫氣體進入第二吸收塔后,通過氣體稀釋裝置將三氧化硫氣體濃度降低,通過第二硫酸噴淋器噴灑濃硫酸吸收三氧化硫,未被吸收的微量氣體通過第二排氣口排出至尾氣回收裝置,吸收完畢的濃硫酸經第二出液口進入MOS吸收酸循環槽;第五步,第四步中得到的濃硫酸經過超純水稀釋維持濃度96?98%,再經過MOS吸收酸循環栗運送至第二硫酸冷卻器中進行冷卻,冷卻后的濃硫酸一部分通過第二進液口進入第二吸收塔中循環使用,另一部分濃硫酸則流入脫吸塔中;第六步,流入脫吸裝置的濃硫酸在脫吸塔中經過脫吸提純后,進入MOS脫吸酸循環槽中,一部分通過MOS脫吸酸循環栗進入硫酸成品槽中,另一部分進入脫吸塔中循環利用。
            [0008]在上述的一種微電子用M0S級硫酸的生產方法中,所述尾氣回收裝置中的收集的氣體進入工業硫酸干燥裝置中經過去除酸霧處理后,輸送至工業硫酸生產系統中進行循環利用。
            [0009]根據上述技術方案,相對于現有技術本發明具有如下優點:一、本發明利用工業硫酸生產系統中的三氧化硫混合氣體進行生產,有效降低了生產成本。
            [0010]二、本發明的尾氣回收裝置對其中的廢氣進行了循環回收利用,是“綠色”循環工藝,同時降低了生產成本,提高的生產效益。[〇〇11]三、本發明的生產裝置結合生產方法,具有較高的系統穩定性及安全性,保證了生產的M0S級硫酸的純度滿足生產要求。【附圖說明】[0〇12]圖1是本發明微電子用M0S硫酸生產設備的生產流程圖。
            [0013]圖2是本發明中第一吸收塔的結構示意圖。
            [0014]圖3是本發明中硫酸循環槽的結構示意圖。
            [0015]圖4是本發明中硫酸循環栗的結構示意圖。
            [0016]圖5是本發明中第一冷卻器的結構示意圖。
            [0017]圖6是本發明中預熱器的結構示意圖。
            [0018]圖7是本發明中三氧化硫蒸發器的結構示意圖。
            [0019]圖8是本發明中過濾裝置的結構示意圖。
            [0020]圖9是本發明中第二吸收塔的結構示意圖。[0021 ]圖10是本發明M0S吸收酸循環槽的結構示意圖。
            [0022]圖11是本發明M0S吸收酸循環栗的結構示意圖。[〇〇23]圖12是本發明第二冷卻器的結構示意圖。
            [0024]圖13是本發明脫吸塔的結構示意圖。[〇〇25]圖14是本發明M0S脫吸酸循環槽的結構示意圖。[0〇26]圖15是本發明M0S脫吸酸循環栗的結構示意圖。【具體實施方式】
            [0027]下面結合附圖和具體的實例來對本發明微電子用M0S級硫酸的生產裝置及生產方法做進一步的詳細闡述,以求更為清楚明了地理解其結構組成和工作方式,但不能以此來限制本發明專利的保護范圍。[0〇28] 如圖1一15所不,一種微電子用M0S級硫酸的生產裝置,該裝置包括:一種微電子用 M0S級硫酸的生產裝置,該裝置包括:吸收裝置、重吸收裝置、脫吸收裝置、硫酸成品槽和尾氣回收裝置;吸收裝置,該吸收裝置包括第一吸收塔2、硫酸循環槽3、硫酸循環栗4、第一硫酸冷卻器5、預熱器6、三氧化硫蒸發器7、過濾裝置8和廢液槽9;所述第一吸收塔2是用來吸收工業硫酸生產系統1中混合氣體中的三氧化硫氣體,能夠有效地對三氧化硫進行吸收;硫酸循環槽3用來儲存第一吸收塔2中吸收過三氧化硫氣體的濃硫酸;硫酸循環栗4是用來將硫酸循環槽3中的濃硫酸分別運送至第一硫酸冷卻器5進行冷卻和預熱器6中進行加熱;第一硫酸冷卻器5用來將運送過來的濃硫酸進行冷卻后送至第一吸收塔2中實現循環利用;預熱器6用來對硫酸循環栗4運送來的濃硫酸進行初步加熱,能夠實現對熱能的有效利用,減少資源浪費;三氧化硫蒸發器7用來將從預熱器6中運送來的濃硫酸進行加熱,得到較為純凈的三氧化硫氣體;過濾裝置8為籠狀結構,內設有濾網,用來將三氧化硫氣體中含有的酸霧等雜質除去,提高三氧化硫氣體的純度。[〇〇29] 在第一吸收塔2上設有第一進氣口 201、第一排氣口 202、第一進液口 203和第一出液口 204,在所述硫酸循環槽3內設有硫酸循環栗4,在所述硫酸循環栗4上設有硫酸循環栗出液口 402和硫酸循環栗進液口 401,在所述第一硫酸冷卻器5上設有冷卻器進液口 501、冷卻器出液口 502、循環冷卻水進水口 503和循環冷卻水出水口 504,在所述預熱器6上設有被加熱酸進口 601、被冷卻酸出口 602、被冷卻酸進口 603和被加熱酸出口 604,在所述三氧化硫蒸發器7上設有蒸發器進液口 701、蒸發器出液口 702、加熱蒸汽進口 703、冷凝水出口 704和三氧化硫出氣口 705,在所述過濾裝置8上設有過濾進口 801、過濾出口 802和排液口 803,所述第一進氣口201通過管道與工業硫酸生產系統1相連通,所述第一排氣口 202通過管道與工業硫酸生產系統1相連通,在第一吸收塔2內設有第一硫酸噴淋器205,所述第一硫酸噴淋器205與第一進液口 203相連通,所述第一出液口 204通過管道與硫酸循環槽3相連通,所述硫酸循環栗進液口 401與硫酸循環槽3相連通,所述硫酸循環栗出液口 402分別與冷卻器進液口 501和冷酸進口 601相連通,所述冷卻器出液口 502與第一進液口 203相連通,所述循環冷卻水進水口 503與循環冷卻水出水口 504相連通,所述冷酸進口 601與熱酸出口 604相連通,所述熱酸出口 604與蒸發器進液口 701相連通,所述蒸發器出液口 702與熱酸進口 603相連通,所述熱酸進口 603與冷酸出口 602相連通,所述冷酸出口 602與硫酸循環槽3相連通,所述加熱蒸汽進口 703與冷凝水出口 704相連通,所述三氧化硫出氣口 705與過濾進口 801相連通,所述排液口 803連通至廢液槽9;重吸收裝置,該重吸收裝置包括第二吸收塔10、M0S吸收酸循環槽11、M0S吸收酸循環栗 12和第二硫酸冷卻器13,所述第二吸收塔10用來吸收過濾裝置8運送過來的三氧化硫氣體, 得到更高濃度的濃硫酸;M0S吸收酸循環槽11用來將從第二吸收塔10中運送來的濃硫酸用超純水進行稀釋,得到M0S硫酸;M0S吸收酸循環栗12是用來將M0S吸收酸循環槽11中運送來的M0S硫酸運送至第二硫酸冷卻器13中;第三硫酸冷卻器是用來將M0S吸收酸循環栗12運送來的MOS硫酸進行冷卻,并將冷卻后的MOS硫酸一路運送至第二吸收塔10中進行循環利用, 一路運送至脫吸塔中。
