一種β”-氧化鋁粉體合成用坩堝及制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種β”?氧化鋁粉體合成用坩堝，包括從下至上依次同軸設置的底座、筒體和筒蓋，所述筒體的頂面上設有若干徑向凹槽，所述底座、所述筒體和所述筒蓋的孔隙率均小于3％；所述底座、所述筒體和所述筒蓋是由純度大于99wt.％的氧化鎂粉體、真鎂鋁尖晶石粉體或富鎂鎂鋁尖晶石粉體中的一種燒結而成的，在所述氧化鎂粉體、所述真鎂鋁尖晶石粉體或所述富鎂鎂鋁尖晶石粉體中，氧化鈣和氧化鉀含量均小于等于0.02wt.％，氧化鐵和二氧化硅的含量小于等于0.01wt.％。本發明還公開了一種β”?氧化鋁粉體合成用坩堝的制備方法。
【專利說明】
一種β” -氧化鋁粉體合成用坩堝及制備方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及一種β”-氧化鋁粉體合成用坩禍及制備方法。
【背景技術】
[0002]β”_氧化鋁陶瓷是鈉硫儲能電池、zebra電池以及多種電化學器件的核心組成部分，要求具有高的離子電導率、高強度以及均勻致密的顯微結構。β”_氧化鋁陶瓷制備流程為:Al源，一般為Al2O3，Na源，一般為Na2C2O^Na2CO3等以及穩定劑，如MgO或Li2O等，按照一定比例進行稱量、混合球磨以及干燥、高溫反應合成得到礦-氧化鋁粉體，然后對此粉體進行成型、燒結得到礦-氧化鋁陶瓷。
[0003]β” -氧化鋁粉體的合成溫度在1200 °C左右，此溫度段的工業生產中多在性價比較高的氧化鋁坩禍進行。但采用氧化鋁坩禍合成β” -氧化鋁粉體存在以下問題:
[0004]第一、1000°C左右，β”-氧化鋁粉體中的有效成分Na會產生揮發，而氧化鋁坩禍又會和揮發的Na蒸汽發生反應而生成氧化鋁，如圖1和圖2所示，圖1中晶界清晰可見，圖2中晶界相當模糊，進而加劇Na的揮發，導致合成β”_氧化鋁成分不均勻，接觸坩禍的β”_氧化鋁中的Na含量較坩禍中心β” -氧化鋁粉體的Na含量少，進而影響”-氧化鋁陶瓷管的電學性能和機械強度。
[0005]二、為保證β”_氧化鋁粉體的純度，坩禍選用99瓷，即氧化鋁的純度必須達到99%以上，但純度越高，脆性越大，抗熱震性越差，使用壽命只有100次左右。
【發明內容】
[0006]本發明的目的是為了克服現有技術的不足，提供一種β”_氧化鋁粉體合成用坩禍，其不會和β”_氧化鋁粉體產生任何反應，有效的保證了 β”_氧化鋁粉體成分的均一性，并且使用壽命大大延長，使用壽命在1000次以上。對應的，本發明還提供了一種β”_氧化鋁粉體合成用坩禍制備方法。
[0007]實現上述目的的一種技術方案是:一種β”-氧化鋁粉體合成用坩禍，
[0008]包括從下至上依次同軸設置的底座、筒體和筒蓋，所述筒體的頂面上設有若干徑向凹槽，所述底座、所述筒體和所述筒蓋的孔隙率均小于3% ;
[0009]所述底座、所述筒體和所述筒蓋是由純度大于99wt.%的氧化鎂粉體、純度大于99wt.%真鎂鋁尖晶石粉體或純度大于99wt.%富鎂鎂鋁尖晶石粉體中的一種燒結而成的，在所述氧化鎂粉體、所述真鎂鋁尖晶石粉體或所述富鎂鎂鋁尖晶石粉體中，氧化鈣和氧化鉀含量均小于等于0.02wt.%，氧化鐵和二氧化硅的含量小于等于0.0lwt.%。
