一種高純抗水化氧化鈣坩堝的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種高純抗水化氧化鈣坩堝的制備方法，包括：（1）在高純氫氧化鈣粉體中添加氧化釔，并進行球磨，然后進行干燥；（2）將干燥后的物料壓制成塊體，然后煅燒，得到燒結物料；（3）對燒結物料進行破碎和篩分；（4）將篩分的物料進行混合，然后加入無水粘結劑，混合均勻后置入坩堝模具中；（5）將坩堝模具中的物料振實，然后進行冷等靜壓，將物料壓制成型，得到氧化鈣坩堝坯體；（6）將氧化鈣坩堝坯體燒結，制得氧化鈣坩堝。本發明制得的氧化鈣坩堝具有良好抗熱震性和較高使用壽命，較好解決了目前氧化鈣坩堝存在純度高時容易水化、純度低時容易引入雜質污染被熔煉的金屬和合金的問題，在純凈鋼和超純凈金屬冶煉方面具有廣泛應用。
【專利說明】
一種高純抗水化氧化鈣坩堝的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及陶瓷材料技術領域，具體涉及的是一種高純抗水化氧化鈣坩禍的制備方法。
【背景技術】
[0002]近些年來，隨著經濟的發展，行業對純凈鋼和超純凈金屬冶煉技術有了更高的要求。CaO材料以其極佳的熱力學穩定性、優異的除雜性和良好的抗渣性，成為高純凈金屬熔煉青睞的耐火材料。但CaO材料存在易水化的缺點，使其應用收到一定程度限制。
[0003]而圍繞CaO抗水化的研究，目前的主要方式是添加與CaO高溫下反應生成液相的物質來包覆氧化1丐，進而提高080的抗水化性，比如(:110、￥205、？6203、0203等。這些物質由于與CaO高溫下生成液相，在高純金屬冶煉過程中容易降低被冶煉金屬的品質。專利公開號CN101830715A提供了一種用于鈦合金熔煉的CaO耐火材料及坩禍的制備方法，該技術選擇了 I?5%氧化鈦和5?15%的氧化錯為燒結助劑，可以獲得較好的抗水化CaOi甘禍。
[0004]然而，上述技術由于添加的氧化鈦會與氧化鈣于1500°C左右生成液相，因而其并不利于該氧化鈣坩禍在高溫Ol600°C)下的使用。因此，有必要對現有的氧化鈣坩禍進行改進。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種高純抗水化氧化鈣坩禍的制備方法，解決目前氧化鈣坩禍普遍存在純度高時坩禍易水化、純度低時易污染的問題。
[0006]為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下:
一種高純抗水化氧化鈣坩禍的制備方法，包括以下步驟:
(1)在高純氫氧化鈣粉體中添加I.5?8wt.%的氧化釔，并進行球磨，然后對球磨后的物料進行干燥;球磨時間為48?60h;
(2)將干燥后的物料于40?SOMPa的壓力條件下壓制成塊體，然后于1680°C以上煅燒2?4h，得到燒結物料；
(3)對燒結物料進行破碎，并按照以下粒度和重量百分比進行篩分:
I?3 mm: 30?55wt.%
40 目?lmm: 10?30wt.%
-40目:30?45wt.%;
(4)將篩分的物料進行混合，然后加入重量為混合物料總重量的2?6%的無水粘結劑，混合均勻后置入坩禍模具中；
(5)將干鍋模具中的物料振實，然后進行100?200MPa的壓力條件下進行冷等靜壓，將物料壓制成型，得到氧化鈣坩禍坯體；
(6)將氧化鈣坩禍坯體于1600°C?1680 °C的條件下燒結I?3小時，制得氧化鈣坩禍。
[0007]進一步地，所述步驟(I)中，以水為介質，ZrO2球為磨球，球料與物料比為2?3: I對物料進行球磨。
[0008]再進一步地，所述步驟(I)中，將球磨后的物料放入烘箱中干燥。
[0009]更進一步地，所述步驟(2)中，將塊狀物料放入燒結爐中煅燒。
[0010]更進一步地，所述步驟(6)中，將氧化鈣干鍋坯體放入高溫爐中進行燒結。
[0011]作為優選，所述的無水粘結劑為聚乙二醇或無水氯化鈣。
[0012]與現有技術相比，本發明具有以下有益效果:
(I)本發明巧妙選用能促進CaO致密化燒結和提高CaO抗水化性的氧化釔(Y2O3)作為燒結助劑，并結合所設計的配比和工藝制備出氧化鈣坩禍，由于在制備氧化鈣坩禍過程中，Y2O3能活化CaO晶格，促進CaO致密化燒結，因此有效提高了氧化鈣坩禍抗水化性(據實驗統計，其抗水化性較純氧化鈣提高了 4?8倍)，并且保證了氧化鈣坩禍的純度。
[0013](2)由于Y2O3惰性較大，在本發明工藝中，不僅不會與CaO生成低熔點的液相，使CaO坩禍用于熔煉溫度在1600?1800°C的金屬中精煉，而且不會與被熔煉金屬反應，因而一方面其能有效提高CaO坩禍的使用溫度和使用壽命;另一方面則不會污染被熔煉的金屬或合金。
[0014](3)本發明采用顆粒級配的方式，篩分出不同規格粒度的燒結物料，然后加入無水粘合劑，如此一來，可有效提高氧化鈣坩禍的抗熱沖擊性；同時，采用冷等靜壓成型的方式制備氧化鈣坩禍坯體，可有效提高氧化鈣坩禍坯體的強度和均勻性。
[0015](4)本發明設計合理，工藝流程簡潔、明了，制備的氧化鈣坩禍可在高溫(多1600°C)條件下連續使用16次以上，因此，其具有廣泛的應用前景，非常適合在純凈鋼和超純凈金屬冶煉方面推廣應用。
【具體實施方式】
[0016]下面結合實施例對本發明作進一步說明，本發明的方式包括但不僅限于以下實施例。
