一種長寬可控的堿式碳酸鎂納米棒的合成方法
【專利摘要】本發明公開了一種長寬可控的堿式碳酸鎂納米棒的合成方法，取四水合醋酸鎂和碳酸銨溶解于去離子水和無水乙醇的混合溶液中,在上述溶液中加入十六烷基三甲基氯化銨和氫氧化鈉，攪拌均勻，將上述混合溶液轉移至反應釜中，加熱至所需溫度和所需反應時間。通過離心分離收集產物，然后用蒸餾水和工業酒精將產物洗滌數次。通過一步簡單的水熱方法合成出尺寸比較均一的一維堿式碳酸鎂納米棒；通過調控所加反應物比例，可以實現細長棒堿式碳酸鎂到短粗棒堿式碳酸鎂的調控。
【專利說明】
一種長寬可控的堿式碳酸鎂納米棒的合成方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及一種長寬可控的堿式碳酸鎂納米棒的合成方法。
【背景技術】
[0002]由于一維納米材料是在兩個維度上的受限體系，因而通常表現出不同于二維和三維受限體系的納米材料，具有新的特性，如光開關效應、場發射效應、熱點效應、壓電效應等性能，而利用這些功能特性來設計下一代納米結構器件是目前重要的反戰趨勢。
[0003]氧化鎂是寬禁帶的絕緣體，在許多方面有重要的應用，如被用為電絕緣體材料、超導材料及催化材料，其一維的納米線可以作為單獨的電子發射體[Physica E: Low-dimens1nal Systems and Nanostructures,2009,41(8): 1500一I 503]。而喊式碳酸儀被認為是鎂工業上最重要的化合物之一，常被用來作為合成氧化鎂的原料。因此控制合成具有一維結構的堿式碳酸鎂對控制一維結構氧化鎂的合成具有重要的意義。而目前合成均勻的堿式碳酸鎂的一維結構，且長和寬可控的方法還未見報道。
【發明內容】
[0004]針對現有方法存在的不足，本發明的目的是提供一種簡單的合成具有尺寸均勻一維結構的堿式碳酸鎂納米棒的方法，并通過改變原料的投入比實現堿式碳酸鎂納米棒長寬的調控，為尺寸均勻一維結構的堿式碳酸鎂納米棒的合成提供一種簡單的制備方法。
[0005]本發明具體通過以下技術方案實現:一種長寬可控的堿式碳酸鎂納米棒的合成方法:包括以下步驟:取四水合醋酸鎂和碳酸銨溶解與去離子水和乙醇的混合溶液里，在上述溶液里加入十六烷基三甲基溴化銨(CTAC)和氫氧化鈉，攪拌均勻，將得到的混合溶液轉移至反應釜中，加熱至180?200°C，反應時間12?24h;通過離心分離收集產物，然后用水和酒精將產物洗滌，并洗滌數次。
[0006]所述四水合醋酸鎂和碳酸錢摩爾比為1:1?1:3，醋酸鎂和氫氧化鈉的摩爾比為2:1?5:1，醋酸鎂和CATC的摩爾比為2:1?7:1，去離子水和乙醇的體積比為1.5:1?1:1.5。
[0007]四水合醋酸鎂和碳酸錢摩爾比為1:1?1:3，醋酸鎂和氫氧化鈉的摩爾比為1.5:1?2:1，醋酸鎂和CATC的摩爾比為7.5:1?10:1，去離子水和乙醇的體積比為1.5:1?1:1.5。
[0008]四水合醋酸鎂和碳酸錢摩爾比為1:1?2:1，醋酸鎂和氫氧化鈉的摩爾比為1:1?2:1，醋酸鎂和CATC的摩爾比為11:1?16:1，去離子水和乙醇的體積比為1.5:1?1:1.5。
[0009]本發明有益效果:通過一步簡單的水熱方法合成出尺寸比較均一的一維堿式碳酸鎂納米棒;通過調控所加反應物比例，可以實現細長棒堿式碳酸鎂到短粗棒堿式碳酸鎂的調控。
【附圖說明】
[0010]圖1是寬度介于30-60nm的堿式碳酸鎂納米棒X射線粉末衍射圖(XRD)。
[0011]圖2是寬度介于30-60nm的堿式碳酸鎂納米棒掃描電鏡圖(SEM)，插入圖為相應的放大圖。
[0012]圖3是寬度介于65-85nm的堿式碳酸鎂納米棒X射線粉末衍射圖(XRD)。
[0013]圖4是寬度介于65-85nm的堿式碳酸鎂納米棒掃描電鏡圖(SEM)，插入圖為相應的放大圖。
[0014]圖5是寬度介于85-100nm的堿式碳酸鎂納米棒X射線粉末衍射圖(XRD)。
