一種制備石墨烯的方法
【專利摘要】本發明公開了一種制備石墨烯的方法，該方法包括以下步驟：S1.將石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內，啟動釜體的電機進行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液的組成為：水100份、苯磺酸鹽30～50份、磨砂劑1～3份；S2.加熱釜體，保持釜體內溫度為50℃～150℃，壓力為1～3atm，攪拌軸轉速為1000～2000rpm/min，反應時間3～6h；S3.停止反應后將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置；S4.將石墨烯懸浮液輸送至離心機內離心，離心后取上層清液真空過濾得到濾餅；S5.將濾餅洗滌，冷凍干燥。該制備方法在剝離石墨烯的同時，不腐蝕設備，不損傷石墨烯結構。
【專利說明】
一種制備石墨烯的方法
技術領域
[0001]本發明涉及石墨烯生產技術領域，具體涉及一種制備石墨烯的方法。
【背景技術】
[0002]石墨烯是一種具有良好柔性、電性能的二維材料。需要補充的是，嚴格意義上說，石墨烯是一種單層的片狀；不過由于單層石墨烯的制備難度，一般也把具有相近性能的寡層石墨烯也歸類于石墨烯的范疇內。
[0003]目前，石墨烯制備的方法主要有:化學生長法和物理剝離法。相比于效率低、不適合于工業化批量生產的化學生長法，物理剝離法主要是采用低廉的石墨為原料，通過對石墨晶體施加機械力使石墨層間發生剝離，打破石墨層間的范德華力，形成單片石墨烯或寡層石墨烯，這種物理剝離方法更具有工業化前景和適合規模化生產。
[0004]在石墨烯剝離方法中，需要加入一些助劑以增加石墨的層間間距或是所謂的插層，從而使石墨更好地剝離。如采用硝酸、高錳酸鉀、三氧化鉻或過氧化氫作為氧化劑，濃硫酸作為插層劑，在石墨層間或邊緣引入羥基、環氧基團和羧基等含氧基團，增大了石墨層間距，利于后續石墨層間剝離。但是這種化學物質插層工藝耗酸量大，生產過程中有S0x、N0x等有害氣體或重金屬離子的污染，產品中有硫殘留，最終得到的石墨烯易產生缺陷，并且在應用中對設備有腐蝕，降低了設備的使用壽命，增加了生產成本。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于克服現有技術中存在的缺陷，提供一種制備石墨烯的方法，該制備方法通過從石墨中物理剝離出石墨烯，不僅可以有效地剝離石墨，且對石墨烯的結構破壞小。
[0006]為實現本發明的目的，本發明的技術方案是:一種制備石墨烯的方法，該方法包括以下步驟:
[0007]S1.將石墨鱗片和剝離液按照1: 2?5的重量比注入帶有攪拌器的釜體內，啟動釜體的電機進行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液的組成為:
[0008]水100 份、
[0009]苯磺酸鹽30?50份、
[0010]磨砂劑 I?3份；
[0011]其中，各組份以其重量份數計；
[0012]S2.加熱釜體，保持釜體內溫度為50°C?150°C，壓力為I?3atm，攪拌軸轉速為1000 ?2000rpm/min，反應時間 3 ?6h ;
[0013]S3.停止反應后通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ；
[0014]S4.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨烯懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為1000?6000rpm/min，離心時間1min?2h，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅；
[0015]S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內冷凍干燥3h以上，即得到石墨稀產品。
[0016]優選的技術方案是，在步驟SI中，所述磨砂劑為碳化硅微粉。
[0017]優選的技術方案是，在步驟SI中，所述碳化硅微粉的粒徑不超過10微米。
[0018]優選的技術方案是，在步驟SI中，所述苯磺酸鹽為苯磺酸鋰、苯磺酸鈉中的一種或混合物。
[0019]優選的技術方案是，在步驟SI中，所述石墨鱗片的純度在98%以上，粒徑為30?500 μ mD
[0020]現有技術相比，本發明石墨烯制備方法通過特殊的剝離液，其中的苯磺酸鹽可以插入石墨片層之間，配合磨砂劑通過剪切作用可實現對石墨烯的剝離。特別是采用碳化硅為磨砂劑，其與石墨片層具有良好摩擦性能、且不易損壞石墨烯結構。該制備方法在剝離石墨稀的同時，不腐蝕設備，不損傷石墨稀結構。
【具體實施方式】
[0021]下面結合實施例，對本發明的【具體實施方式】作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發明的技術方案，而不能以此來限制本發明的保護范圍。
[0022]實施例1
[0023]本發明是一種制備石墨烯的方法，該方法包括以下步驟:
[0024]S1.將純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內，啟動釜體的電機進行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液的組成為:水100重量份數、苯磺酸鋰30重量份數、碳化硅I重量份數。其中碳化硅微粉的粒徑不超過10微米。這里，石墨鱗片和剝離液的重量比為1: 6。
[0025]S2.加熱釜體，保持釜體內溫度為50°C，壓力為latm，攪拌軸轉速為2000rpm/min，反應時間3h。
[0026]S3.停止反應后通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ο
[0027]S4.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨烯懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為1000rpm/min,離心時間2h，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅。
[0028]S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內冷凍干燥3h以上，即得到石墨稀產品。
[0029]實施例2
[0030]本發明是一種制備石墨烯的方法，該方法包括以下步驟:
[0031]S1.將純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內，啟動釜體的電機進行攪拌，使物料混合均勻，其中，剝離液的組成為:水100重量份數、苯磺酸鋰35重量份數、碳化硅1.5重量份數。其中碳化硅微粉的粒徑不超過10微米。這里，石墨鱗片和剝離液的重量比為1: 5。
[0032]S2.加熱釜體，保持釜體內溫度為100°C，壓力為3atm，攪拌軸轉速為100rpm/min，反應時間6h。
[0033]S3.停止反應后通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ο
[0034]S4.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨烯懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為6000rpm/min,離心時間lOmin，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅。
[0035]S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內冷凍干燥3h以上，即得到石墨稀產品。
[0036]實施例3
[0037]本發明是一種制備石墨烯的方法，該方法包括以下步驟:
[0038]S1.將純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內，啟動釜體的電機進行攪拌，使物料混合均勻，其中，剝離液的組成為:水100重量份數、苯磺酸鈉40重量份數、碳化娃2重量份數。其中碳化娃微粉的粒徑不超過10微米。這里，石墨鱗片和剝離液的重量比為1: 4。
[0039]S2.加熱釜體，保持釜體內溫度為120°C，壓力為2atm，攪拌軸轉速為1500rpm/min,反應時間5h。
[0040]S3.停止反應后通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ο
[0041]S4.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨烯懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為3000rpm/min,離心時間lh，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅。
[0042]S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內冷凍干燥3h以上，即得到石墨稀產品。
[0043]實施例4
[0044]本發明是一種制備石墨烯的方法，該方法包括以下步驟:
[0045]S1.將純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內，啟動釜體的電機進行攪拌，使物料混合均勻，其中，剝離液的組成為:水100重量份數、苯磺酸鈉50重量份數、碳化娃3重量份數。其中碳化娃微粉的粒徑不超過10微米。這里，石墨鱗片和剝離液的重量比為1: 2。
[0046]S2.加熱釜體，保持釜體內溫度為130°C，壓力為2atm，攪拌軸轉速為1800rpm/min,反應時間4h。
[0047]S3.停止反應后通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ο
[0048]S4.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨烯懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為5000rpm/min,離心時間30min，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅。
[0049]S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內冷凍干燥3h以上，即得到石墨稀產品。
[0050]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種制備石墨烯的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 51.將石墨鱗片和剝離液按照1: 2?10的重量比注入帶有攪拌器的釜體內，啟動釜體的電機進行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液的組成為:水100份、 苯磺酸鹽30?50份、磨砂劑I?3份； 其中，各組份以其重量份數計； 52.加熱釜體，保持釜體內溫度為50°C?150 °C，壓力為I?3atm，攪拌軸轉速為1000 ?2000rpm/min，反應時間 3 ?6h ; 53.停止反應后通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初產品； 54.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨稀懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為1000?6000rpm/min，離心時間1min?2h，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅； 55.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內冷凍干燥3h以上，即得到石墨烯產品。2.如權利要求1所述的制備石墨稀的方法，其特征在于，所述步驟SI中，所述磨砂劑為碳化硅微粉。3.如權利要求2所述的制備石墨稀的方法，其特征在于，所述步驟SI中，所述碳化娃微粉的粒徑不超過10微米。4.如權利要求1所述的制備石墨烯的方法，其特征在于，所述步驟SI中，所述苯磺酸鹽為苯磺酸鋰、苯磺酸鈉中的一種或混合物。5.如權利要求1所述的制備石墨烯的方法，其特征在于，所述步驟SI中，所述石墨鱗片的純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m。
【文檔編號】C01B31/04GK105883769SQ201410750622
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2014年12月9日
【發明人】戴加龍
【申請人】戴加龍