[0010]進一步的，所述底座頂面的外圓周上設有與所述筒體底面對應的環形臺階。
[0011]實現上述目的的一種技術方案是:一種β”_氧化鋁粉體合成用坩禍的制備方法；
[0012]通過配料步驟，將純度大于99wt.%，氧化鈣和氧化鉀含量均小于等于0.02wt.%，氧化鐵和二氧化硅的含量均小于等于0.0lwt的氧化鎂粉體、真鎂鋁尖晶石粉體或者富鎂鎂鋁尖晶石粉體中的一種與石蠟，以及表面活性劑混合，制得球磨配料；
[0013]通過球磨步驟和成漿步驟得到以熔融石蠟為流動相的漿料；
[0014]通過制坯步驟，以所述漿料為原料，分別壓鑄底座、筒體和筒蓋的素坯；
[0015]通過排蠟步驟，使所述底座、所述筒體和所述筒蓋的素坯中的石蠟在窯爐內蒸發；
[0016]通過燒結步驟，使所述底座、所述筒體和所述筒蓋的素坯在所述窯爐內燒結，得到所述底座、所述筒體和所述筒蓋，所述底座、所述筒體和所述筒蓋的孔隙率均小于3%;
[0017]通過組裝步驟，將述底座、所述筒體和所述筒蓋組裝成為所述坩禍。
[0018]進一步的，所述球磨配料的組成為石錯10?20wt.%，表面活性劑I?2wt.%和余量的所述氧化鎂粉體、所述真鎂鋁尖晶石粉體或者所述富鎂鎂鋁尖晶石粉體中的一種。
[0019]再進一步的，所述表面活性劑為油酸、硬脂酸或蜂蠟中的一種。
[°02°] 進一步的，球磨步驟中，將所述球磨配料，球磨為粒徑為10?15μηι粉體，球磨步驟中所用的球磨介質為氧化鋯。
[0021]進一步的，成漿步驟是在攪拌機里進行的，所述攪拌機的襯底為聚氨酯或尼龍，所述攪拌機的攪拌槳用聚氨酯或尼龍包覆，所述攪拌機的攪拌溫度為80?90°C。
[0022]進一步的，排蠟步驟中是在窯爐內進行的，排蠟步驟進行的排蠟的溫度為200?300°C;所述窯爐的溫度從室溫上升到所述排蠟溫度的升溫速率為10-20°C/h。
[0023]再進一步的，燒結步驟是在所述窯爐內進行的，燒結步驟進行的燒結溫度為1650-1750°C，所述窯爐的溫度從所述排蠟溫度上升到所述燒結溫度的升溫速率為0.5?2°C/min；
[0024]燒結完成后，所述窯爐的溫度從所述燒結溫度下降到室溫的降溫速率為0.5?2°C/min ο
[0025]再進一步的，所述窯爐為煤炭窯、燃氣窯或電窯。
[0026]采用了本發明的一種β”_氧化鋁粉體合成用坩禍的技術方案，包括從下至上依次同軸設置的底座、筒體和筒蓋，所述筒體的頂面上設有若干徑向凹槽，所述底座、所述筒體和所述筒蓋的孔隙率均小于3%;所述底座、所述筒體和所述筒蓋是由純度大于99wt.%的氧化鎂粉體、純度大于99wt.%真鎂鋁尖晶石粉體或純度大于99wt.%富鎂鎂鋁尖晶石粉體中的一種燒結而成的，在所述氧化鎂粉體、所述真鎂鋁尖晶石粉體或所述富鎂鎂鋁尖晶石粉體中，氧化鈣和氧化鉀含量均小于等于0.02wt.%，氧化鐵和二氧化硅的含量小于等于0.0lwt.%。其技術效果是:該坩禍不會和β”_氧化鋁粉體產生任何反應，有效的保證了β”_氧化鋁粉體成分的均一性，并且使用壽命大大延長，使用壽命在1000次以上。