            [0030]在第二吸收塔10上設有第二進氣口 1001、第二排氣口 1002、第二進液口 1003和第二出液口 1004,在所述M0S吸收酸循環槽11上設有M0S吸收酸循環槽進口 1101、M0S吸收酸循環槽出口 1102和超純水進口 1103,在所述M0S吸收酸循環栗12上設有輸入端1201和輸出端 1202,在所述第二硫酸冷卻器13上設有冷卻器硫酸進口 1301、冷卻器硫酸出口 1302、循環冷卻水進口 1303和循環冷卻水出口 1304,所述第二進氣口 1001通過管道與過濾出口 802相連通,在所述第二進氣口 1001處設有氣體稀釋裝置1006,所述第二排氣口 1002通過管道與尾氣回收裝置19相連通,在第二吸收塔10內設有第二硫酸噴淋器1005,所述第二硫酸噴淋器 1005與第二進液口 1003相連通,所述M0S吸收酸循環槽進口 1101與第二出液口 1004相連通, 所述M0S吸收酸循環槽出口 1102與輸入端1201相連通,所述輸出端1202與冷卻器硫酸進口 1301相連通,所述冷卻器硫酸出口 1302與第二進液口 1003相連通,所述循環冷卻水進口 1303與循環冷卻水出口 1304相連通。
            [0031]脫吸收裝置,該脫吸裝置包括脫吸塔14、M0S脫吸酸循環槽15、M0S脫吸酸循環栗 16、硫酸成品槽17和惰性氣體產生裝置18;脫吸塔14是用來將第二硫酸冷卻器13中運送來的M0S硫酸進行脫吸提純;M0S脫吸酸循環槽15是用來作為脫吸塔14運送過來的M0S硫酸的儲存和中轉裝置;M0S脫吸酸循環栗16將M0S脫吸酸循環槽15運送來的M0S硫酸分成兩路,一路運送至硫酸成品槽17儲存起來,一路運送至脫吸塔14中進行循環利用。[〇〇32]在脫吸塔14上設有第三進氣口 1401、第三排氣口 1402、第三進液口 1403、循環進液口 1404和第三出液口 1405,在所述M0S脫吸酸循環槽15上設有M0S脫吸酸循環槽進口 1501和 M0S脫吸酸循環槽出口 1502,在所述M0S脫吸酸循環栗16上設有M0S脫吸酸循環栗進口 1601 和M0S脫吸酸循環栗出口 1602,所述第三進液口 1403與冷卻器硫酸出口 1302相連通,在所述脫吸塔14上內還設有第三硫酸噴淋器1406,所述第三硫酸噴淋器1406分別與第三進液口 1403和循環進液口 1404相連通,所述第三出液口 1405與M0S脫吸酸循環槽進口 1501相連通, 所述M0S脫吸酸循環槽出口 1502與M0S脫吸酸循環栗進口 1601相連通,所述M0S脫吸酸循環栗出口 1602與循環進液口 1404相連通,所述第三進氣口 1401與惰性氣體產生裝置18相連通,所述第三排氣口 1402與尾氣回收裝置19相連通;硫酸成品槽17,該硫酸成品槽17通過管道與M0S脫吸酸循環栗出口 1602相連通;尾氣回收裝置19,該尾氣回收裝置19與工業硫酸生產系統1相連通。
            [0033]在上述的本發明微電子用M0S級硫酸的生產裝置中,所述生產裝置中與硫酸有接觸的部位均覆蓋有襯氟材料,能夠有效防止濃硫酸對設備的腐蝕以及保證濃硫酸的純度。
            [0034]本發明還提供了一種利用上述生產設備生產微電子用M0S級硫酸的方法,該方法包括以下步驟:第一步,選用工業硫酸生產系統1中轉化工序的三氧化硫混合氣體,三氧化硫混合氣體通過第一進氣口 201進入第一吸收塔2內,濃硫酸通過第一進液口 203進入第一硫酸噴淋器 205,第一硫酸噴淋器205將濃硫酸噴灑入第一吸收塔2內吸收三氧化硫,未被吸收的混合氣體通過第一排氣口 202排出至工業硫酸生產系統1中,吸收完畢的濃硫酸經第一出液口 204 進入硫酸循環槽3;第二步,第一步中得到的吸收完畢而進入硫酸循環槽3內的濃硫酸,其中一部分在硫酸循環栗4的作用下,進入第一硫酸冷卻器5中,通過循環冷卻水對上述濃硫酸進行冷卻,通過第一進液口203進入第一吸收塔2中,另一部分通過硫酸循環栗4進入預熱器6中,進入預熱器6的濃硫酸經過預熱后送入三氧化硫蒸發器7,通過加熱蒸汽進行加熱,加熱蒸汽冷凝后從冷凝水出口 704流出,濃硫酸經過加熱后其中的三氧化硫氣體受熱后溢出,溢出的三氧化硫氣體進入過濾裝置8,經過蒸發后的濃硫酸通過管道回流至預熱器6中,對其中溫度相對較低的濃硫酸進行預熱,然后通過管道回流至硫酸循環槽3中;第三步,上述第二步中得到的三氧化硫氣體經過過濾裝置8后除去酸霧等雜質,凈化后的三氧化硫氣體通過管道從第二進氣口 1001進入第二吸收塔10中,雜質通過排液口 803流入廢液槽9中;第四步,第三步中得到的三氧化硫氣體進入第二吸收塔10后,通過氣體稀釋裝置1006 將三氧化硫氣體濃度降低,防止由于三氧化硫濃度過高導致吸收速率過快,使得過程難以控制,且MOS的濃度精度難以控制,通過第二硫酸噴淋器1005噴灑濃硫酸吸收三氧化硫,未被吸收的微量氣體通過第二排氣口 1002排出至尾氣回收裝置19,吸收完畢的濃硫酸經第二出液口 1004進入MOS吸收酸循環槽11;第五步,第四步中得到的濃硫酸經過超純水稀釋維持濃度96?98%,用去除鐵、氯、鋁等離子的超純水能夠有效避免對硫酸的純度造成影響,再經過MOS吸收酸循環栗12運送至第二硫酸冷卻器13中進行冷卻,冷卻后的濃硫酸一部分通過第二進液口 1003進入第二吸收塔 10中循環使用,另一部分濃硫酸則流入脫吸塔14中;第六步,流入脫吸裝置的濃硫酸在脫吸塔14中經過脫吸提純后,進入MOS脫吸酸循環槽 15中,一部分通過MOS脫吸酸循環栗16進入硫酸成品槽17中,另一部分進入脫吸塔14中循環利用。
