一種硅酸鈉聯產氟化鈉的生產方法
【專利摘要】本發明公開了一種硅酸鈉聯產氟化鈉的生產方法,包括以下步驟:將質量百分比濃度為15?50%的氫氧化鈉溶液與含氟硅渣按照質量比1?3.5:1進行混合,攪拌反應15?150min;待反應溫度降至50?60℃時,將混合溶液過濾,分別得濾餅及濾液;將濾餅依次通過質量百分比濃度為5?15%的氫氧化鈉溶液、工藝水進行洗滌,洗滌后將濾餅干燥至含水量為0?1.5%,即得氟化鈉產品;將濾液以常規方法調模至模數為3.3?3.5、再蒸發濃縮至硅酸鈉質量百分比濃度為55?60%,最后經常規方法冷卻、結晶、干燥,即得硅酸鈉產品。具有工藝簡單、裝置小、腐蝕性小的特點。
【專利說明】
一種硅酸鈉聯產氟化鈉的生產方法
技術領域
[0001]本發明屬于化工技術領域,具體涉及一種硅酸鈉聯產氟化鈉的生產方法。
[0002]
【背景技術】
[0003]利用氟硅酸生產氟化氫的工藝過程中會產生含氟硅渣,其中的氟以氟硅酸或高硅酸的形式存在。氟在硅渣中有游離氟和晶格氟,直接長期堆放,含氟硅渣中的晶格氟會逐漸從二氧化硅晶格中析出,而氟硅酸的腐蝕性強,會對環境產生污染。
[0004]中國專利公開號CN101462732B的發明專利“一種含氟硅膠制備硅酸鈉的方法”于2009年6月24日公開了用氟化銨溶解含氟硅膠,再氨化制備出活性二氧化硅,再將活性二氧化硅與氫氧化鈉反應制備硅酸鈉的方法,該方法將含氟硅渣中的氟轉化為氟化銨、硅轉化為硅酸鈉以回收,但工藝流程長,僅反應部分就需三段工藝,且設備多;中國專利公開號CN105000563A的發明專利申請“一種含氟硅渣制備氟硅酸鈉的方法”于2015年10月28日公開了利用含氟硅渣和氫氧化鈉溶液在微波反應器中制備氟硅酸鈉的方法,但微波反應所需要的能耗非常高。
[0005]可見,目前以含氟硅渣制備硅酸鈉,還存在各種工藝問題尚未解決。
[0006]
【發明內容】
[0007]本發明的目的在于提供一種工藝簡單、腐蝕性小、可完全回收含氟硅渣中氟、硅資源的硅酸鈉聯產氟化鈉生產方法。
[0008]本發明的一種硅酸鈉聯產氟化鈉的生產方法,包括以下步驟:
(1)將質量百分比濃度為15-50%的氫氧化鈉溶液與含氟硅渣按照質量比1-3.5:1進行混合,攪拌反應15-150min;
(2)待反應溫度降至50-60°C時,將混合溶液過濾,分別得濾餅及濾液;
(3)將濾餅依次通過質量百分比濃度為5-15%的氫氧化鈉溶液、工藝水進行洗滌;所述氫氧化鈉的洗滌量為氟化鈉產量的0.5-1.5倍,所述工藝水洗水量為氟化鈉產量的0.5-1.0倍;洗滌后將濾餅干燥至含水量為0-1.5%,即得氟化鈉產品;
(4)將濾液以常規方法調模至模數為3.3-3.5、再蒸發濃縮至硅酸鈉質量百分比濃度為55-60%,最后經常規方法冷卻、結晶、干燥,即得娃酸鈉產品。
[0009]上述的一種硅酸鈉聯產氟化鈉的生產方法,其中:所述含氟硅渣中氟的質量百分比為5-25%。
[0010]本發明與現有技術相比,具有明顯有益效果,從以上技術方案可知:本發明所提供的硅酸鈉聯產氟化鈉的生產方法,以含氟硅渣為原料制備硅酸鈉,在對含氟硅渣進行有效的資源化回收利用的同時,還能在生產高品質硅酸鈉的基礎上高效制備氟化鈉,可謂一舉三得;本方法在整個工藝過程中均不產生廢物和廢氣,兩種產品的分離也十分簡單,生產過程中產生的廢水還能循環利用,所得到的洗滌水根據不同濃度又可作為步驟(I)中的反應原料或步驟(3)中的洗水,具有生產工藝簡易、操作便利、腐蝕性小、對環境污染小且能完全回收含氟硅渣中的氟、硅資源的特點。
[0011]
【具體實施方式】
[0012]實施例1
一種硅酸鈉聯產氟化鈉的生產方法,包括以下步驟:
(1)將質量百分比濃度為15%的氫氧化鈉溶液與含氟硅渣按照質量比1:1進行混合,攪拌反應15min,所述含氟硅渣中氟的質量百分比為5%;
