一種SbPO₄微球的制備方法及其用圖

一種SbPO₄微球的制備方法及其用圖
【專利摘要】本發明公開了一種SbPO4微球制備方法及其用途，包括如下步驟：在磁力攪拌下，將離子液體（[BMIM]P）溶于15mL去離子水中，攪拌10min，使其完全溶解。在磁力攪拌下，將0.002mol SbCl3溶于上述制得的溶液中，攪拌30min，得到前驅體。將前驅體轉移至反應釜中，前驅體體積填充量為80%，封釜并置于烘箱中恒溫反應。反應結束后，用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次，最后在70℃下恒溫干燥12h，得到SbPO4微球。本發明所制備的SbPO4微球形貌分布均勻，具有較好的紫外光催化活性，制備原料綠色無污染、制備工藝簡單、反應時間短、反應條件溫和，具有廣泛的應用前景。
【專利說明】
一種SbPCU微球的制備方法及其用途
技術領域
[0001]本發明涉及一種SbPO4微球的制備方法與應用，屬于無機材料技術領域。
【背景技術】
[0002]21世紀以來，環境污染和能源的可持續發展問題已成為人類面臨的最大挑戰，綠色化學也漸漸被國內外科學家所重視。近年來，利用光催化將有機污染物降解為無機物的綠色化學技術吸引了越來越多的關注。以T12為代表的光催化材料具有高感光度、高光化學穩定性、低成本和無毒等優點，已成為研究熱點。但是，由于T12的光生電子-空穴復合率高、禁帶寬度寬(3.0?3.2ev)，大大限制了它在光催化降解有機污染物領域的應用。目前，尋求高效、新型的光催化劑引起了廣大研究者的關注。在研究光催化的過程中，隨著對BiV04、Ti3(P04)4、BiP04、Cu2(0H)P04、Ag3P04等光催化劑的深入研究，SbPO4的潛力也漸漸被發現。這種非金屬含氧酸鹽結晶性良好、結構穩定、光生電子-空穴復合率低，具有潛在的實際應用前景，而離子液體作為一種新興的綠色溶劑，由于其高電導率、低蒸汽壓、良好的熱穩定性和溶解能力受到了越來越廣泛的關注。采用離子液體輔助水熱法合成SbPO4微球，目前為止國內外尚未發現有關這方面的報道。

【發明內容】

[0003]本發明的目的之一是提供一種SbPO4微球，微球直徑為45?55μπι。
[0004]本發明的目的之二是提供一種離子液體輔助水熱法合成上述SbPO4微球的制備方法。
[0005]本發明采取的技術方案如下:
一種SbPO4微球的制備方法，采用離子液體輔助水熱法合成，包括以下步驟:
(1)在磁力攪拌下，將離子液體([ΒΜΙΜ]Ρ)溶于15mL去離子水中，攪拌lOmin，使其完全溶解；
(2)在磁力攪拌下，將0.002molSbCl3溶于步驟I制得的溶液中，攪拌 30min，得到前驅體；
(3)將上述前驅體轉移至反應釜中，前驅體體積填充量為80%，封釜并置于烘箱中恒溫反應；
(4)反應結束后，用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次，最后在70°C下恒溫干燥12h，得到SbPO4微球。
[0006]本發明進一步的改進在于:
步驟I中，SbCl3與離子液體([BMnCP)的摩爾份數比為1: (0.5?1.5)，具體可為I:0.5,1:1或1:1.5。
[0007]本發明進一步的改進在于:
步驟3中，反應溫度為140~180°(:，具體可為140°(:、160°(:、180°(:;反應時間為12~4811，具體可為 12h、24h、48h。
[0008]本發明還提供了上述方法制備的SbPO4微球及其作為光催化劑的應用。
[0009]本發明的優點是:
本發明方法制備的一種SbPO4微球形貌分布均勻，具有較好的紫外光催化活性，制備原料綠色無污染、制備方法簡單、反應時間短、反應條件溫和，具有廣泛的應用前景。
【附圖說明】
[0010]圖1為實施例1制備的SbP04微球的SEM圖。
[0011 ]圖2為實施例2制備的SbPO4微球的SEM圖。
[0012]圖3為實施例3制備的SbPO4微球的SEM圖。
[0013]圖4 為實施例 2(a)、4(b)、5(c)、6(d)、7(e)制備的 SbPO4 微球的 XRD 圖。
[0014]圖5為紫外光照條件下，實施例8制備的SbPO4微球催化降解亞甲基藍(MB)的曲線。
【具體實施方式】
[0015]以下通過具體實施例并結合附圖對本發明作進一步闡述，材料均為分析純。
[0016]實施例1