            [0035]所述尾氣回收裝置19中的收集的氣體進入工業硫酸干燥裝置中經過去除酸霧處理后,輸送至工業硫酸生產系統1中進行循環利用,一方面防止廢氣對環境造成污染,同時能夠減少資源浪費,節約生產成本。[〇〇36]毫無疑問,本發明微電子用M0S級硫酸的生產裝置及生產方法除了上述實例以外還有其他類似的結構組成和使用方式。總而言之,本發明微電子用M0S級硫酸的生產裝置及生產方法還包括其他對于本技術領域技術人員來說顯而易見的變換和替代。
            【主權項】
            1.一種微電子用MOS級硫酸的生產裝置,其特征在于,該裝置包括:吸收裝置、重吸收裝 置、脫吸收裝置、硫酸成品槽和尾氣回收裝置;吸收裝置,該吸收裝置包括第一吸收塔(2)、硫酸循環槽(3)、硫酸循環栗(4)、第一硫酸 冷卻器(5)、預熱器(6)、三氧化硫蒸發器(7)、過濾裝置(8)和廢液槽(9),在第一吸收塔(2) 上設有第一進氣口(201)、第一排氣口(202)、第一進液口(203)和第一出液口(204),在所述 硫酸循環槽(3)內設有硫酸循環栗(4),在所述硫酸循環栗(4)上設有硫酸循環栗出液口 (402)和硫酸循環栗進液口(401),在所述第一硫酸冷卻器(5)上設有冷卻器進液口(501)、 冷卻器出液口(502)、循環冷卻水進水口(503)和循環冷卻水出水口(504),在所述預熱器 (6)上設有被加熱酸進口(601 )、被冷卻酸出口(602)、被冷卻酸進口(603)和被加熱酸出口 (604),在所述三氧化硫蒸發器(7)上設有蒸發器進液口(701)、蒸發器出液口(702)、加熱蒸 汽進口(703)、冷凝水出口(704)和三氧化硫出氣口(705),在所述過濾裝置(8)上設有過濾 進口(801)、過濾出口(802)和排液口(803),所述過濾裝置(8)為籠狀結構,在過濾裝置(8) 內設有濾網(804),所述第一進氣口(201)通過管道與工業硫酸生產系統(1)相連通,所述第 一排氣口(202)通過管道與工業硫酸生產系統(1)相連通,在第一吸收塔(2)內設有第一硫 酸噴淋器(205),所述第一硫酸噴淋器(205)與第一進液口(203)相連通,所述第一出液口 (204)通過管道與硫酸循環槽(3)相連通,所述硫酸循環栗進液口(401)與硫酸循環槽(3)相 連通,所述硫酸循環栗出液口(402)分別與冷卻器進液口(501)和預熱器被加熱酸進口 (601)相連通,所述冷卻器出液口( 502)與第一進液口( 203)相連通,所述循環冷卻水進水口 (503)與循環冷卻水出水口(504)分別與循環水進水管及回水管相連通,所述被加熱酸進口 (601)與被加熱酸出口(604)相連通,所述被加熱酸出口(604)與蒸發器進液口(701)相連 通,所述蒸發器出液口(702)與被冷卻酸進口(603)相連通,所述被冷卻酸進口(603)與被冷 卻酸出口(602)相連通,所述被冷卻酸出口(602)與硫酸循環槽(3)相連通,所述加熱蒸汽進 口(703)與冷凝水出口(704)相連通,所述三氧化硫出氣口(705)與過濾進口(801)相連通, 所述排液口(803)連通至廢液槽(9);重吸收裝置,該重吸收裝置包括第二吸收塔(10)、M0S吸收酸循環槽(11)、M0S吸收酸循 環栗(12)和第二硫酸冷卻器(13),在第二吸收塔(10)上設有第二進氣口(1001)、第二排氣 口(1002)、第二進液口(1003)和第二出液口(1004),在所述M0S吸收酸循環槽(11)上設有 M0S吸收酸循環槽進口(1101)、M0S吸收酸循環槽出口(1102)和超純水進口( 1103),在所述 M0S吸收酸循環栗(12)上設有輸入端(1201)和輸出端(1202),在所述第二硫酸冷卻器(13) 上設有冷卻器硫酸進口(1301)、冷卻器硫酸出口(1302)、循環冷卻水進口(1303)和循環冷 卻水出口(1304),所述第二進氣口(1001)通過管道與過濾出口(802)相連通,在所述第二進 氣口(1001)處設有氣體稀釋裝置(1006),所述第二排氣口(1002)通過管道與尾氣回收裝置 (19)相連通,在第二吸收塔(10)內設有第二硫酸噴淋器(1005),所述第二硫酸噴淋器 (1005)與第二進液口(1003)相連通,所述M0S吸收酸循環槽進口(1101)與第二出液口 (1004)相連通,所述M0S吸收酸循環槽出口(1102)與循環栗輸入端(1201)相連通,所述循環 栗輸出端(1202)與冷卻器硫酸進口( 1301)相連通,所述冷卻器硫酸出口( 1302)與第二進液 口( 1003)相連通,所述循環冷卻水進口(1303)與循環冷卻出水口( 1304)分別與循環水的進 水管及回水管相連通;脫吸收裝置,該脫吸裝置包括脫吸塔(14)、M0S脫吸酸循環槽(15)、M0S脫吸酸循環栗(16)和惰性氣體產生裝置(18),在脫吸塔(14)上設有第三進氣口(1401)、第三排氣口 (1402)、第三進液口(1403)、循環進液口(1404)和第三出液口(1405),在所述MOS脫吸酸循 環槽(15)上設有MOS脫吸酸循環槽進口(1501)和MOS脫吸酸循環槽出口(1502),在所述MOS 脫吸酸循環栗(16)上設有MOS脫吸酸循環栗進口(1601)和MOS脫吸酸循環栗出口(1602),所 述第三進液口(1403)與冷卻器硫酸出口(1302)相連通,在所述脫吸塔(14)上內還設有第三 硫酸噴淋器(1406),所述第三硫酸噴淋器(1406)分別與第三進液口(1403)和循環進液口 (1404)相連通,所述第三出液口(1405)與MOS脫吸酸循環槽進口(1501)相連通,所述MOS脫 吸酸循環槽出口(1502)與MOS脫吸酸循環栗進口(1601)相連通,所述MOS脫吸酸循環栗出口 (1602)與循環進液口(1404)相連通,所述第三進氣口(1401)與惰性氣體產生裝置(18)相連 通,所述第三排氣口( 1402)與尾氣回收裝置(19)相連通;硫酸成品槽(17),該硫酸成品槽(17)通過管道與MOS脫吸酸循環栗出口(1602)相連通;尾氣回收裝置(19),該尾氣回收裝置(19)與工業硫酸生產系統(1)相連通。