一種花生狀霰石碳酸鈣的制備方法
【專利摘要】一種花生狀霰石碳酸鈣的制備方法，其利用化學沉淀法，利用生物氨基酸的調控，在不同氨基酸加入量的影響下，獲得尺寸分布均一的花生狀霰石碳酸鈣，本方法中得到的花生狀霰石碳酸鈣具有粗糙的表面和相對較大的比表面積。該方法工藝簡單、操作安全、成本低、重復性好，適宜規模化生產。
【專利說明】
一種花生狀霰石碳酸鈣的制備方法
技術領域
[0001]本發明屬于鈣的碳酸鹽的制備，涉及一種花生狀霰石碳酸鈣的制備方法。該方法利用簡單有效的化學沉淀法，在精準的控制實驗條件和試驗參數的基礎上，得到了形貌和尺寸均一的花生狀霰石碳酸鈣。
【背景技術】
[0002]碳酸鈣，作為一種最普遍存在的生物礦化物具備很多精美的微觀結構和出色的機械性能。(Lee, S.ff.；Choi, C.S.Cryst.Growth Des.2007, 7,1463-1468.)它是石灰石白勺主要無機成分，在自然界中大量存在并廣泛應用于工業生產。由于其良好的生物活性，成為重要的研究對象；碳酸鈣是一種無毒且生物相容性良好的材料，具有生物降解性而且降解速率適宜，因此在制藥學、生物學及化妝品工業等方面具有潛在的應用前景。其中在當代制備納米結構碳酸韓的方法有復分解法，碳化法，溶膠一凝膠法(L.M.Qi et al,Adv.Mater.2002,14,300-303.)。
[0003]有著復雜結構和出色性能表現的生物材料能夠在自然環境下被控制合成(H.A.Lowenstam and S.Weiner, On B1mineralizat1n, Oxford University Press, NewYork, 1989.)。眾所周知的，碳酸鈣的性能和應用強烈地依靠自身的形貌、結構、例子尺寸和純度(J.G.Yu, M.Lei, B.Cheng and X.J.Zhao, J.Cryst.Growth, 2004, 261, 566.)。同粒子尺寸相比較，通過化學手段進行形貌的控制更加有難度(H.Colfen and L.Qi, Chem.-Eur.J.，2001，7，106.)。盡管很多有機添加劑已經被用來合成碳酸鈣晶體，也得到了很多種不同的形貌和晶型，但是利用生物氨基酸干擾的方法來制備碳酸鈣晶體得到均一形貌的很少有報道。
【發明內容】
[0004]本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為:一種花生狀霰石碳酸鈣的制備方法，其特征在于包括如下步驟:
[0005](I)取脯氨酸0.1?5.0g,加入10?20ml蒸餾水，置于20?35°C環境下，電磁攪拌3?12min得澄清透明的A液。
[0006](2)稱取10.0?15.0g氯化鈣(CaCl2)，溶于50?10ml蒸餾水中，置于20?35 °C環境下，電磁攪拌3?12min得澄清透明的B液。
[0007](3)稱取10.0?20.0g碳酸鈉(Na2CO3)，溶于50?10ml蒸餾水中，置于20?35 °C環境下，電磁攪拌3?12min。得澄清透明的C液。
[0008](4)量取5?10ml A并與5?1ml B溶液進行混合，得到透明澄清的液體D，并將D液體置于20?35°C環境下，電磁攪拌5?lOmin。
[0009](5)將C液體緩慢滴(I?2d/s)加到D液體中，并將混合后的液體E置于25?35°C環境下，電磁攪拌10?40min。
[0010](6)將混合液E離心，得到白色沉淀，將白色沉淀用蒸餾水洗滌I?3次得到白色沉淀保持30?60°C，干燥6?12h。
【附圖說明】
[0011]圖1為實施例1中花生狀霰石碳酸鈣的掃描電子顯微鏡照片；
[0012]圖2為實施例2中花生狀霰石碳酸鈣的XRD圖片；
【具體實施方式】
:
[0013]以下結合附圖實施例對本發明作進一步詳細描述。
[0014]實施例1
[0015]①取脯氨酸1.15g，加入1ml蒸餾水，置于20°C環境下，電磁攪拌6min得澄清透明的A液。
[0016]②稱取11.1g氯化鈣(CaCl2)，溶于10ml蒸餾水中，置于20°C環境下，電磁攪拌6min得澄清透明的B液。
[0017]③稱取10.6g碳酸鈉(Na2CO3)，溶于50ml蒸餾水中，置于20°C環境下，電磁攪拌6min。得澄清透明的C液。
[0018]④量取1ml A并與1ml B溶液進行混合，得到透明澄清的液體D，并將D液體置于20°C環境下，電磁攪拌5min。
[0019]⑤將C液體緩慢滴(ld/s)加到D液體中，并將混合后的液體E置于20°C環境下，電磁攪拌30min。
[0020]⑥將混合液E離心，得到白色沉淀，將白色沉淀用蒸餾水洗滌I?3次得到白色沉淀保持60°C，干燥8h。
[0021]實施例2
[0022]①取脯氨酸0.115g，加入1ml蒸餾水，置于20°C環境下，電磁攪拌6min得澄清透明的A液。
[0023]②稱取11.1g氯化鈣(CaCl2)，溶于10ml蒸餾水中，置于20°C環境下，電磁攪拌6min得澄清透明的B液。
