細孔徑泡沫陶瓷的制備方法
【專利摘要】本發明涉及細孔徑泡沫陶瓷的制備方法，屬于多孔材料技術領域。本發明解決的技術問題是提供細孔徑泡沫陶瓷的制備方法。該方法包括泡沫預處理、料漿制備、掛漿、干燥、燒結和冷卻；其中，所述燒結先以1～2℃/min的速率升到200℃保溫3h；再以0.5～1℃/min的速率升到700℃保溫2h，最后以2～4℃/min的速率升到1450℃保溫2.5～4.5h。本發明方發所制備的泡沫陶瓷過濾器，孔隙率高，強度好、抗熱震性次數高達11次。該制備工藝簡單，操作流程便捷，易于操作，此種泡沫陶瓷過濾器可運用于冶金領域，如鋼鐵鑄造、鋁合金鑄造等領域。由于泡沫陶瓷還有一定的吸附性能，也可用于節能、環保等領域。
【專利說明】
細孔徑泡沫陶瓷的制備方法
技術領域
[0001] 本發明設及細孔徑泡沫陶瓷的制備方法，屬于多孔材料技術領域。
【背景技術】
[0002] 泡沫陶瓷是一種造型上像泡沫狀的多孔陶瓷，它是繼普通多孔陶瓷、蜂窩多孔陶 瓷之后發展起來的第=代多孔陶瓷制品。運種高技術陶瓷具有=維連通孔道，同時對其形 狀、孔尺寸、滲透性、表面積及化學性能均可進行適度調整變化，制品就像是"被鋼化了的泡 沫塑料"或"被瓷化了的海綿體"。作為一種新型的無機非金屬過濾材料，泡沫陶瓷具有重量 輕、強度高、耐高溫、耐腐蝕、再生簡單、使用壽命長及良好的過濾吸附性等優點，泡沫陶瓷 可W廣泛地應用于冶金、化工、輕工、食品、環保、節能等領域。近年來，泡沫陶瓷的應用領域 又擴展到航空領域、電子領域、醫用材料領域及生物化學等領域。
[0003] 泡沫陶瓷材料的制備方法很多，其中應用比較成功的有:添加造孔劑法、發泡法、 有機泡沫浸潰法及溶膠-凝膠法等。其中，有機泡沫塑料浸潰法是目前公認的制備泡沫陶瓷 最理想的方法。目前國內采用此方法制備泡沫陶瓷大多都集中在30ppi W下，細孔徑泡沫陶 瓷過濾器的使用范圍要比大孔徑的廣，如用于燃燒器、催化劑載體、水過濾器、吸聲降噪等， 經濟利益也大。因此，亟需一種細孔徑泡沫陶瓷的制備方法。
[0004] 本發明的發明人一直致力于細孔徑泡沫陶瓷的研究，曾成功制備得到35ppi的泡 沫陶瓷。并通過對有機泡沫進行改進，選用復合粘結劑提高其掛漿性能，優化燒結工藝，增 加陶瓷原料中的粘±量^及加入Ce02等方法，提高了泡沫陶瓷的抗壓強度及熱震次數，但 是，通過該方法制備泡沫陶瓷，其方法較復雜，且制備的泡沫陶瓷孔徑為35ppi，并且抗壓強 度還需進一步提高。
【發明內容】
[0005] 本發明解決的技術問題是提供細孔徑泡沫陶瓷的制備方法。
[0006] 本發明細孔徑泡沫陶瓷的制備方法，包括泡沫預處理、料漿制備、掛漿、干燥、燒結 和冷卻;其中，所述燒結的步驟如下:先如~2°(：/111111的速率升到200°(：，保溫311;再^0.5~ 1°(：/111111的速率升到700°(：保溫化，最后^2~4°(：/111111的速率升到1450°(：，保溫2.5~4.化。
[0007] 進一步的，所述細孔徑泡沫陶瓷的孔徑優選為40ppi。
[000引進一步的，所述細孔徑泡沫陶瓷優選為Al302基泡沫陶瓷。
[0009] 作為優選方案，所述燒結的步驟如下：Wl.4°C/min的速率升到200°C，保溫化;再 W0.7 °C /min的速率升到700 °C保溫化，最后W 3.2 °C /min的速率升到1450 °C，保溫3.化。
[0010] 所述有機泡沫為聚氨醋開孔泡沫或聚氯乙締開孔泡沫;優選為聚氨醋開孔泡沫。 [OCm]本發明所制備的泡沫陶瓷過濾器，孔隙率高達83%，強度達到3.2MPa、抗熱震性次 數高達11次。該制備工藝簡單，操作流程便捷，很容易掌握，此種泡沫陶瓷過濾器可運用于 冶金領域，如鋼鐵鑄造、侶合金鑄造等領域。由于泡沫陶瓷還有一定的吸附性能，也可用于 節能、環保等領域。