2.根據權利要求1所述的微電子用MOS級硫酸的生產裝置,其特征在于,所述生產裝置 中與硫酸有接觸的部位均覆蓋有襯氟材料。3.—種利用權利要求1所述生產設備生產微電子用MOS級硫酸的方法,其特征在于,該 方法包括以下步驟:第一步,選用工業硫酸生產系統(1)中轉化工序的三氧化硫混合氣體,三氧化硫混合氣 體通過第一進氣口( 201)進入第一吸收塔(2)內,濃硫酸通過第一進液口( 203)進入第一硫 酸噴淋器(205),第一硫酸噴淋器(205)將濃硫酸噴灑入第一吸收塔(2)內吸收三氧化硫,未 被吸收的混合氣體通過第一排氣口(202)排出至工業硫酸生產系統(1)中,吸收完畢的濃硫 酸經第一出液口(204)進入硫酸循環槽(3);第二步,第一步中得到的吸收完畢而進入硫酸循環槽(3)內的濃硫酸,其中一部分在硫 酸循環栗(4)的作用下,進入第一硫酸冷卻器(5)中,通過循環冷卻水對上述濃硫酸進行冷 卻,通過第一進液口(203)進入第一吸收塔(2)中,另一部分通過硫酸循環栗(4)進入預熱器 (6)中,進入預熱器(6)的濃硫酸經過預熱后送入三氧化硫蒸發器(7),通過加熱蒸汽進行加 熱,加熱蒸汽冷凝后從冷凝水出口(704)流出,濃硫酸經過加熱后其中的部分三氧化硫氣體 受熱后析出,析出的三氧化硫氣體進入過濾裝置(8),經過蒸發后的濃硫酸通過管道回流至 預熱器(6)中,對其中溫度相對較低的濃硫酸進行預熱,然后通過管道回流至硫酸循環槽 (3)中;第三步,上述第二步中得到的三氧化硫氣體經過過濾裝置(8)后除去酸霧等雜質,凈化 后的三氧化硫氣體通過管道從第二進氣口(1001)進入第二吸收塔(10)中,雜質通過排液口 (803)流入廢液槽(9)中;第四步,第三步中得到的三氧化硫氣體進入第二吸收塔(10)后,通過氣體稀釋裝置 (1006)將三氧化硫氣體濃度降低,通過第二硫酸噴淋器(1005)噴灑濃硫酸吸收三氧化硫, 未被吸收的微量氣體通過第二排氣口(1002)排出至尾氣回收裝置(19),吸收完畢的濃硫酸 經第二出液口( 1004)進入MOS吸收酸循環槽(11);第五步,第四步中得到的濃硫酸經過超純水稀釋維持濃度96?98%,再經過MOS吸收酸 循環栗(12)運送至第二硫酸冷卻器(13)中進行冷卻,冷卻后的濃硫酸一部分通過第二進液 口( 1003)進入第二吸收塔(10)中循環使用,另一部分濃硫酸則流入脫吸塔(14)中;第六步,流入脫吸裝置的濃硫酸在脫吸塔(14)中經過脫吸提純后,進入MOS脫吸酸循環 槽(15)中,一部分通過M0S脫吸酸循環栗(16)進入硫酸成品槽(17)中,另一部分進入脫吸塔 (14)中循環利用。4.根據權利要求3所述的微電子用M0S級硫酸的生產方法,其特征在于,所述尾氣回收 裝置(19)中的收集的尾氣進入工業硫酸干燥裝置中,經去除酸霧處理后,輸送至工業硫酸 生產系統(1)中進行循環利用。
            【文檔編號】C01B17/74GK105947994SQ201610276602
            【公開日】2016年9月21日
            【申請日】2016年4月29日
            【發明人】朱軍民, 施惠康, 朱建祥, 丁大慶
            【申請人】上海京藤化工有限公司
            網友詢問留言 已有0條留言
            • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
            1
            婷婷六月激情在线综合激情,亚洲国产大片,久久中文字幕综合婷婷,精品久久久久久中文字幕,亚洲一区二区三区高清不卡,99国产精品热久久久久久夜夜嗨 ,欧美日韩亚洲综合在线一区二区,99国产精品电影,伊人精品线视天天综合,精品伊人久久久大香线蕉欧美
            亚洲精品1区 国产成人一级 91精品国产欧美一区二区 亚洲精品乱码久久久久久下载 国产精品久久久久久久伊一 九色国产 国产精品九九视频 伊人久久成人爱综合网 欧美日韩亚洲区久久综合 欧美日本一道免费一区三区 夜夜爽一区二区三区精品 欧美日韩高清一区二区三区 国产成人av在线 国产精品对白交换绿帽视频 国产视频亚洲 国产在线欧美精品 国产精品综合网 国产日韩精品欧美一区色 国产日韩精品欧美一区喷 欧美日韩在线观看区一二 国产区精品 欧美视频日韩视频 中文字幕天天躁日日躁狠狠躁97 视频一二三区 欧美高清在线精品一区二区不卡 国产精品揄拍一区二区久久 99久久综合狠狠综合久久aⅴ 亚洲乱码视频在线观看 日韩在线第二页 亚洲精品无码专区在线播放 成人亚洲网站www在线观看 欧美三级一区二区 99久久精品免费看国产高清 91麻豆国产在线观看 最新日韩欧美不卡一二三区 成人在线观看不卡 日韩国产在线 在线亚洲精品 亚洲午夜久久久久中文字幕 国产精品成人久久久久久久 精品国产一区二区在线观看 欧美精品国产一区二区三区 中文在线播放 亚洲第一页在线视频 国产午夜精品福利久久 九色国产 精品国产九九 国产永久视频 久久精品人人做人人综合试看 国产一区二区三区免费观看 亚洲精品国产电影 9999热视频 国产精品资源在线 麻豆久久婷婷国产综合五月 