[0024]③稱取10.6g碳酸鈉(Na2CO3)，溶于50ml蒸餾水中，置于20°C環境下，電磁攪拌6min。得澄清透明的C液。
[0025]④量取1ml A并與1ml B溶液進行混合，得到透明澄清的液體D，并將D液體置于20°C環境下，電磁攪拌5min。
[0026]⑤將C液體緩慢滴(ld/s)加到D液體中，并將混合后的液體E置于20°C環境下，電磁攪拌30min。
[0027]⑥將混合液E離心，得到白色沉淀，將白色沉淀用蒸餾水洗滌I?3次得到白色沉淀保持60°C，干燥8h。
[0028]實施例3
[0029]①取脯氨酸0.23g，加入1ml蒸餾水，置于20°C環境下，電磁攪拌6min得澄清透明的A液。
[0030]②稱取11.1g氯化鈣(CaCl2)，溶于10ml蒸餾水中，置于20°C環境下，電磁攪拌6min得澄清透明的B液。
[0031]③稱取10.6g碳酸鈉(Na2CO3)，溶于50ml蒸餾水中，置于20°C環境下，電磁攪拌6min。得澄清透明的C液。
[0032]④量取1ml A并與1ml B溶液進行混合，得到透明澄清的液體D，并將D液體置于20°C環境下，電磁攪拌5min。
[0033]⑤將C液體緩慢滴(ld/s)加到D液體中，并將混合后的液體E置于20°C環境下，電磁攪拌30min。
[0034]⑥將混合液E離心，得到白色沉淀，將白色沉淀用蒸餾水洗滌I?3次得到白色沉淀保持60°C，干燥8h。
[0035]實施例4
[0036]①取脯氨酸0.46g，加入1ml蒸餾水，置于20°C環境下，電磁攪拌6min得澄清透明的A液。
[0037]②稱取11.1g氯化鈣(CaCl2)，溶于10ml蒸餾水中，置于20°C環境下，電磁攪拌6min得澄清透明的B液。
[0038]③稱取10.6g碳酸鈉(Na2CO3)，溶于50ml蒸餾水中，置于20°C環境下，電磁攪拌6min。得澄清透明的C液。
[0039]④量取1ml A并與1ml B溶液進行混合，得到透明澄清的液體D，并將D液體置于20°C環境下，電磁攪拌5min。
[0040]⑤將C液體緩慢滴(ld/s)加到D液體中，并將混合后的液體E置于20°C環境下，電磁攪拌30min。
[0041 ] ⑥將混合液E離心，得到白色沉淀，將白色沉淀用蒸餾水洗滌I?3次得到白色沉淀保持60°C，干燥8h。
[0042]實施例5
[0043]①取脯氨酸2.3g，加入1ml蒸餾水，置于20°C環境下，電磁攪拌6min得澄清透明的A液。
[0044]②稱取11.1g氯化鈣(CaCl2)，溶于10ml蒸餾水中，置于20°C環境下，電磁攪拌6min得澄清透明的B液。
[0045]③稱取10.6g碳酸鈉(Na2CO3)，溶于50ml蒸餾水中，置于20°C環境下，電磁攪拌6min。得澄清透明的C液。
[0046]④量取1ml A并與1ml B溶液進行混合，得到透明澄清的液體D，并將D液體置于20°C環境下，電磁攪拌5min。
[0047]⑤將C液體緩慢滴(ld/s)加到D液體中，并將混合后的液體E置于20°C環境下，電磁攪拌30min。
[0048]⑥將混合液E離心，得到白色沉淀，將白色沉淀用蒸餾水洗滌I?3次得到白色沉淀保持60°C，干燥8h。
【主權項】
1.一種花生狀霰石碳酸鈣的制備方法，其特征是包括下列步驟: (1)取脯氨酸0.1?5.0g,加入10?20ml蒸懼水，置于20?35°C環境下，電磁攪拌3?12min得澄清透明的A液。 (2)稱取10.0?15.0g氯化鈣(CaCl2)，溶于50?10ml蒸餾水中，置于20?35°C環境下，電磁攪拌3?12min得澄清透明的B液。 (3)稱取10.0?20.0g碳酸鈉(Na2CO3)，溶于50?10ml蒸餾水中，置于20?35 °C環境下，電磁攪拌3?12min。得澄清透明的C液。 (4)量取5?1mlA并與5?1mlB溶液進行混合，得到透明澄清的液體D，并將D液體置于20?35°C環境下，電磁攪拌5?lOmin。 (5)將C液體緩慢滴(I?2d/s)加到D液體中，并將混合后的液體E置于25?35°C環境下，電磁攪拌10?40min。 (6)將混合液E離心，得到白色沉淀，將白色沉淀用蒸餾水洗滌I?3次得到白色沉淀保持30?60°C，干燥6?12h。2.按權利要求1所述花生狀霰石碳酸鈣的制備方法，其特征是:所述步驟(2)中所用的氯化鈣必須為無水氯化鈣。3.按權利要求1所述花生狀霰石碳酸鈣的制備方法，其特征是:所述步驟(3)中所用的碳酸鈉必須為無水碳酸鈉。4.按權利要求1所述花生狀霰石碳酸鈣的制備方法，其特征是:所述步驟(4)中A液加入到B液體中時，可以是滴加，也可以是快速加入。
【文檔編號】C01F11/18GK105883878SQ201410520079
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2014年9月28日
【發明人】儲德清, 王澳軒, 孫洪明, 王立敏, 馬忠超
【申請人】天津工業大學