一種苧麻纖維碳分子篩的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種苧麻纖維碳分子篩的制備方法：(1)對苧麻纖維進行改性；（2）粘合：將按照質量份數將下述原料混合：取改性苧麻纖維粉52?58份，核桃殼粉5?9份，6份云母粉、植物淀粉25份、18?22份水進行粘合，粘合時間為35min；（3）成型；（4）炭化及調孔處理。（5）成品：取一定量高溫樣品，在真空狀態快速冷卻，用比表面積及孔結構分布儀快速評價其孔徑分布情況，經檢測得到孔徑1.8?2.5埃碳分子篩，產品的封裝溫度控制在65℃?72℃。
【專利說明】
一種苧麻纖維碳分子篩
技術領域
[0001]本發明屬于高分子化工技術領域，具體涉及一種苧麻纖維碳分子篩。
【背景技術】
[0002]碳分子篩(Carbon Molecular Sieve，CMS)廣義上是擁有納米級超細微孔的一種非極性炭質吸附材質，狹義上是微孔分布較均勻的活性炭，因其由無定形炭與結晶炭組成，所以碳分子篩的孔隙結構很發達，并且具有獨特的表面特征。因為CMS的楔形微孔與被吸附分子直徑大小接近，大部分是有效微孔，并且具有根據分子大小調整CMS孔徑大小的特點，從而具有篩選分子的能力。CMS獨特的孔隙結構以及穩定的化學性質使其在化學工業中應用廣泛，此外，在氮氫生產、廢水處理、環境保護、軍事國防、防毒面具等領域也得到廣泛的應用。
[0003]制備碳分子篩的原料很多，來源也很廣。理論上可由不同的初始材料經過不同的制備工藝，得到孔徑大小和分布各異的碳分子篩。實驗表明，低灰分產率、高含碳量和高揮發分的原料比較適合制備高性能的碳分子篩。
[0004]現有技術公開過用多種原料制備碳分子篩的方法，但是用苧麻纖維作為主要原料的報道還沒有，這是因為苧麻纖維并不符合低灰分產率、高含碳量和高揮發分的要求。苧麻纖維蘊藏于苧麻葉內，屬葉纖維類。目前世界上苧麻纖維尚未得到大規模開發應用，苧麻主要用以制漿造紙、水土保持、制作手工編織品。
[0005]本發明旨在提供一種苧麻纖維碳分子篩及其制備工藝，通過對苧麻纖維改性處理，可以制備得到產氣率高，氣耗比低，節能環保，耐油性能好的碳分子篩。
【發明內容】
[0006]基于【背景技術】存在的技術問題，本發明針對【背景技術】存在的問題，本發明提供一種苧麻纖維碳分子篩及其制備工藝，通過對苧麻纖維改性處理，可以制備得到產氣率高，氣耗比低，節能環保，耐油性能好的碳分子篩。
[0007]碳分子篩最主要的弱點是懼怕油污染，一旦被油污染(油中毒)，碳分子篩的吸附量將大大降低，嚴重影響產氮能力，即使用再生的方法也很難恢復其吸附量，所以壓縮空氣預處理部份必須配裝高質量專用除油器。總之，碳分子篩對壓縮空氣質量要求是:油含量要〈0.003mg/m3 ;塵顆粒含量要〈ΟΙΟΟΙμ (三級空氣過濾器能達要求)；水含量壓力露點在O?10°，潔凈的壓縮空氣也不需要預熱。碳分子篩的基本特性為:真密度1.9?2.0g/cm3;顆粒密度0.9?1.lg/ cm3 ;裝填密度0.63?0.68g/ cm3 ;孔隙率0.35?0.41;孔隙容積
0.5 ?0.6cm3 /g;比表面積450?550m2 /^;平均孔徑0.4?0.7]1111。
[0008]本發明的目的通過以下技術方案實現:
一種苧麻纖維碳分子篩的制備方法，其步驟如下:
(I)對苧麻纖維進行改性:
預處理:將苧麻纖維投入0.3%濃度的鹽酸溶液中浸沒，恒溫20-25 0C處理65min，用清水清洗干凈；
酶處理:配制0.6-0.9%的纖維素酶，0.1%乳糖酶，0.2%果膠酶的溶液，將預處理后的苧麻纖維投入投入其中，然后恒溫38°C處理3-5小時，接著捶打分絲得到改性的苧麻纖維，80°C烘干，磨成粉過50目篩，得到改性苧麻纖維粉；