国产精品免费一级在线观看 亚洲国产一区二区三区青草影视 中文在线播放 国产成人综合在线 国产在线观看色 国产亚洲三级 国产片一区二区三区 久久99精品久久久久久牛牛影视 亚洲欧美日韩国产 四虎永久免费网站 国产一毛片 国产精品视频在 九九热在线精品 99精品福利视频 色婷婷色99国产综合精品 97成人精品视频在线播放 精品久久久久久中文字幕 亚洲欧美一区二区三区孕妇 亚洲欧美成人网 日韩高清在线二区 国产尤物在线观看 在线不卡一区二区 91网站在线看 韩国精品福利一区二区 欧美日韩国产成人精品 99热精品久久 国产精品免费视频一区 高清视频一区 精品九九久久 欧美日韩在线观看免费 91欧美激情一区二区三区成人 99福利视频 亚洲国产精品91 久热国产在线 精品久久久久久中文字幕女 国产精品久久久久久久久99热 成人自拍视频网 国产精品视频久久久久久 久久影院国产 国产玖玖在线观看 99精品在线免费 亚洲欧美一区二区三区导航 久久久久久久综合 国产欧美日韩精品高清二区综合区 国产精品视频自拍 亚洲一级片免费 久久久久久九九 国产欧美自拍视频 视频一区二区在线观看 欧美日韩一区二区三区久久 中文在线亚洲 伊人热人久久中文字幕 日韩欧美亚洲国产一区二区三区 欧美亚洲国产成人高清在线 欧美日韩国产码高清综合人成 国产性大片免费播放网站 亚洲午夜综合网 91精品久久一区二区三区 国产无套在线播放 国产精品视频网站 国产成人亚洲精品老王 91在线网站 国产视频97 欧美黑人欧美精品刺激 国产一区二区三区免费在线视频 久久久国产精品免费看 99re6久精品国产首页 久久精品91 国产成人一级 国产成人精品曰本亚洲 日本福利在线观看 伊人成综合网 久久综合一本 国产综合久久久久久 久久精品成人免费看 久久福利 91精品国产91久久久久久麻豆 亚洲精品成人在线 亚洲伊人久久精品 欧美日本二区 国产永久视频 国产一区二 一区二区福利 国产一毛片 亚洲精品1区 毛片一区二区三区 伊人久久大香线蕉综合影 国产欧美在线观看一区 亚洲国产欧洲综合997久久 国产一区二区免费视频 国产91精品对白露脸全集观看 久久亚洲国产伦理 欧美成人伊人久久综合网 亚洲性久久久影院 久久99国产精一区二区三区! 91精品国产欧美一区二区 欧美日韩亚洲区久久综合 日韩精品一二三区 久久久夜色精品国产噜噜 国产在线精品福利91香蕉 久久久久久久亚洲精品 97se色综合一区二区二区 91国语精品自产拍在线观看性色 91久久国产综合精品女同我 日韩中文字幕a 国产成人亚洲日本精品 久久国产精品-国产精品 久久国产经典视频 久久国产精品伦理 亚洲第一页在线视频 国产精品久久久久三级 日韩毛片网 久久免费高清视频 麻豆国产在线观看一区二区 91麻豆国产福利在线观看 国产成人精品男人的天堂538 一区二区三区中文字幕 免费在线视频一区 欧美日韩国产成人精品 国产综合网站 国产资源免费观看 亚洲精品亚洲人成在线播放 精品久久久久久中文字幕专区 亚洲人成人毛片无遮挡 国产一起色一起爱 国产香蕉精品视频在 九九热免费观看 日韩亚洲欧美一区 九九热精品在线观看 精品久久久久久中文字幕专区 亚洲欧美自拍偷拍 国产精品每日更新 久久久久国产一级毛片高清板 久久天天躁狠狠躁夜夜中文字幕 久久精品片 日韩在线毛片 国产成人精品本亚洲 国产成人精品一区二区三区 九九热在线观看 国产r级在线观看 国产欧美日韩精品高清二区综合区 韩国电影一区二区 国产精品毛片va一区二区三区 五月婷婷伊人网 久久一区二区三区免费 一本色道久久综合狠狠躁篇 亚洲综合色站 国产尤物在线观看 亚洲一区亚洲二区 免费在线视频一区 欧洲精品视频在线观看 日韩中文字幕a 中文字幕日本在线mv视频精品 91精品在线免费视频 精品国产免费人成在线观看 精品a级片 中文字幕日本在线mv视频精品 日韩在线精品视频 婷婷丁香色 91精品国产高清久久久久 国产成人精品日本亚洲直接 五月综合视频 欧美日韩在线亚洲国产人 精液呈暗黄色 亚洲乱码一区 久久精品中文字幕不卡一二区 亚洲天堂精品在线 激情婷婷综合 国产免费久久精品久久久 国产精品亚洲二区在线 久久免费播放视频 五月婷婷丁香综合 在线亚洲欧美日韩 久久免费精品高清麻豆 精品久久久久久中文字幕 亚洲一区网站 国产精品福利社 日韩中文字幕免费 亚洲综合丝袜 91精品在线播放 国产精品18 亚洲日日夜夜 伊人久久大香线蕉综合影 亚洲精品中文字幕乱码影院 亚洲一区二区黄色 亚洲第一页在线视频 一区二区在线观看视频 国产成人福利精品视频 亚洲高清二区 国内成人免费视频 精品亚洲性xxx久久久 国产精品合集一区二区三区 97av免费视频 国产一起色一起爱 国产区久久 国产资源免费观看 99精品视频免费 国产成人一级 国产精品九九免费视频 欧美91精品久久久久网免费 99热国产免费 久久精品色 98精品国产综合久久 久久精品播放 中文字幕视频免费 国产欧美日韩一区二区三区在线 精品久久蜜桃 国产小视频精品 一本色道久久综合狠狠躁篇 91在线免费观看 亚洲精品区 伊人成综合网 伊人热人久久中文字幕 伊人黄色片 99国产精品热久久久久久夜夜嗨 久久免费精品视频 亚洲一区二区三区高清不卡 久久久久国产一级毛片高清板 国产片一区二区三区 久久狠狠干 99久久婷婷国产综合精品电影 国产99区 国产精品成人久久久久 久久狠狠干 青青国产在线观看 亚洲高清国产拍精品影院 国产精品一区二区av 九九热在线免费视频 伊人久久国产 国产精品久久久久久久久久一区 在线观看免费视频一区 国产精品自在在线午夜区app 国产精品综合色区在线观看 国产毛片久久久久久国产毛片 97国产免费全部免费观看 国产精品每日更新 国产尤物视频在线 九九视频这里只有精品99 一本一道久久a久久精品综合 久久综合给会久久狠狠狠 国产成人精品男人的天堂538 欧美一区二区高清 毛片一区二区三区 