一種作為鋰離子電池負極的花狀二硫化錫微球的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種作為鋰離子電池負極的花狀二硫化錫微球的制備方法，包括以下的步驟：S1，將體積比為1:6的冰醋酸和二甘醇攪拌均勻作為溶劑；S2，將摩爾比為1:10～5:10的五水四氯化錫和硫代乙酰胺加入步驟S1得到的溶劑中，攪拌后得到溶液；S3，將步驟S2得到的溶液倒入水熱反應釜中，在180℃的溫度下反應12小時；S4，將步驟S3反應后得到的產物用水和乙醇清洗干凈，并在空氣中以60℃的溫度進行烘干，得到花狀二硫化錫微球。本發明制得的二硫化錫微球純度高、結晶度高、尺寸均勻。
【專利說明】
-種作為裡離子電池負極的花狀二硫化錫微球的制備方法
技術領域
[0001] 本發明設及裡電池制造領域，特別是設及一種作為裡離子電池負極的花狀二硫化 錫微球的制備方法。
【背景技術】
[0002] 裡離子電池是一種二次電池，在生產生活過程中有著廣泛的應用。隨著便攜式電 子器件，尤其是電動汽車的快速發展，人們對裡離子電池的性能提出了更高的要求。目前商 業化的裡離子電池的負極材料是石墨，然而其能量密度僅為372mAh/g，且在高倍率充放電 的情況下容易破碎、粉化，嚴重影響了裡離子電池的循環性能。
【發明內容】
[0003] 發明目的：本發明的目的是提供一種純度高、結晶度高的花狀二硫化錫微球的制 備方法。
[0004] 本發明所述的作為裡離子電池負極的花狀二硫化錫微球的制備方法，其特征在 于:包括W下的步驟：
[0005] S1:將體積比為1:6的冰醋酸和二甘醇攬拌均勻作為溶劑；
[0006] S2:將摩爾比為1:10~5:10的五水四氯化錫和硫代乙酷胺加入步驟S1得到的溶劑 中，攬拌后得到溶液；
[0007] S3:將步驟S2得到的溶液倒入水熱反應蓋中，在180°C的溫度下反應12小時；
[000引S4:將步驟S3反應后得到的產物用水和乙醇清洗干凈，并在空氣中W60°C的溫度 進行烘干，得到花狀二硫化錫微球。
[0009] 進一步，所述硫代乙酷胺的摩爾濃度為〇.142mol/l，五水四氯化錫的摩爾濃度為 0.0142~0.071mol/L。
[0010] 進一步，所述五水四氯化錫為3mmol，硫代乙酷胺為lOmmol。
[ΟΟ? ] 進一步，所述五水四氯化錫為1mmol，硫代乙酷胺為lOmmol。
[001^ 進一步，所述五水四氯化錫為2mmol，硫代乙酷胺為lOmmol。
[OOU] 進一步，所述五水四氯化錫為4mmol，硫代乙酷胺為lOmmol。
[0014] 進一步，所述五水四氯化錫為5mmol，硫代乙酷胺為lOmmol。
[0015] 進一步，所述水熱反應蓋的填充率為70%。
[0016] 有益效果:本發明具有如下的有益效果：
[0017] (1)合成工藝簡單，易于操作，材料制備成本低；
[0018] (2)所得樣品純度高，結晶度高；
[0019] (3)所制備樣品尺寸均勻；
[0020] (4)SnS2在lOOmA/g的充放電密度下，經過100次循環后，其放電容量仍然較大，有 效提高了裡離子電池負極材料的能量密度。
【具體實施方式】
[0021] 下面結合【具體實施方式】對本發明的技術方案作進一步的介紹。
[0022] 實施例1:
[0023] 本發明的方法，包括W下的步驟：
[0024] S1:將5mL醋酸和30mL二甘醇攬拌均勻作為溶劑；
[0025] S2:向步驟S1得到的溶劑中加入3mmol SnCU · 5此0和lOmmol硫代乙酷胺，攬拌溶 解；
[0026] S3:將步驟S2得到的溶液倒入容積為50mL的水熱反應蓋中，升溫到180°C，保持12 個小時；
[0027] S4:將步驟S3反應后得到的產物用水和乙醇清洗干凈，并在空氣中W60°C的溫度 進行烘干，得到花狀二硫化錫微球。
[002引實施例1得到的二硫化錫純度為100%，
[0029] 實施例2:
[0030] 本發明的方法，包括W下的步驟：
[0031] S1:將5mL醋酸和30mL二甘醇攬拌均勻作為溶劑；
[0032] S2:向步驟S1得到的溶劑中加入Immol SnCU · 5此0和lOmmol硫代乙酷胺，攬拌溶 解；
[0033] S3:將步驟S2得到的溶液倒入容積為50mL的水熱反應蓋中，升溫到180°C，保持12 個小時；
[0034] S4:將步驟S3反應后得到的產物用水和乙醇清洗干凈，并在空氣中W60°C的溫度 進行烘干，得到花狀二硫化錫微球。
[0035] 實施例3:
[0036] 本發明的方法，包括W下的步驟：
[0037] S1:將5mL醋酸和30mL二甘醇攬拌均勻作為溶劑；
[003引 S2:向步驟S1得到的溶劑中加入2mmol SnCl4 ·甜20和lOmmol硫代乙酷胺，攬拌溶 解；
[0039] S3:將步驟S2得到的溶液倒入容積為50mL的水熱反應蓋中，升溫到180°C，保持12 個小時；
[0040] S4:將步驟S3反應后得到的產物用水和乙醇清洗干凈，并在空氣中W60°C的溫度 進行烘干，得到花狀二硫化錫微球。
[0041 ] 實施例4:
[0042] 本發明的方法，包括W下的步驟：
[0043] S1:將5mL醋酸和30mL二甘醇攬拌均勻作為溶劑；
[0044] S2:向步驟S1得到的溶劑中加入4mmol SnCU · 5此0和lOmmol硫代乙酷胺，攬拌溶 解；
[0045] S3:將步驟S2得到的溶液倒入容積為50mL的水熱反應蓋中，升溫到180°C，保持12 個小時；
[0046] S4:將步驟S3反應后得到的產物用水和乙醇清洗干凈，并在空氣中W60°C的溫度 進行烘干，得到花狀二硫化錫微球。
[0047] 實施例5:
[0048] 本發明的方法，包括W下的步驟：
[0049] S1:將5mL醋酸和30mL二甘醇攬拌均勻作為溶劑；
[0050] S2:向步驟S1得到的溶劑中加入5mmol SnCU · 5此0和lOmmol硫代乙酷胺，攬拌溶 解；
[0051] S3:將步驟S2得到的溶液倒入容積為50mL的水熱反應蓋中，升溫到180°C，保持12 個小時；
[0052] S4:將步驟S3反應后得到的產物用水和乙醇清洗干凈，并在空氣中W60°C的溫度 進行烘干，得到花狀二硫化錫微球。
[0053] W上五種實例，均能得到純相的花狀的二硫化錫微球，它們的結晶度類似，大小介 于2-6微米。將二硫化錫微球制備成裡離子電池負極，在充、放電電流密度為lOOmA/g時，其 具體性能如下表所示：
[0054] 表1 5個實施例得到的二硫化錫微球的電性能比較結果
[0化5]
[0化6]
[0057]從W上試驗數據可W看出，本發明提供的裡離子電池負極材料具有良好的電學性 能。實施例1-5主要是研究反應物中SnCl4 ·甜2〇和硫代乙酷胺比例對電極材料性能的影響。 其中實施例1第二次放電容量達到575mAh/g，100個循環后放電容量達到443mAh/g。在5個實 施例中性能最為突出，因此可W作為優選實例。
【主權項】
1. 一種作為鋰離子電池負極的花狀二硫化錫微球的制備方法，其特征在于:包括以下 的步驟： SI:將體積比為1:6的冰醋酸和二甘醇攪拌均勻作為溶劑； S2:將摩爾比為1:10~5:10的五水四氯化錫和硫代乙酰胺加入步驟Sl得到的溶劑中， 攪拌后得到溶液； S3:將步驟S2得到的溶液倒入水熱反應釜中，在180°C的溫度下反應12小時； S4:將步驟S3反應后得到的產物用水和乙醇清洗干凈，并在空氣中以60°C的溫度進行 烘干，得到花狀二硫化錫微球。2. 根據權利要求1所述的作為鋰離子電池負極的花狀二硫化錫微球的制備方法，其特 征在于:所述硫代乙酰胺的摩爾濃度為0.142moI/1，五水四氯化錫的摩爾濃度為0.0142~ 0.071mol/L〇3. 根據權利要求1所述的作為鋰離子電池負極的花狀二硫化錫微球的制備方法，其特 征在于:所述五水四氯化錫為3mmo 1，硫代乙酰胺為I Ommo 1。4. 根據權利要求1所述的作為鋰離子電池負極的花狀二硫化錫微球的制備方法，其特 征在于:所述五水四氯化錫為1mmo 1，硫代乙酰胺為I Ommo 1。5. 根據權利要求1所述的作為鋰離子電池負極的花狀二硫化錫微球的制備方法，其特 征在于:所述五水四氯化錫為2mmo 1，硫代乙酰胺為I Ommo 1。6. 根據權利要求1所述的作為鋰離子電池負極的花狀二硫化錫微球的制備方法，其特 征在于:所述五水四氯化錫為4mmo 1，硫代乙酰胺為I Ommo 1。7. 根據權利要求1所述的作為鋰離子電池負極的花狀二硫化錫微球的制備方法，其特 征在于:所述五水四氯化錫為5mmo 1，硫代乙酰胺為I Ommo 1。8. 根據權利要求1所述的作為鋰離子電池負極的花狀二硫化錫微球的制備方法，其特 征在于:所述水熱反應釜的填充率為70%。
【文檔編號】C01G19/00GK105905938SQ201610019766
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年1月11日
【發明人】羅永松, 彭濤, 陸陽, 閆海龍
【申請人】信陽師范學院