[0027]采用了本發明的一種β”_氧化鋁粉體合成用坩禍的制備方法的技術方案，其通過配料步驟，將純度大于99wt.%，氧化鈣和氧化鉀含量均小于等于0.02wt.%，氧化鐵和二氧化硅的含量均小于等于0.0lwt.%的氧化鎂粉體、真鎂鋁尖晶石粉體或者富鎂鎂鋁尖晶石粉體中的一種與石蠟，以及表面活性劑混合，制得球磨配料;通過球磨步驟和成漿步驟得到以熔融石蠟為流動相的漿料;通過制坯步驟，以所述漿料為原料，分別壓鑄底座、筒體和筒蓋的素坯;通過排蠟步驟，使所述底座、所述筒體和所述筒蓋的素坯中的石蠟在窯爐內蒸發;通過燒結步驟，使所述底座、所述筒體和所述筒蓋的素坯在所述窯爐內燒結，得到所述底座、所述筒體和所述筒蓋，所述底座、所述筒體和所述筒蓋的孔隙率均小于3 通過組裝步驟，將述底座、所述筒體和所述筒蓋組裝成為所述坩禍，也能實現上述技術效果。
【附圖說明】
[0028]圖1為氧化鋁坩禍使用前的掃描電鏡圖。
[0029]圖2為氧化鋁坩禍使用100次后的掃描電鏡圖。
[0030]圖3為一種β”_氧化鋁粉體合成用坩禍的結構圖。
【具體實施方式】
[0031]請參閱圖1至圖3，本發明的發明人為了能更好地對本發明的技術方案進行理解，下面通過具體地實施例，并結合附圖進行詳細地說明:
[0032]請參閱圖3，本發明的一種β”_氧化鋁粉體合成用坩禍，包括從下至上依次同軸設置的底座1、筒體2和筒蓋3，其中，底座I頂面的邊緣設有與筒體2底面對應的環形臺階11，以利于筒體2與底座I之間的定位，筒蓋3的底面與筒體2的頂面接觸，將筒體2的頂面封閉，以防止外來粉塵的污染。筒體2的頂面上均布有若干徑向凹槽21。
[0033]這樣設計的目的在于:分離的底座I有利于燒結后，坩禍內粉體的收集，筒體2上均勻分布的徑向凹槽21有利于排蠟過程和燒結過程中氣體的排出，筒蓋3可以保護粉體免受粉塵雜質的污染。
[0034]本發明的一種β”_氧化鋁粉體合成用坩禍是由氧化鎂粉體、真鎂鋁尖晶石粉體或富鎂鎂鋁尖晶石粉體中的一種燒結而成的，且氧化鎂粉體、真鎂鋁尖晶石粉體或富鎂鎂鋁尖晶石粉體純度均大于99wt.%。由于燒成后的坩禍中的晶相只有方鎂石相和/或真鎂鋁尖晶石相，而沒有剛玉相，因此坩禍不會和β”_氧化鋁粉體產生任何化學反應，有效的保證了β”_氧化鋁粉體成分的均一性，并能大大延長坩禍的使用壽命，使用壽命在1000次以上。
[0035]由于本發明的一種β”_氧化鋁粉體合成用坩禍中所合成的β”_氧化鋁粉體用于固體電解質，進行Na離子的傳導，為了防止固體電解質使用過程中，Na離子和雜質氧化物，比如氧化鈣、氧化鉀、氧化鐵、二氧化硅等發生反應，進而影響固體電解質的導電性或機械性能，故應在本發明的一種β”_氧化鋁粉體合成用坩禍的制備過程中，避免引入上述有害雜質，所以在氧化鎂粉體、真鎂鋁尖晶石粉體或富鎂鎂鋁尖晶石粉體中氧化鋁與氧化鎂的含量之和應大于等于99wt.%，氧化鈣和氧化鉀的含量均應小于等于0.02wt.%，氧化鐵和二氧化娃的含量均應小于等于0.0lwt.%。