国产欧美日韩在线观看一区二区三区 在线国产二区 欧美不卡网 91在线精品中文字幕 在线国产福利 国内精品91久久久久 91亚洲福利 日韩欧美国产中文字幕 91久久精品国产性色也91久久 亚洲性久久久影院 欧美精品1区 国产热re99久久6国产精品 九九热免费观看 国产精品欧美日韩 久久久久国产一级毛片高清板 久久国产经典视频 日韩欧美亚洲国产一区二区三区 欧美亚洲综合另类在线观看 国产精品自在在线午夜区app 97中文字幕在线观看 视频一二三区 精品国产一区在线观看 国产欧美日韩在线一区二区不卡 欧美一区二三区 伊人成人在线观看 国内精品91久久久久 97在线亚洲 国产在线不卡一区 久久久全免费全集一级全黄片 国产精品v欧美精品∨日韩 亚洲毛片网站 在线不卡一区二区 99re热在线视频 久久激情网 国产毛片一区二区三区精品 久久亚洲综合色 中文字幕视频免费 国产视频亚洲 婷婷伊人久久 国产一区二区免费播放 久久99国产精品成人欧美 99国产在线视频 国产成人免费视频精品一区二区 国产不卡一区二区三区免费视 国产码欧美日韩高清综合一区 久久精品国产主播一区二区 国产一区电影 久久精品国产夜色 国产精品国产三级国产 日韩一区二区三区在线 久久97久久97精品免视看 久久国产免费一区二区三区 伊人久久大香线蕉综合电影网 99re6久精品国产首页 久久激情网 亚洲成人高清在线 国产精品网址 国产成人精品男人的天堂538 香蕉国产综合久久猫咪 国产专区中文字幕 91麻豆精品国产高清在线 久久国产经典视频 国产精品成人va在线观看 国产精品爱啪在线线免费观看 日本精品久久久久久久久免费 亚洲综合一区二区三区 久久五月网 精品国产网红福利在线观看 久久综合亚洲伊人色 亚洲国产精品久久久久久网站 在线日韩国产 99国产精品热久久久久久夜夜嗨 国产综合精品在线 国产区福利 精品亚洲综合久久中文字幕 国产制服丝袜在线 毛片在线播放网站 在线观看免费视频一区 国产精品久久久精品三级 亚洲国产电影在线观看 最新日韩欧美不卡一二三区 狠狠综合久久综合鬼色 日本精品1在线区 国产日韩一区二区三区在线播放 欧美日韩精品在线播放 亚洲欧美日韩国产一区二区三区精品 久久综合久久网 婷婷六月激情在线综合激情 亚洲乱码一区 国产专区91 97av视频在线观看 精品久久久久久中文字幕 久久五月视频 国产成人福利精品视频 国产精品网址 中文字幕视频在线 精品一区二区三区免费视频 伊人手机在线视频 亚洲精品中文字幕乱码 国产在线视频www色 色噜噜国产精品视频一区二区 精品亚洲成a人在线观看 国产香蕉尹人综合在线 成人免费一区二区三区在线观看 国产不卡一区二区三区免费视 欧美精品久久天天躁 国产专区中文字幕 久久精品国产免费中文 久久精品国产免费一区 久久无码精品一区二区三区 国产欧美另类久久久精品免费 欧美精品久久天天躁 亚洲精品在线视频 国产视频91在线 91精品福利一区二区三区野战 日韩中文字幕免费 国产精品99一区二区三区 欧美成人高清性色生活 国产精品系列在线观看 亚洲国产福利精品一区二区 国产成人在线小视频 国产精品久久久久免费 99re热在线视频 久久久久久久综合 一区二区国产在线播放 成人国产在线视频 亚洲精品乱码久久久久 欧美日韩一区二区综合 精品久久久久免费极品大片 中文字幕视频二区 激情粉嫩精品国产尤物 国产成人精品一区二区视频 久久精品中文字幕首页 亚洲高清在线 国产精品亚洲一区二区三区 伊人久久艹 中文在线亚洲 国产精品一区二区在线播放 国产精品九九免费视频 亚洲二区在线播放 亚洲狠狠婷婷综合久久久久网站 亚洲欧美日韩网站 日韩成人精品 亚洲国产一区二区三区青草影视 91精品国产福利在线观看 国产精品久久久久久久久99热 国产一区二区精品尤物 久碰香蕉精品视频在线观看 亚洲日日夜夜 在线不卡一区二区 国产午夜亚洲精品 九九热在线视频观看这里只有精品 伊人手机在线视频 91免费国产精品 日韩欧美中字 91精品国产91久久久久 国产全黄三级播放 视频一区二区三区免费观看 国产开裆丝袜高跟在线观看 国产成人欧美 激情综合丝袜美女一区二区 国产成人亚洲综合无 欧美精品一区二区三区免费观看 欧美亚洲国产日韩 日韩亚州 国产欧美日韩精品高清二区综合区 亚洲午夜国产片在线观看 精品久久久久久中文字幕 欧美精品1区 久久伊人久久亚洲综合 亚洲欧美日韩精品 国产成人精品久久亚洲高清不卡 久久福利影视 国产精品99精品久久免费 久久久久免费精品视频 国产日产亚洲精品 亚洲国产午夜电影在线入口 精品无码一区在线观看 午夜国产精品视频 亚洲一级片免费 伊人久久大香线蕉综合影 国产精品久久影院 久碰香蕉精品视频在线观看 www.欧美精品 在线小视频国产 亚洲国产天堂久久综合图区 欧美一区二区三区不卡 日韩美女福利视频 九九精品免视频国产成人 不卡国产00高中生在线视频 亚洲第一页在线视频 欧美日韩在线播放成人 99re视频这里只有精品 国产精品91在线 精品乱码一区二区三区在线 国产区久久 91麻豆精品国产自产在线观看一区 日韩精品成人在线 九九热在线观看 国产精品久久不卡日韩美女 欧美一区二区三区综合色视频 欧美精品免费一区欧美久久优播 国产精品网址 国产专区中文字幕 国产精品欧美亚洲韩国日本久久 日韩美香港a一级毛片 久久精品123 欧美一区二区三区免费看 99r在线视频 亚洲精品国产字幕久久vr 国产综合激情在线亚洲第一页 91免费国产精品 日韩免费小视频 亚洲国产精品综合一区在线 国产亚洲第一伦理第一区 在线亚洲精品 国产精品一区二区制服丝袜 国产在线成人精品 九九精品免视频国产成人 亚洲国产网 欧美日韩亚洲一区二区三区在线观看 在线亚洲精品 欧美一区二区三区高清视频 国产成人精品男人的天堂538 欧美日韩在线观看区一二 亚洲欧美一区二区久久 久久精品中文字幕首页 日本高清www午夜视频 久久精品国产免费 久久999精品 