【具體實施方式】
[0012] 本發明細孔徑泡沫陶瓷的制備方法，包括泡沫預處理、料漿制備、掛漿、干燥、燒結 和冷卻;其中，所述燒結的步驟如下:先如~2°(：/111111的速率升到200°(：，保溫311;再^0.5~ 1°(：/111111的速率升到700°(：保溫化，最后^2~4°(：/111111的速率升到1450°(：，保溫2.5~4.化。
[0013] 本發明細孔徑泡沫陶瓷的制備方法中，泡沫預處理、料漿制備、掛漿和干燥步驟均 可采用本領域現有技術，在此不做寶述。
[0014] 本發明僅通過燒結工藝的改進，得到細孔徑的泡沫陶瓷，其燒結分為=個時期。
[0015] 一是烘干期，將陶瓷素巧于低溫下烘干一段時間，排除游離水并獲得初步強度，烘 干時應控制升溫速度和保溫溫度，避免出現變形、掉渣和裂紋等缺陷。因此，本發明的烘干 溫度為200°C，升溫速度為1~2°C/min，保溫時間為化，優選升溫速率為1.4°C/min。
[0016] 二是泡沫揮發期，該階段將烘干的巧體W-定的速度加熱至泡沫的燃點W上，保 溫一段時間，使泡沫完全揮發。此階段若升溫過快，則泡沫燃燒產生的氣體會來不及逸出而 聚集在泡沫陶瓷巧體內并產生很大壓力導致出現裂紋，從而降低制品的強度甚至造成廢 品。因此，該階段的升溫速率為0.5~rC /min，升溫至700°C保溫化。
[0017] =是玻化成瓷期，該階段W較快的速度加熱至燒結溫度，保溫一段時間，使巧體充 分燒結。此階段升溫速度也不易過快，否則會造成裂紋和瓷前塌落。因此，該階段的升溫速 率為2~4°(：/111111，升溫至1450°(：保溫2.5~4.化。
[0018] 制品燒成后，為防止產生裂紋，冷卻速度不宜過快，一般選擇自然降溫。
[0019] 進一步的，所述細孔徑泡沫陶瓷的孔徑為40ppi。
[0020] 進一步的，所述細孔徑泡沫陶瓷為AI3O2基泡沫陶瓷。
[0021] 作為優選方案，所述燒結的步驟如下：Wl.4°C/min的速率升到200°C，保溫化;再 W0.7 °C /min的速率升到700 °C保溫化，最后W 3.2 °C /min的速率升到1450 °C，保溫3.化。
[0022] 制備泡沫陶瓷采用的是開孔的泡沫，主要燒結陶瓷巧體后留下的孔隙起到過濾的 作用。優選的，所述有機泡沫為聚氨醋開孔泡沫或聚氯乙締開孔泡沫;更優選為聚氨醋開孔 泡沫。
[0023] 下面結合實施例對本發明的【具體實施方式】做進一步的描述，并不因此將本發明限 制在所述的實施例范圍之中。實施例中，Q-Ab化粉純度>99.995%，平均粒度為50皿，比表 面積2~10m2/g;選用木質素橫酸鋼為聚氨醋泡沫載體的表面活性劑;選用優質高嶺±、膨 潤±作為流變劑;選取鐘、鋼娃酸鹽，棚酸鹽，憐酸鹽中的一種或幾種復合作為陶瓷漿料中 的粘結劑;選取〔曰0、1旨0、5'0、8曰0八6化中的一種或者幾種作為助燒劑；生產用水為普通自 來水;選用具有貫通氣孔的軟質聚氨醋泡沫作為泡沫載體，孔徑約為40ppi。
[0024] 實施例1
[0025] 采用如下方法制備40ppi的細孔徑泡沫陶瓷：
[0026] 1.表面活化處理
[0027] 先用洗涂劑和清水洗涂去除聚氨醋泡沫表面的附著物，然后將清洗后的泡沫浸泡 在濃度為2%木質素橫酸鋼的表面活性劑中，使其充分吸收活化劑，再擠出多余的活化劑， 用空氣壓縮機吹開被活化劑堵住的孔，在室溫下驚干1~2天備用。
[00測 2.料漿制備
[0029] 稱取a-Ai2〇3:405g，無水乙醇（分析醇）：42ml，木質素橫酸鋼1.4g，憐酸二氨侶 (Al此P〇4): 1 IOml，水：58g，選取CaO: 3g,MgO: 2g，SrO: 3g，BaO: 4g，Ce〇2: Sg，高嶺±3g、膨潤± Sg;按照先液相后固相，先量少的后量多的原則將料加入攬拌機中，攬拌機轉速為1500~ 3000m/min，原料全部加完后，繼續攬拌10~30分鐘，W獲得均勻穩定的漿料。