一種SbPO4微球的制備方法，采用離子液體輔助水熱法合成，包括以下步驟:
(1)在磁力攪拌下，將0.0Olmol離子液體([BMnCP)溶于15mL去離子水中，攪拌1min，使其完全溶解；
(2)在磁力攪拌下，將0.002molSbCl3溶于步驟I制得的溶液中，攪拌30min，得到前驅體；
(3)將上述前驅體轉移至反應釜中，前驅體體積填充量為80%，封釜并置于烘箱中，反應溫度為160 °C，反應時間為24h;
(4)反應結束后，用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次，最后在70°C下恒溫干燥12h，得到SbPO4微球。
[0017]由圖1所得SbPO4微球的SEM圖，可以看出，該條件下制備出的SbPO4微球的直徑約為45μπι0
[0018]實施例2
一種SbPO4微球的制備方法，采用離子液體輔助水熱法合成，包括以下步驟:
(1)在磁力攪拌下，將0.002mol離子液體([BMnCP)溶于15mL去離子水中，攪拌lOmin，使其完全溶解；
(2)在磁力攪拌下，將0.002molSbCl3溶于步驟I制得的溶液中，攪拌30min，得到前驅體；
(3)將上述前驅體轉移至反應釜中，前驅體體積填充量為80%，封釜并置于烘箱中，反應溫度為160 °C，反應時間為24h;
(4)反應結束后，用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次，最后在70°C下恒溫干燥12h，得到SbPO4微球。
[0019]由圖2所得SbPO4微球的SEM圖，可以看出，該條件下制備出的SbPO4微球的直徑約為48μπι0
[0020]由圖4(a)所得SbPO4微球的XRD圖，可以看出，圖中出現了很明顯的SbPO4晶型特征峰(與標準的SbPO4粉末XRD譜圖對比)，這表明該條件下制備出的SbPO4相對純度較高。
[0021]實施例3
一種SbPO4微球的制備方法，采用離子液體輔助水熱法合成，包括以下步驟:
(1)在磁力攪拌下，將0.003mol離子液體([BMnCP)溶于15mL去離子水中，攪拌lOmin，使其完全溶解；
(2)在磁力攪拌下，將0.002molSbCl3溶于步驟I制得的溶液中，攪拌30min，得到前驅體；
(3)將上述前驅體轉移至反應釜中，前驅體體積填充量為80%，封釜并置于烘箱中，反應溫度為160 °C，反應時間為24h;
(4)反應結束后，用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次，最后在70°C下恒溫干燥12h，得到SbPO4微球。
[0022]由圖3所得SbPO4微球的SEM圖，可以看出，該條件下制備出的SbPO4微球的直徑約為53μπι，表面粗糙度變小。
[0023]實施例4
一種SbPO4微球的制備方法，采用離子液體輔助水熱法合成，包括以下步驟:
(1)在磁力攪拌下，將0.002mol離子液體([BMnCP)溶于15mL去離子水中，攪拌lOmin，使其完全溶解；
(2)在磁力攪拌下，將0.002molSbCl3溶于步驟I制得的溶液中，攪拌30min，得到前驅體；
(3)將上述前驅體轉移至反應釜中，前驅體體積填充量為80%，封釜并置于烘箱中，反應溫度為140 °C，反應時間為24h;
(4)反應結束后，用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次，最后在70°C下恒溫干燥12h，得到SbPO4微球。
[0024]由圖4(b)所得SbPO4微球的XRD圖，可以看出，圖中出現了很明顯的SbPO4晶型特征峰(與標準的SbPO4粉末XRD譜圖對比)，這表明該條件下制備出的SbPO4相對純度較高。
[0025]實施例5
一種SbPO4微球的制備方法，采用離子液體輔助水熱法合成，包括以下步驟:
(1)在磁力攪拌下，將0.002mol離子液體([BMnCP)溶于15mL去離子水中，攪拌lOmin，使其完全溶解；
(2)在磁力攪拌下，將0.002molSbCl3溶于步驟I制得的溶液中，攪拌30min，得到前驅體；
(3)將上述前驅體轉移至反應釜中，前驅體體積填充量為80%，封釜并置于烘箱中，反應溫度為180 °C，反應時間為24h;
(4)反應結束后，用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次，最后在70°C下恒溫干燥12h，得到SbPO4微球。