亚洲国产精品欧美综合 88国产精品视频一区二区三区 91久久偷偷做嫩草影院免费看 国产精品夜色视频一区二区 欧美日韩导航 国产成人啪精品午夜在线播放 一区二区视频在线免费观看 99久久精品国产自免费 精液呈暗黄色 久久99国产精品 日本精品久久久久久久久免费 精品国产97在线观看 99re视频这里只有精品 国产视频91在线 999av视频 亚洲美女视频一区二区三区 久久97久久97精品免视看 亚洲国产成人久久三区 99久久亚洲国产高清观看 日韩毛片在线视频 综合激情在线 91福利一区二区在线观看 一区二区视频在线免费观看 激情粉嫩精品国产尤物 国产成人精品曰本亚洲78 国产成人精品本亚洲 国产精品成人免费视频 国产成人啪精品视频免费软件 久久精品国产亚洲妲己影院 国产精品成人久久久久久久 久久大香线蕉综合爱 欧美一区二区三区高清视频 99热国产免费 在线观看欧美国产 91精品视频在线播放 国产精品福利社 欧美精品一区二区三区免费观看 国产一区二区免费视频 国产午夜精品一区二区 精品视频在线观看97 91精品福利久久久 国产一区福利 国产综合激情在线亚洲第一页 国产精品久久久久久久久久久不卡 九色国产 在线日韩国产 黄网在线观看 亚洲一区小说区中文字幕 中文字幕丝袜 日本二区在线观看 日本国产一区在线观看 欧美日韩一区二区三区久久 欧美精品亚洲精品日韩专 国产日产亚洲精品 久久综合九色综合欧美播 亚洲国产欧美无圣光一区 欧美视频区 亚洲乱码视频在线观看 久久无码精品一区二区三区 九九热精品免费视频 久久99精品久久久久久牛牛影视 国产精品成久久久久三级 国产一区福利 午夜国产精品视频 日本二区在线观看 99久久网站 国产亚洲天堂 精品国产一区二区三区不卡 亚洲国产日韩在线一区 国产成人综合在线观看网站 久久免费高清视频 欧美在线导航 午夜精品久久久久久99热7777 欧美久久综合网 国产小视频精品 国产尤物在线观看 亚洲国产精品综合一区在线 欧美一区二区三区不卡视频 欧美黑人欧美精品刺激 日本福利在线观看 久久国产偷 国产手机精品一区二区 国产热re99久久6国产精品 国产高清啪啪 欧美亚洲国产成人高清在线 国产在线第三页 亚洲综合一区二区三区 99r在线视频 99精品久久久久久久婷婷 国产精品乱码免费一区二区 国产在线精品福利91香蕉 国产尤物视频在线 五月婷婷亚洲 中文字幕久久综合伊人 亚洲精品一级毛片 99国产精品电影 在线视频第一页 久久99国产精品成人欧美 国产白白视频在线观看2 成人精品一区二区www 亚洲成人网在线观看 麻豆91在线视频 色综合合久久天天综合绕视看 久久精品国产免费高清 国产不卡一区二区三区免费视 欧美国产中文 99精品欧美 九九在线精品 国产中文字幕在线免费观看 国产一区中文字幕在线观看 国产成人一级 国产精品一区二区制服丝袜 国产一起色一起爱 亚洲精品成人在线 亚洲欧美精品在线 国产欧美自拍视频 99精品久久久久久久婷婷 久99视频 国产热re99久久6国产精品 视频一区亚洲 国产精品视频分类 国产精品成在线观看 99re6久精品国产首页 亚洲在成人网在线看 亚洲国产日韩在线一区 久久国产三级 日韩国产欧美 欧美在线一区二区三区 国产精品美女一级在线观看 成人午夜免费福利视频 亚洲天堂精品在线 91精品国产手机 欧美日韩视频在线播放 狠狠综合久久综合鬼色 九一色视频 青青视频国产 亚洲欧美自拍一区 中文字幕天天躁日日躁狠狠躁97 日韩免费大片 996热视频 伊人成综合网 亚洲天堂欧美 日韩精品亚洲人成在线观看 久久综合给会久久狠狠狠 日韩精品亚洲人成在线观看 日韩国产欧美 亚洲成aⅴ人片在线影院八 亚洲精品1区 99久久精品免费 国产精品高清在线观看 国产精品久久久免费视频 在线亚洲欧美日韩 91在线看视频 国产精品96久久久久久久 欧美日韩国产成人精品 91在线亚洲 热久久亚洲 国产精品美女免费视频观看 日韩在线毛片 亚洲永久免费视频 九九免费在线视频 亚洲一区网站 日本高清二区视频久二区 精品国产美女福利在线 伊人久久艹 国产精品久久久久三级 欧美成人精品第一区二区三区 99久久精品国产自免费 在线观看日韩一区 国产中文字幕一区 成人免费午夜视频 欧美日韩另类在线 久久99国产精品成人欧美 色婷婷中文网 久久天天躁夜夜躁狠狠躁2020 欧美成人伊人久久综合网 国产精品福利资源在线 国产伦精品一区二区三区高清 国产精品亚洲综合色区韩国 亚洲一区欧美日韩 色综合视频 国语自产精品视频在线区 国产高清a 成人国内精品久久久久影 国产在线精品香蕉综合网一区 国产不卡在线看 国产成人精品精品欧美 国产欧美日韩综合精品一区二区三区 韩国电影一区二区 国产在线视频www色 91中文字幕在线一区 国产人成午夜免视频网站 亚洲综合一区二区三区 色综合视频一区二区观看 久久五月网 九九热精品在线观看 国产一区二区三区国产精品 99久热re在线精品996热视频 亚洲国产网 在线视频亚洲一区 日韩字幕一中文在线综合 国产高清一级毛片在线不卡 精品国产色在线 国产高清视频一区二区 精品日本久久久久久久久久 亚洲国产午夜精品乱码 成人免费国产gav视频在线 日韩欧美一区二区在线观看 欧美曰批人成在线观看 韩国电影一区二区 99re这里只有精品6 日韩精品一区二区三区视频 99re6久精品国产首页 亚洲欧美一区二区三区导航 欧美色图一区二区三区 午夜精品视频在线观看 欧美激情在线观看一区二区三区 亚洲热在线 成人国产精品一区二区网站 亚洲一级毛片在线播放 亚洲一区小说区中文字幕 亚洲午夜久久久久影院 国产自产v一区二区三区c 国产精品视频免费 久久调教视频 国产成人91激情在线播放 国产精品欧美亚洲韩国日本久久 久久亚洲日本不卡一区二区 91中文字幕网 成人国产在线视频 国产视频91在线 欧美成人精品第一区二区三区 国产精品福利在线 久久综合九色综合精品 欧美一区二区三区精品 