實施例
[0017]本發明提供了一種新型的制備氧化鈣坩禍的方法，其流程主要包括以下步驟:
(1)在高純氫氧化鈣(Ca(OH)2)粉體中添加1.5?8wt.%的氧化釔，并進行球磨，然后對球磨后的物料進行干燥;球磨時間為48?60h;
(2)將干燥后的物料于40?SOMPa的壓力條件下壓制成塊體，然后于1680°C以上煅燒2?4h，得到燒結物料；
(3)對燒結物料進行破碎，并按照以下粒度和重量百分比進行篩分:
I?3 mm: 30?55wt.%
40 目?lmm: 10?30wt.%
-40目:30?45wt.%;
(4)將篩分的物料進行混合，然后加入重量為混合物料總重量的2?6%的無水粘結劑，混合均勻后置入坩禍模具中；
(5)將干鍋模具中的物料振實，然后進行100?200MPa的壓力條件下進行冷等靜壓，將物料壓制成型，得到氧化鈣坩禍坯體； (6 )將氧化鈣坩禍坯體于1600 °C?1680 °C燒結I?3小時，制得氧化鈣坩禍。
[0018]下面以一個實例對本發明的技術方案進行闡述。
[0019]在高純氫氧化鈣粉體中添加6wt.%的氧化釔，并以水為介質，Zr02(二氧化鋯)球為磨球，球料與物料比為3: I對物料球磨48h，然后放入烘箱內進行干燥。干燥后，將物料于40MPa的壓力條件下壓制成塊體，然后放入燒結爐中，于1720°C煅燒2h，得到燒結物料。
[0020]而后，對燒結物料進行破碎，并按照以下粒度和重量百分比進行篩分:
I?3 mm: 45wt.%
40 目?lmm: 15 wt.%
-40目:40wt.%o
[0021]接著，將篩分的物料進行混合，并稱量重量為混合物料總重量的3%的聚乙二醇。將聚乙二醇溶于無水乙醇，配成濃度為20wt.%的無水乙醇溶液，將配好的無水乙醇溶液倒入混合物料，攪拌均勻后置入坩禍模具中。
[0022]然后，將坩禍模具中的物料振實后送入冷等靜壓機中，于200MPa的壓力條件下，將物料壓制成型，得到氧化鈣坩禍坯體。
[0023]最后，將氧化鈣坩禍坯體放入高溫爐中，并于1650°C的條件下燒結2小時，制得氧化鈣坩禍。
[0024]實驗結果:采用上述方式制得的氧化鈣坩禍，其在濕度為90%、溫度為50°C的條件下，7天的水化增重率為0.15%，可用于1600?1800°C的鈦金屬熔煉，且使用壽命為16次。
[0025]本發明通過設計一種氧化鈣坩禍的制備工藝，使得到的氧化鈣坩禍具有良好抗熱震性和較高的使用壽命，很好地解決了目前氧化鈣坩禍存在純度高時容易水化、純度低時容易引入雜質污染被熔煉的金屬和合金的問題。因此，本發明相比現有技術來說，技術進步十分明顯，其具有突出的實質性特點和顯著的進步。
[0026]上述實施例僅為本發明的優選實施方式之一，不應當用于限制本發明的保護范圍，凡在本發明的主體設計思想和精神上作出的毫無實質意義的改動或潤色，其所解決的技術問題仍然與本發明一致的，均應當包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種高純抗水化氧化鈣坩禍的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)在高純氫氧化鈣粉體中添加1.5?8wt.%的氧化釔，并進行球磨，然后對球磨后的物料進行干燥;球磨時間為48?60h; (2)將干燥后的物料于40?SOMPa的壓力條件下壓制成塊體，然后于1680°C以上煅燒2?4h，得到燒結物料； (3)對燒結物料進行破碎，并按照以下粒度和重量百分比進行篩分: I?3 mm: 30?55wt.% 40 目?lmm: 10?30wt.% -40目:30?45wt.%; (4)將篩分的物料進行混合，然后加入重量為混合物料總重量的2?6%的無水粘結劑，混合均勻后置入坩禍模具中； (5)將干鍋模具中的物料振實，然后進行100?200MPa的壓力條件下進行冷等靜壓，將物料壓制成型，得到氧化鈣坩禍坯體； (6 )將氧化鈣坩禍坯體于1600 0C?1680 °C的條件下燒結I?3小時，制得氧化鈣坩禍。2.根據權利要求1所述的一種高純抗水化氧化鈣坩禍的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，以水為介質，ZrO2球為磨球，球料與物料比為2?3: I對物料進行球磨。3.根據權利要求1或2所述的一種高純抗水化氧化鈣坩禍的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，將球磨后的物料放入烘箱中干燥。4.根據權利要求3所述的一種高純抗水化氧化鈣坩禍的制備方法，其特征在于，所述步驟(2 )中，將塊狀物料放入燒結爐中煅燒。5.根據權利要求4所述的一種高純抗水化氧化鈣坩禍的制備方法，其特征在于，所述步驟(6 )中，將氧化鈣干鍋坯體放入高溫爐中進行燒結。6.根據權利要求1、2、4或5所述的一種高純抗水化氧化鈣坩禍的制備方法，其特征在于，所述的無水粘結劑為聚乙二醇或無水氯化鈣。
【文檔編號】C04B35/634GK105906356SQ201610258438
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年4月25日
【發明人】汪彩芬, 李恩軍, 王威, 李先容, 張悅, 徐俊, 張向東
【申請人】中國工程物理研究院材料研究所