(2)粘合:將按照質量份數將下述原料混合:取改性苧麻纖維粉52-58份，核桃殼粉5-9份，6份云母粉、植物淀粉25份、18-22份水進行粘合，粘合時間為35min ；
(3)成型:用雙螺桿擠條成型機對粘合好的原料進行擠條成型，將成型好的原料晾干；
(4)炭化及調孔處理:將晾好的原料導入轉爐內進行炭化調孔，溫升速率15°C/分鐘，在850°C-900°C條件下進行炭化，達到最高溫后，在氮氣的保護下降溫至700°C恒溫，將通入氮氣的流量控制在4立方米/小時，調孔劑流量為18毫升/分鐘進行孔徑調整，調整時間90分鐘，產品在轉爐內用氮氣保護維持780°C恒溫；
(5)成品:取一定量高溫樣品，在真空狀態快速冷卻，用比表面積及孔結構分布儀快速評價其孔徑分布情況，經檢測得到孔徑1.8-2.5埃碳分子篩，產品的封裝溫度控制在65°C-72。。。
[0009]本發明的有益之處在于:
本發明工藝簡單，采用苧麻作為原料，突破了碳分子篩的原料限制，價格便宜，制備得到的碳分子篩性能優異，氣耗比低，耐油污染，節能環保，非常具有市場潛力。
【具體實施方式】
[0010]實施例1:
一種苧麻纖維碳分子篩的制備方法，其步驟如下:
(I)對苧麻纖維進行改性:
預處理:將苧麻纖維投入0.3%濃度的鹽酸溶液中浸沒，恒溫20°C處理65min，用清水清洗干凈;
酶處理:配制0.9%的纖維素酶，0.1%乳糖酶，0.2%果膠酶的溶液，將預處理后的苧麻纖維投入投入其中，然后恒溫38°C處理3小時，接著捶打分絲得到改性的苧麻纖維，80°C烘干，磨成粉過50目篩，得到改性苧麻纖維粉；
(2 )粘合:將按照質量份數將下述原料混合:取改性苧麻纖維粉58份，核桃殼粉5份，6份云母粉、植物淀粉25份、22份水進行粘合，粘合時間為35min;
(3)成型:用雙螺桿擠條成型機對粘合好的原料進行擠條成型，將成型好的原料晾干；
(4)炭化及調孔處理:將晾好的原料導入轉爐內進行炭化調孔，溫升速率15°C/分鐘，在850 0C條件下進行炭化，達到最高溫后，在氮氣的保護下降溫至700 °C恒溫，將通入氮氣的流量控制在4立方米/小時，調孔劑流量為18毫升/分鐘進行孔徑調整，調整時間90分鐘，產品在轉爐內用氮氣保護維持780 °C恒溫；
(5)成品:取一定量高溫樣品，在真空狀態快速冷卻，用比表面積及孔結構分布儀快速評價其孔徑分布情況，經檢測得到孔徑1.8-2.5埃碳分子篩，產品的封裝溫度控制在65°C-72。。。
[0011]結果:
氣耗比:生產I立方純度為99.99 %的氮氣所需要的空氣量，即空氣與氮氣的比值， 經測試，本實施例的圓柱形碳分子篩成品在0.8Mpa壓力、99.99%氮氣濃度下氣耗比為
3.8。
[0012]油含量要在0.05mg/m3的環境下，氣耗比仍然保持為3.9，耐油性能顯著較傳統的碳分子篩提升。
[0013]實施例2:
一種苧麻纖維碳分子篩的制備方法，其步驟如下:
(I)對苧麻纖維進行改性:
預處理:將苧麻纖維投入0.3%濃度的鹽酸溶液中浸沒，恒溫25°C處理65min，用清水清洗干凈;
酶處理:配制0.6%的纖維素酶，0.1%乳糖酶，0.2%果膠酶的溶液，將預處理后的苧麻纖維投入投入其中，然后恒溫38°C處理5小時，接著捶打分絲得到改性的苧麻纖維，80°C烘干，磨成粉過50目篩，得到改性苧麻纖維粉；
(2 )粘合:將按照質量份數將下述原料混合:取改性苧麻纖維粉52份，核桃殼粉9份，6份云母粉、植物淀粉25份、18份水進行粘合，粘合時間為35min ；
(3)成型:用雙螺桿擠條成型機對粘合好的原料進行擠條成型，將成型好的原料晾干；
(4)炭化及調孔處理:將晾好的原料導入轉爐內進行炭化調孔，溫升速率15°C/分鐘，在900 0C條件下進行炭化，達到最高溫后，在氮氣的保護下降溫至700 °C恒溫，將通入氮氣的流量控制在4立方米/小時，調孔劑流量為18毫升/分鐘進行孔徑調整，調整時間90分鐘，產品在轉爐內用氮氣保護維持780 °C恒溫；