[0015]圖6是寬度介于85-100nm的堿式碳酸鎂納米棒掃描電鏡圖(SEM)，插入圖為相應的放大圖。
【具體實施方式】
[0016]下面結合附圖和具體的實施例對本發明做進一步的解釋說明。
[0017]具體實施例一:如圖1和圖2所示，一種長寬可控的堿式碳酸鎂納米棒(寬度介于，30-60 nm)的制備方法包括以下步驟:取四水合醋酸鎂(5 mmol)和碳酸錢(5.5 mmol)溶解與去離子水(5 mL)和乙醇(5 mL )的混合溶液里，在上述溶液里加入十六烷基三甲基溴化銨(CTAC，0.232g)和氫氧化鈉(I mmol),攪拌均勻，將上述混合溶液轉移至反應釜中，加熱至200°C，反應時間12 h。通過離心分離收集產物，然后用蒸餾水和工業酒精將產物洗滌數次。
[0018]XRD圖表明所得產物為堿式碳酸鎂，掃描電鏡圖表明所得產物為細長納米線，其放大圖(圖2右上角)表明細長棒的尺寸比較均勻。
[0019]具體實施例二:如圖3和圖4所示，一種長寬可控的堿式碳酸鎂納米棒(寬度介于，65-85 nm)的制備方法包括以下步驟:取四水合醋酸鎂(4.5 mmol)和碳酸銨(5.5 mmol)溶解與去離子水(5 mL)和乙醇(5 mL )的混合溶液里，在上述溶液里加入十六烷基三甲基溴化銨(CTAC，0.182 g)和氫氧化鈉(3 mmol)，攪拌均勻，將上述混合溶液轉移至反應釜中，加熱至200°C，反應時間12 h。通過離心分離收集產物，然后用蒸餾水和工業酒精將產物洗滌數次。
[0020]XRD圖表明所得產物為堿式碳酸鎂，掃描電鏡圖表明所得產物為粗細適中的納米線，其放大圖(圖4右上角)表明細長棒的尺寸比較均勻。
[0021]具體實施例三:如圖5和圖6所示，一種長寬可控的堿式碳酸鎂納米棒(寬度介于，85-100nm)的制備方法包括以下步驟:取四水合醋酸鎂(5 mmol)和碳酸錢(5.5 mmol)溶解與去離子水(5 mL)和乙醇(5 mL )的混合溶液里，在上述溶液里加入十六烷基三甲基溴化銨(CTAC，0.1 g)和氫氧化鈉(3 mmol)，攪拌均勻，將上述混合溶液轉移至反應釜中，加熱至200°C，反應時間12 h。通過離心分離收集產物，然后用蒸餾水和工業酒精將產物洗滌數次。
[0022]XRD圖表明所得產物為堿式碳酸鎂，掃描電鏡圖表明所得產物為粗細適中的納米線，其放大圖(圖6右上角)表明細長棒的尺寸比較均勻。
【主權項】
1.一種長寬可控的堿式碳酸鎂納米棒的合成方法，其特征在于，包括以下步驟:取四水合醋酸鎂和碳酸銨溶解與去離子水和乙醇的混合溶液里，在上述溶液里加入十六烷基三甲基溴化銨(CTAC)和氫氧化鈉，攪拌均勻，將得到的混合溶液轉移至反應釜中，加熱至180?200°C，反應時間12?24h;通過離心分離收集產物，然后用水和酒精將產物洗滌。2.根據權利要求1所述的一種長寬可控的堿式碳酸鎂納米棒的合成方法，其特征在于，所述水合醋酸鎂和碳酸錢摩爾比為1:1?1:3，醋酸鎂和氫氧化鈉的摩爾比為2:1?5:1，醋酸鎂和CATC的摩爾比為2:1?7:1，去離子水和乙醇的體積比為1.5:1?1:1.5。3.根據權利要求1所述的一種長寬可控的堿式碳酸鎂納米棒的合成方法，其特征在于，四水合醋酸鎂和碳酸錢摩爾比為1:1?1:3，醋酸鎂和氫氧化鈉的摩爾比為1.5:1?2:1，醋酸鎂和CATC的摩爾比為7.5:1?10:1，去離子水和乙醇的體積比為1.5:1?1:1.5。4.根據權利要求1所述的一種長寬可控的堿式碳酸鎂納米棒的合成方法，其特征在于，四水合醋酸鎂和碳酸錢摩爾比為1:1?2:1，醋酸鎂和氫氧化鈉的摩爾比為1:1?2:1，醋酸鎂和CATC的摩爾比為11:1?16:1，去離子水和乙醇的體積比為1.5:1?1:1.5。
【文檔編號】C01F5/24GK105883866SQ201610336851
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年5月20日
【發明人】韓錫光, 高升廣
【申請人】江蘇師范大學