久久国产综合尤物免费观看 久久99青青久久99久久 日韩精品免费 久久国产精品999 91亚洲视频在线观看 国产精品igao视频 色综合区 在线亚洲欧国产精品专区 国产一区二区三区在线观看视频 亚洲精品成人在线 一区二区国产在线播放 中文在线亚洲 亚洲精品第一国产综合野 国产一区二区精品久久 一区二区三区四区精品视频 99热精品久久 中文字幕视频二区 国产成人精品男人的天堂538 99精品影视 美女福利视频一区二区 久久午夜夜伦伦鲁鲁片 综合久久久久久久综合网 国产精品国产欧美综合一区 国产99视频在线观看 国产亚洲女在线精品 婷婷影院在线综合免费视频 国产亚洲3p一区二区三区 91成人爽a毛片一区二区 亚洲一区二区高清 国产欧美亚洲精品第二区首页 欧美日韩导航 亚洲高清二区 欧美激情观看一区二区久久 日韩毛片在线播放 亚洲欧美日韩高清中文在线 亚洲日本在线播放 国产精品一区二区制服丝袜 精品国产一区二区三区不卡 国产不卡在线看 国产欧美网站 四虎永久在线观看视频精品 国产黄色片在线观看 夜夜综合 一本色道久久综合狠狠躁篇 欧美亚洲综合另类在线观看 国产91在线看 伊人久久国产 欧美一区二区在线观看免费网站 国产精品久久久久三级 久久福利 日韩中文字幕a 亚洲午夜久久久久影院 91在线高清视频 国产亚洲一区二区三区啪 久久人精品 国产精品亚洲午夜一区二区三区 综合久久久久久 久久伊人一区二区三区四区 国产综合久久久久久 日韩一区精品视频在线看 国产精品日韩欧美制服 日本精品1在线区 99re视频 无码av免费一区二区三区试看 国产视频1区 日韩欧美中文字幕一区 日本高清中文字幕一区二区三区a 亚洲国产欧美无圣光一区 国产在线视频一区二区三区 欧美国产第一页 在线亚洲欧美日韩 日韩中文字幕第一页 在线不卡一区二区 伊人久久青青 国产精品一区二区在线播放 www.五月婷婷 麻豆久久婷婷国产综合五月 亚洲精品区 久久国产欧美另类久久久 99在线视频免费 伊人久久中文字幕久久cm 久久精品成人免费看 久久这里只有精品首页 88国产精品视频一区二区三区 中文字幕日本在线mv视频精品 国产在线精品成人一区二区三区 伊人精品线视天天综合 亚洲一区二区黄色 国产尤物视频在线 亚洲精品99久久久久中文字幕 国产一区二区三区免费观看 伊人久久大香线蕉综合电影网 国产成人精品区在线观看 日本精品一区二区三区视频 日韩高清在线二区 久久免费播放视频 一区二区成人国产精品 国产精品免费精品自在线观看 亚洲精品视频二区 麻豆国产精品有码在线观看 精品日本一区二区 亚洲欧洲久久 久久中文字幕综合婷婷 中文字幕视频在线 国产成人精品综合在线观看 91精品国产91久久久久福利 精液呈暗黄色 香蕉国产综合久久猫咪 国产专区精品 亚洲精品无码不卡 国产永久视频 亚洲成a人片在线播放观看国产 一区二区国产在线播放 亚洲一区二区黄色 欧美日韩在线观看视频 亚洲精品另类 久久国产综合尤物免费观看 国产一区二区三区国产精品 高清视频一区 国产精品igao视频 国产精品资源在线 久久综合精品国产一区二区三区 www.五月婷婷 精品色综合 99热国产免费 麻豆福利影院 亚洲伊人久久大香线蕉苏妲己 久久电影院久久国产 久久精品伊人 在线日韩理论午夜中文电影 亚洲国产欧洲综合997久久 伊人国产精品 久草国产精品 欧美一区精品二区三区 亚洲成人高清在线 91免费国产精品 日韩精品福利在线 国产一线在线观看 国产不卡在线看 久久99青青久久99久久 亚洲精品亚洲人成在线播放 99久久免费看国产精品 国产日本在线观看 青草国产在线视频 麻豆久久婷婷国产综合五月 国产中文字幕一区 91久久精品国产性色也91久久 国产一区a 国产欧美日韩成人 国产亚洲女在线精品 一区二区美女 中文字幕在线2021一区 在线小视频国产 久久这里只有精品首页 国产在线第三页 欧美日韩中文字幕 在线亚洲+欧美+日本专区 精品国产一区二区三区不卡 久久这里精品 欧美在线va在线播放 精液呈暗黄色 91精品国产手机 91在线免费播放 欧美视频亚洲色图 欧美国产日韩精品 日韩高清不卡在线 精品视频免费观看 欧美日韩一区二区三区四区 国产欧美亚洲精品第二区首页 亚洲韩精品欧美一区二区三区 国产精品视频免费 在线精品小视频 久久午夜夜伦伦鲁鲁片 国产无套在线播放 久热这里只精品99re8久 欧美久久久久 久久香蕉国产线看观看精品蕉 国产成人精品男人的天堂538 亚洲人成网站色7799在线观看 日韩在线第二页 一本色道久久综合狠狠躁篇 国产一区二区三区不卡在线观看 亚洲乱码在线 在线观看欧美国产 久久福利青草精品资源站免费 国产玖玖在线观看 在线亚洲精品 亚洲成aⅴ人在线观看 精品91在线 欧美一区二三区 日韩中文字幕视频在线 日本成人一区二区 日韩免费专区 国内精品在线观看视频 久久国产综合尤物免费观看 国产精品系列在线观看 一本一道久久a久久精品综合 亚洲免费播放 久久精品国产免费 久久人精品 亚洲毛片网站 亚洲成a人一区二区三区 韩国福利一区二区三区高清视频 亚洲精品天堂在线 一区二区三区中文字幕 亚洲国产色婷婷精品综合在线观看 亚洲国产成人久久笫一页 999国产视频 国产精品香港三级在线电影 欧美日韩一区二区三区四区 日韩国产欧美 国产精品99一区二区三区 午夜国产精品理论片久久影院 亚洲精品中文字幕麻豆 亚洲国产高清视频 久久免费手机视频 日韩a在线观看 五月婷婷亚洲 亚洲精品中文字幕麻豆 中文字幕丝袜 www国产精品 亚洲天堂精品在线 亚洲乱码一区 国产日韩欧美三级 久久999精品 伊人热人久久中文字幕 久热国产在线视频 国产欧美日韩在线观看一区二区三区 国产一二三区在线 日韩国产欧美 91精品国产91久久久久 亚洲一区小说区中文字幕 精品一区二区免费视频 国产精品视频免费 国产精品亚洲综合色区韩国 亚洲国产精品成人午夜在线观看 欧美国产日韩精品 中文字幕精品一区二区精品