(5)成品:取一定量高溫樣品，在真空狀態快速冷卻，用比表面積及孔結構分布儀快速評價其孔徑分布情況，經檢測得到孔徑1.8-2.5埃碳分子篩，產品的封裝溫度控制在65°C-72。。。
[0014]結果:
氣耗比:生產I立方純度為99.99 %的氮氣所需要的空氣量，即空氣與氮氣的比值.經測試，本實施例的圓柱形碳分子篩成品在0.8Mpa壓力、99.99%氮氣濃度下氣耗比為
3.4。
[0015]油含量要在0.05mg/m3的環境下，氣耗比仍然保持為3.9，耐油性能顯著較傳統的碳分子篩提升。
[0016]實施例3:
一種苧麻纖維碳分子篩的制備方法，其步驟如下:
(I)對苧麻纖維進行改性:
預處理:將苧麻纖維投入0.3%濃度的鹽酸溶液中浸沒，恒溫21°C處理65min，用清水清洗干凈;
酶處理:配制0.8%的纖維素酶，0.1%乳糖酶，0.2%果膠酶的溶液，將預處理后的苧麻纖維投入投入其中，然后恒溫38°C處理4小時，接著捶打分絲得到改性的苧麻纖維，80°C烘干，磨成粉過50目篩，得到改性苧麻纖維粉；
(2 )粘合:將按照質量份數將下述原料混合:取改性苧麻纖維粉56份，核桃殼粉6份，6份云母粉、植物淀粉25份、20份水進行粘合，粘合時間為35min ；
(3)成型:用雙螺桿擠條成型機對粘合好的原料進行擠條成型，將成型好的原料晾干； (4)炭化及調孔處理:將晾好的原料導入轉爐內進行炭化調孔，溫升速率15°C/分鐘，在860 0C條件下進行炭化，達到最高溫后，在氮氣的保護下降溫至700 °C恒溫，將通入氮氣的流量控制在4立方米/小時，調孔劑流量為18毫升/分鐘進行孔徑調整，調整時間90分鐘，產品在轉爐內用氮氣保護維持780 °C恒溫；
(5)成品:取一定量高溫樣品，在真空狀態快速冷卻，用比表面積及孔結構分布儀快速評價其孔徑分布情況，經檢測得到孔徑1.8-2.5埃碳分子篩，產品的封裝溫度控制在65°C-72。。。
[0017]結果:
氣耗比:生產I立方純度為99.99 %的氮氣所需要的空氣量，即空氣與氮氣的比值， 經測試，本實施例的圓柱形碳分子篩成品在0.8Mpa壓力、99.99%氮氣濃度下氣耗比為
3.7。
[0018]油含量要在0.05mg/m3的環境下，氣耗比仍然保持為3.9，耐油性能顯著較傳統的碳分子篩提升。
[0019]實施例4:
一種苧麻纖維碳分子篩的制備方法，其步驟如下:
(I)對苧麻纖維進行改性:
預處理:將苧麻纖維投入0.3%濃度的鹽酸溶液中浸沒，恒溫24°C處理65min，用清水清洗干凈;
酶處理:配制0.7%的纖維素酶，0.1%乳糖酶，0.2%果膠酶的溶液，將預處理后的苧麻纖維投入投入其中，然后恒溫38°C處理3小時，接著捶打分絲得到改性的苧麻纖維，80°C烘干，磨成粉過50目篩，得到改性苧麻纖維粉；
(2 )粘合:將按照質量份數將下述原料混合:取改性苧麻纖維粉53份，核桃殼粉8份，6份云母粉、植物淀粉25份、19份水進行粘合，粘合時間為35min ；
(3)成型:用雙螺桿擠條成型機對粘合好的原料進行擠條成型，將成型好的原料晾干；
(4)炭化及調孔處理:將晾好的原料導入轉爐內進行炭化調孔，溫升速率15°C/分鐘，在890 0C條件下進行炭化，達到最高溫后，在氮氣的保護下降溫至700 °C恒溫，將通入氮氣的流量控制在4立方米/小時，調孔劑流量為18毫升/分鐘進行孔徑調整，調整時間90分鐘，產品在轉爐內用氮氣保護維持780 °C恒溫；
(5)成品:取一定量高溫樣品，在真空狀態快速冷卻，用比表面積及孔結構分布儀快速評價其孔徑分布情況，經檢測得到孔徑1.8-2.5埃碳分子篩，產品的封裝溫度控制在65°C-72。。。
