石墨烯的宏量制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種石墨烯的宏量制備方法，該方法包括以下步驟：S1.將石墨鱗片和剝離液注入球磨罐內，其中剝離液的組成為：水100份、萘磺酸鹽1～10份；S2.球磨4～48h，球磨機的轉速為2000rpm/min以上；S3.停止反應后將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置；S4.將石墨烯懸浮液輸送至離心機內離心，離心后取上層清液真空過濾得到濾餅；S5.將濾餅洗滌，冷凍干燥。該制備方法在剝離石墨烯的同時，不腐蝕設備，不損傷石墨烯結構。
【專利說明】
石墨丨布的宏!M制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及石墨烯生產技術領域，具體涉及一種石墨烯的宏量制備方法。
【背景技術】
[0002]石墨烯是一種具有良好柔性、電性能的二維材料。需要補充的是，嚴格意義上說，石墨烯是一種單層的片狀；不過由于單層石墨烯的制備難度，一般也把具有相近性能的寡層石墨烯也歸類于石墨烯的范疇內。
[0003]目前，石墨烯制備的方法主要有:化學生長法和物理剝離法。相比于效率低、不適合于工業化批量生產的化學生長法，物理剝離法主要是采用低廉的石墨為原料，通過對石墨晶體施加機械力使石墨層間發生剝離，打破石墨層間的范德華力，形成單片石墨烯或寡層石墨烯，這種物理剝離方法更具有工業化前景和適合規模化生產。
[0004]在石墨烯剝離方法中，需要加入一些助劑以增加石墨的層間間距或是所謂的插層，從而使石墨更好地剝離。如采用硝酸、高錳酸鉀、三氧化鉻或過氧化氫作為氧化劑，濃硫酸作為插層劑，在石墨層間或邊緣引入羥基、環氧基團和羧基等含氧基團，增大了石墨層間距，利于后續石墨層間剝離。但是這種化學物質插層工藝耗酸量大，生產過程中有S0x、N0x等有害氣體或重金屬離子的污染，產品中有硫殘留，最終得到的石墨烯易產生缺陷，并且在應用中對設備有腐蝕，降低了設備的使用壽命，增加了生產成本。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于克服現有技術中存在的缺陷，提供一種石墨烯的宏量制備方法，該制備方法通過從石墨中物理剝離出石墨烯，不僅可以有效地剝離石墨，且對石墨烯的結構破壞小。
[0006]為實現本發明的目的，本發明的技術方案是:一種石墨烯的宏量制備方法，該方法包括以下步驟:
[0007]S1.將石墨鱗片和剝離液按照1: 2?5的重量比注入球磨罐內，其中剝離液的組成為:
[0008]水100 份、
[0009]萘磺酸鹽 I?10份；
[0010]其中，各組份以其重量份數計；
[0011]S2.球磨4?48h，球磨機的轉速為2000 rpm/min以上；
[0012]S3.停止反應后通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ；
[0013]S4.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨烯懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為1000?6000 rpm/min,離心時間1min?2h，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅；
[0014]S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內冷凍干燥3h以上，即得到石墨稀產品。
[0015]優選的技術方案是，在步驟SI中，所述萘磺酸鹽為萘磺酸鋰、萘磺酸鈉中的一種或混合物。
[0016]優選的技術方案是，步驟SI中，所述石墨鱗片的純度在98%以上，粒徑為30?500 μ mD
[0017]現有技術相比，本發明石墨烯制備方法通過特殊的剝離液，其中的萘磺酸鹽可以插入石墨片層之間，再借助球磨剪切作用可實現對石墨烯的剝離。該制備方法在剝離石墨烯的同時，不腐蝕設備，不損傷石墨烯結構。
【具體實施方式】
[0018]下面結合實施例，對本發明的【具體實施方式】作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發明的技術方案，而不能以此來限制本發明的保護范圍。
[0019]實施例1
[0020]本發明是一種石墨烯的宏量制備方法，該方法包括以下步驟:
[0021]S1.將純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m石墨鱗片和剝離液注入球磨罐內，其中剝離液的組成為:水100重量份數、萘磺酸鈉I重量份數。這里，石墨鱗片和剝離液的重量比為1: 6。
[0022]S2.球磨48h，球磨機的轉速為2000 rpm/min。
[0023]S3.停止反應后通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ο
[0024]S4.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨烯懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為1000 rpm/min，離心時間2h，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅。
[0025]S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內冷凍干燥3h以上，即得到石墨稀產品。
[0026]實施例2
[0027]本發明是一種石墨烯的宏量制備方法，該方法包括以下步驟:
[0028]S1.將純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m石墨鱗片和剝離液注入球磨罐內，其中，剝離液的組成為:水100重量份數、萘磺酸鋰10重量份數。這里，石墨鱗片和剝離液的重量比為1: 5。
[0029]S2.球磨24h，球磨機的轉速為3000 rpm/min。
[0030]S3.停止反應后通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ο
[0031]S4.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨烯懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為6000 rpm/min,離心時間lOmin，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅。
[0032]S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內冷凍干燥3h以上，即得到石墨稀產品。
[0033]實施例3
[0034]本發明是一種石墨烯的宏量制備方法，該方法包括以下步驟:
[0035]S1.將純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m石墨鱗片和剝離液注入球磨罐內，其中，剝離液的組成為:水100重量份數、萘磺酸鈉5重量份數。這里，石墨鱗片和剝離液的重量比為1: 4。
[0036]S2.球磨12h，球磨機的轉速為4000 rpm/min以上。
[0037]S3.停止反應后通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ο
[0038]S4.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨烯懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為3000 rpm/min，離心時間lh，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅。
[0039]S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內冷凍干燥3h以上，即得到石墨稀產品。
[0040]實施例4
[0041]本發明是一種石墨烯的宏量制備方法，該方法包括以下步驟:
[0042]S1.將純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m石墨鱗片和剝離液注入球磨罐內，其中，剝離液的組成為:水100重量份數、萘磺酸鋰2重量份數。這里，石墨鱗片和剝離液的重量比為1: 2。
[0043]S2.球磨4h，球磨機的轉速為5000 rpm/min。
[0044]S3.停止反應后通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ο
[0045]S4.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨烯懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為5000 rpm/min,離心時間30min，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅。
[0046]S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內冷凍干燥3h以上，即得到石墨稀產品。
[0047]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種石墨烯的宏量制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:51.將石墨鱗片和剝離液按照1: 2?10的重量比注入球磨罐內，其中剝離液的組成為:水100份、 萘磺酸鹽I?10份； 其中，各組份以其重量份數計； 52.球磨4?48h，球磨機的轉速為2000rpm/min以上； 53.停止反應后通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初產品；54.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨稀懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為1000?6000rpm/min，離心時間1min?2h，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅； 55.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內冷凍干燥3h以上，即得到石墨烯產品。2.如權利要求1所述的石墨烯的宏量制備方法，其特征在于，所述萘磺酸鹽為萘磺酸鋰、萘磺酸鈉中的一種或混合物。3.如權利要求1所述的石墨烯的宏量制備方法，其特征在于，所述步驟SI中，所述石墨鱗片的純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m。
【文檔編號】C01B31/04GK105883771SQ201410750625
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2014年12月9日
【發明人】戴加龍
【申請人】戴加龍