(2)待反應溫度降至50°C時,將混合溶液過濾,分別得濾餅及濾液;
(3)將濾餅依次通過質量百分比濃度為15%的氫氧化鈉溶液、工藝水進行洗滌;所述氫氧化鈉的洗滌量為氟化鈉產量的1.5倍,所述工藝水洗水量為氟化鈉產量的1.0倍;洗滌后將濾餅干燥至含水量為I.5%,即得氟化鈉產品;
(4 )將濾液以常規方法調模至模數為3.3 (即調整二氧化硅與氧化鈉的摩爾比值為
3.3)、再蒸發濃縮至硅酸鈉質量百分比濃度為55%,最后經常規方法冷卻、結晶、干燥,即得硅酸鈉產品。
[0013]實施例2
一種硅酸鈉聯產氟化鈉的生產方法,包括以下步驟:
(1)將質量百分比濃度為50%的氫氧化鈉溶液與含氟硅渣按照質量比3.5:1進行混合,攪拌反應150min,所述含氟硅渣中氟的質量百分比為25%;
(2)待反應溫度降至60°C時,將混合溶液過濾,分別得濾餅及濾液;
(3)將濾餅依次通過質量百分比濃度為5%的氫氧化鈉溶液、工藝水進行洗滌;所述氫氧化鈉的洗滌量為氟化鈉產量的0.5倍,所述工藝水洗水量為氟化鈉產量的0.5倍;洗滌后將濾餅干燥不含水分,即得氟化鈉產品;
(4)將濾液以常規方法調模至模數為3.5(即調整二氧化硅與氧化鈉的摩爾比值為3.5)、再蒸發濃縮至硅酸鈉質量百分比濃度為60%,最后經常規方法冷卻、結晶、干燥,即得硅酸鈉產品。
[0014]實施例3
一種硅酸鈉聯產氟化鈉的生產方法,包括以下步驟:
(1)將質量百分比濃度為32.5%的氫氧化鈉溶液與含氟硅渣按照質量比2.25:1進行混合,攪拌反應82.5min,所述含氟硅渣中氟的質量百分比為15%;
(2)待反應溫度降至55°C時,將混合溶液過濾,分別得濾餅及濾液;
(3)將濾餅依次通過質量百分比濃度為10%的氫氧化鈉溶液、工藝水進行洗滌;所述氫氧化鈉的洗滌量為氟化鈉產量的I倍,所述工藝水洗水量為氟化鈉產量的0.75倍;洗滌后將濾餅干燥至含水量為0.75%,即得氟化鈉產品;
(4 )將濾液以常規方法調模至模數為3.4 (即調整二氧化硅與氧化鈉的摩爾比值為
3.4)、再蒸發濃縮至硅酸鈉質量百分比濃度為57.5%,最后經常規方法冷卻、結晶、干燥,SP得硅酸鈉產品。
[0015]
以上所述,僅是本發明的較佳實施例而已,并非對本發明做任何形式上的限制,任何未脫離本發明技術方案內容,依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改等同變化與修飾,均仍屬于本發明技術方案的范圍內。
【主權項】
1.一種硅酸鈉聯產氟化鈉的生產方法,包括以下步驟: (I)將質量百分比濃度為15-50%的氫氧化鈉溶液與含氟硅渣按照質量比1-3.5:1進行混合,攪拌反應15-150min; (2 )待反應溫度降至50-60 V時,將混合溶液過濾,分別得濾餅及濾液; (3)將濾餅依次通過質量百分比濃度為5-15%的氫氧化鈉溶液、工藝水進行洗滌;所述氫氧化鈉的洗滌量為氟化鈉產量的0.5-1.5倍,所述工藝水洗水量為氟化鈉產量的0.5-1.0倍;洗滌后將濾餅干燥至含水量為0-1.5%,即得氟化鈉產品; (4)將濾液以常規方法調模至模數為3.3-3.5、再蒸發濃縮至硅酸鈉質量百分比濃度為55-60%,最后經常規方法冷卻、結晶、干燥,即得娃酸鈉產品。2.如權利要求1所述的一種硅酸鈉聯產氟化鈉的生產方法,其中:所述含氟硅渣中氟的質量百分比為5-25%。
【文檔編號】C01D3/02GK105858676SQ201610220269
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年4月11日
【發明人】馮勝波, 包立華, 馬澤基, 張啟云, 曾娟娟
【申請人】福建甕福藍天氟化工有限公司