[0020]結果:
氣耗比:生產I立方純度為99.99 %的氮氣所需要的空氣量，即空氣與氮氣的比值， 經測試，本實施例的圓柱形碳分子篩成品在0.8Mpa壓力、99.99%氮氣濃度下氣耗比為
3.5ο
[0021]油含量要在0.05mg/m3的環境下，氣耗比仍然保持為3.9，耐油性能顯著較傳統的碳分子篩提升。
[0022]實施例5對比試驗:
一種苧麻纖維碳分子篩的制備方法，其步驟如下: (I)將芒麻纖維磨成粉過50目篩，得到芒麻纖維粉；
(2 )粘合:將按照質量份數將下述原料混合:取苧麻纖維粉55份，核桃殼粉7份，6份云母粉、植物淀粉25份、21份水進行粘合，粘合時間為35min;
(3)成型:用雙螺桿擠條成型機對粘合好的原料進行擠條成型，將成型好的原料晾干；
(4)炭化及調孔處理:將晾好的原料導入轉爐內進行炭化調孔，溫升速率15°C/分鐘，在870°C條件下進行炭化，達到最高溫后，在氮氣的保護下降溫至700°C恒溫，將通入氮氣的流量控制在4立方米/小時，調孔劑流量為18毫升/分鐘進行孔徑調整，調整時間90分鐘，產品在轉爐內用氮氣保護維持780 °C恒溫；
(5)成品:取一定量高溫樣品，在真空狀態快速冷卻，用比表面積及孔結構分布儀快速評價其孔徑分布情況，經檢測得到孔徑1.8-2.5埃碳分子篩，產品的封裝溫度控制在65°C-72。。。
[0023]結果:
氣耗比:生產I立方純度為99.99 %的氮氣所需要的空氣量，即空氣與氮氣的比值.經測試，本實施例的圓柱形碳分子篩成品在0.8Mpa壓力、99.99%氮氣濃度下氣耗比為
4.3。
[0024]油含量要在0.05mg/m3的環境下，碳分子篩幾乎失活。
[0025]由此可見，本發明的工藝在原料的控制上進行了優化，尤其是對苧麻纖維的改性工藝，出乎意料的改進了碳分子篩的性能。
[0026]以上所述，僅為本發明較佳的【具體實施方式】，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種苧麻纖維碳分子篩的制備方法，其步驟如下: (1)對苧麻纖維進行改性: 預處理:將苧麻纖維投入0.3%濃度的鹽酸溶液中浸沒，恒溫20-25°C處理65min，用清水清洗干凈； 酶處理:配制0.6-0.9%的纖維素酶，0.1%乳糖酶，0.2%果膠酶的溶液，將預處理后的苧麻纖維投入投入其中，然后恒溫38°C處理3-5小時，接著捶打分絲得到改性的苧麻纖維，80°C烘干，磨成粉過50目篩，得到改性苧麻纖維粉； (2)粘合:將按照質量份數將下述原料混合:取改性苧麻纖維粉52-58份，核桃殼粉5-9份，6份云母粉、植物淀粉25份、18-22份水進行粘合，粘合時間為35min ； (3)成型:用雙螺桿擠條成型機對粘合好的原料進行擠條成型，將成型好的原料晾干； (4)炭化及調孔處理:將晾好的原料導入轉爐內進行炭化調孔，溫升速率15°C/分鐘，在850°C-900°C條件下進行炭化，達到最高溫后，在氮氣的保護下降溫至700°C恒溫，將通入氮氣的流量控制在4立方米/小時，調孔劑流量為18毫升/分鐘進行孔徑調整，調整時間90分鐘，產品在轉爐內用氮氣保護維持780°C恒溫； (5)成品:取一定量高溫樣品，在真空狀態快速冷卻，用比表面積及孔結構分布儀快速評價其孔徑分布情況，經檢測得到孔徑1.8-2.5埃碳分子篩，產品的封裝溫度控制在65°C-72。。。2.權利要求1所述的苧麻纖維碳分子篩的制備方法制備得到的碳分子篩。
【文檔編號】C01B31/08GK105905893SQ201610361490
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年5月26日
【發明人】戴寶根, 顧柏敏
【申請人】湖州民強炭業有限公司