[0026]由圖4(c)所得SbPO4微球的XRD圖，可以看出，圖中出現了很明顯的SbPO4晶型特征峰(與標準的SbPO4粉末XRD譜圖對比)，這表明該條件下制備出的SbPO4相對純度較高。
[0027]實施例6
一種SbPO4微球的制備方法，采用離子液體輔助水熱法合成，包括以下步驟: (1)在磁力攪拌下，將0.002mol離子液體([BMnCP)溶于15mL去離子水中，攪拌lOmin，使其完全溶解；
(2)在磁力攪拌下，將0.002molSbCl3溶于步驟I制得的溶液中，攪拌30min，得到前驅體；
(3)將上述前驅體轉移至反應釜中，前驅體體積填充量為80%，封釜并置于烘箱中，反應溫度為160 °C，反應時間為12h;
(4)反應結束后，用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次，最后在70°C下恒溫干燥12h，得到SbPO4微球。
[0028]由圖4(d)所得SbPO4微球的XRD圖，可以看出，圖中出現了很明顯的SbPO4晶型特征峰(與標準的SbPO4粉末XRD譜圖對比)，這表明該條件下制備出的SbPO4相對純度較高。
[0029]實施例7
一種SbPO4微球的制備方法，采用離子液體輔助水熱法合成，包括以下步驟:
(1)在磁力攪拌下，將0.002mol離子液體([BMnCP)溶于15mL去離子水中，攪拌lOmin，使其完全溶解；
(2)在磁力攪拌下，將0.002molSbCl3溶于步驟I制得的溶液中，攪拌30 min，得到前驅體；
(3)將上述前驅體轉移至反應釜中，前驅體體積填充量為80%，封釜并置于烘箱中，反應溫度為160°C，反應時間為48 h;
(4)反應結束后，用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次，最后在70°C下恒溫干燥12h，得到SbPO4微球。
[0030]由圖4(e)所得SbPO4微球的XRD圖，可以看出，圖中出現了很明顯的SbPO4晶型特征峰(與標準的SbPO4粉末XRD譜圖對比)，這表明該條件下制備出的SbPO4相對純度較高。
[0031 ] 實施例8
本實施例所用的SbPO4為實施例2制備的產物。
[0032]量取50 mg SbPO4光催化劑分散在50mL濃度為10mg/L的亞甲基藍染料(MB)中，在黑暗環境中攪拌30 min，使SbPO4在MB溶液中達到吸附-脫附
平衡。在波長范圍為200?500 nm的紫外光評價裝置中進行活性評價，每隔15 min取樣I次，在10000 r/min的轉速下離心5 min，取上層清液通過紫外可見分光光度計分析MB剩余濃度，計算出MB的降解速率。
[0033]其催化降解的結果如圖5所示，在光照60min后MB的降解率達到99.21%。
【主權項】
1.一種SbP04粉體，其特征在于，所述SbP04粉體為微球狀顆粒，微球直徑為45?55μπι。2.—種權利要求1所述SbPO4微球的制備方法，其特征在于，采用離子液體輔助水熱法合成，包括以下步驟: (1)在磁力攪拌下，將離子液體([BMIM]P)溶于15mL去離子水中，攪拌lOmin，使其完全溶解；(2)在磁力攪拌下，將0.002molSbCl3溶于步驟I制得的溶液中，攪拌30min，得到前驅體； (3)將上述前驅體轉移至反應釜中，前驅體體積填充量為80%，封釜并置于烘箱中恒溫反應； (4)反應結束后，用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次，最后在70°C下恒溫干燥12h，得到SbPO4微球。3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于:SbCl3與離子液體([BMHCP)的摩爾份數比為1:(0.5?1.5)。4.根據權利要求2或3所述的制備方法，其特征在于:所述反應溫度為140?180°C，反應時間為12?48h。5.權利要求2-4中任一項所述方法制備的SbPO4微球。6.權利要求5所述的SbPO4微球在作為光催化劑的應用。
【文檔編號】B01J35/08GK105858630SQ201610201719
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年4月5日
【發明人】李濤海, 狄昱彤
【申請人】湘潭大學