[0030] 3.掛漿
[0031] 將處理過的聚氨醋泡沫完全浸入漿料中，吸飽漿液后取出，用手擠出多余漿料，直 至漿料均勻的涂敷在網狀結構上。
[0032] 4.干燥
[0033] 把掛好漿的泡沫放在干燥通風處，自然干燥1~2天;然后，放在干燥箱中在大于 Iior中干燥1~2天除去自由水。
[0034] 5.燒結
[0035] 干燥巧體在箱式電爐中進行分段燒結，Wl~2°C/min的速率升到200°C，保溫化； 再^0.5~1°(：/111111的速率升到700°(：保溫211，再^2~4°(：/111111的速率升到1450°(：，保溫2.5 ~4.5h。
[0036] 6、冷卻
[0037] 將燒結后的制品隨爐冷卻，即得40ppi的細孔徑泡沫陶瓷。
[0038] 測定制備的泡沫陶瓷的孔隙率、抗壓強度及抗熱震性次數等性能指標，其孔隙率 為83 %，抗壓強度為3.2MPa，抗熱震性次數為11次。
[0039] 實施例2~5
[0040] 按照實施例1的方法，僅改變燒結的升溫速率，其升溫速率見表1，得到的泡沫陶瓷 的孔隙率、抗壓強度及抗熱震性次數見表1。
[OOW 對比例1~4
[0042] 按照實施例1的方法，僅改變燒結的升溫速率，溫度和保溫時間，其升溫速率，溫度 和保溫時間見表1，得到的泡沫陶瓷的孔隙率、抗壓強度及抗熱震性次數見表1。
[0043] 表1不同燒結工藝對泡沫陶瓷性能的影響
[0044]
[0045] 由表1可W看出不同燒結工藝對泡沫陶瓷性能的影響，實施例1由于泡沫陶瓷的燒 結工藝如燒結溫度、升溫速率、保溫時間等參數達到最優，所燒制出來的泡沫陶瓷綜合性能 最優，而實施例2~5由于泡沫陶瓷的燒結工藝如燒結溫度、升溫速率、保溫時間等參數沒有 達到最優，所燒制出來的泡沫陶瓷綜合性能劣于實施例1。對比例1~4按照實施例1的方法， 但由于燒結工藝的不同，燒結所燒制出來的泡沫陶瓷綜合性能均不佳。
【主權項】
1. 細孔徑泡沫陶瓷的制備方法，包括有機泡沫預處理、料漿制備、掛漿、干燥、燒結和冷 卻，其特征在于，所述燒結的步驟如下：以1~2°C/min的速率升到200°C，保溫3h;再以0.5~ l°C/min的速率升到700°C保溫2h，最后以2~4°C/min的速率升到1450°C，保溫2.5~4.5h。2. 根據權利要求1所述的細孔徑泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于:所述細孔徑泡沫陶 瓷的孔徑為40ppi。3. 根據權利要求1所述的細孔徑泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于:所述細孔徑泡沫陶 瓷為Al3O2基泡沫陶瓷。4. 根據權利要求1所述的細孔徑泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于，所述燒結的步驟如 下：以1.4°C/min的速率升到200°C，保溫3h;再以0.7 °C/min的速率升到700°C保溫2h，最后 以3.2 °C /min的速率升到1450 °C，保溫3.2h。5. 根據權利要求1所述的細孔徑泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于:所述有機泡沫為聚 氨酯開孔泡沫或聚氯乙烯開孔泡沫;優選為聚氨酯開孔泡沫。
【文檔編號】C04B38/06GK105924138SQ201610272915
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年4月28日
【發明人】陳軍超, 彭鐘
【申請人】十九冶成都建設有限公司