[0036]同時底座1、筒體2和筒蓋3是分開進行燒結的，燒結完成后，底座1、筒體2和筒蓋3的氣孔率小于3%，以保證坩禍的致密性，防止β”_氧化鋁粉體中成分的散逸。
[0037]同時必須說明的是:真鎂鋁尖晶石或富鎂鎂鋁尖晶石又均可按照合成方法分為:燒結鎂鋁尖晶石、電熔尖晶石、活性尖晶石和高密度尖晶石等。
[0038]實施例一:
[0039]配料步驟:選用純度大于99wt.%的氧化鎂粉體，氧化鎂粉體中，氧化鈣和氧化鉀的含量均應小于等于0.02wt.%，氧化鐵和二氧化硅的含量均應小于等于0.0lwt.%，將氧化鎂粉體與石蠟以及表面活性劑混勻，形成球磨配料，在由氧化鎂粉體、石蠟和表面活性劑組成的球磨配料中，石蠟的含量為10?20wt.%，表面活性劑的含量為I?2wt.%。所選的表面活性劑為油酸、硬脂酸、蜂蠟等。
[0040]球磨步驟:將球磨配料與球磨介質倒入球磨機里進行混合和球磨，球磨機里的球磨介質為氧化錯。球磨介質與球磨配料的質量之比為4:1?5:1，由于球磨介質的莫氏硬度大于球磨配料的莫氏硬度，且球磨介質的粒徑大于15μπι，因此在球磨完成后可通過過篩的方法，將粒徑在1?15μηι的球磨配料收集起來。球磨后球磨配料的粒徑在10?15μηι之間，是因為粒徑太大，燒結時間延長，燒結后的孔隙率偏大;粒徑太小，球磨配料容易發生團聚，將影響漿料的流動性，不利于后續的壓鑄成型。
[0041 ]成漿步驟:將球磨好的球磨配料倒入攪拌機里進行加熱攪拌，攪拌機內的溫度為80?90°C，使石蠟慢慢融化，氧化鎂粉體與石蠟以及表面活性劑混合，逐漸變為可流動的漿料。攪拌機的襯底為聚氨酯或尼龍等有機高分子材料。攪拌機的攪拌槳采用相同的材料進行包覆，以防止漿料被污染。
[0042]制坯步驟:將漿料倒入壓鑄機里，調整壓鑄機的溫度，壓鑄機利用氣動原理將粘度小于IPa.s的漿料擠入模具內，分別制得底座1、筒體2和筒蓋3的素坯。
[0043]排蠟步驟:將底座1、筒體2和筒蓋3的素坯放入對應的窯爐中，對窯爐進行升溫，從室溫，S卩25°C上升到200?300°C的排蠟溫度的升溫速率為10°C/h，并在200?300°C的排蠟溫度進行保溫，使底座1、筒體2和筒蓋3的素坯中的石蠟蒸發。保溫的時間持續為3?4小時。排蠟步驟的溫度是通過對球磨后的球磨配料在熱重分析儀(TGZ)內進行檢測確定的。窯爐可以為煤炭窯、燃氣窯或電窯。窯爐可以為煤炭窯、燃氣窯或電窯。
[0044]燒結步驟:排蠟步驟完成后，所述窯爐繼續升溫，升溫的速率為0.5?2°C/min，當溫度升高至1650-1750°C的燒結溫度后進行保溫，使底座1、筒體2和筒蓋3的素坯燒結，保溫完成后，使所述窯爐的溫度降至室溫，降溫的速率為0.5?2°C/min，得到底座1、筒體2和筒蓋3。燒結后的底座1、筒體2和筒蓋3的孔隙率均應小于3%。燒結溫度是通過將粒徑為10?15μπι的所述氧化鎂粉體在差示掃描量熱儀(DSC)內進行檢測確定的。
[0045]組裝步驟:將底座1、筒體2和筒蓋3組裝成為本發明的一種用于β-Α1203粉體合成的i甘禍。
[0046]燒結步驟的時間是通過測量燒結步驟后所得到的底座1、筒體2和筒蓋3的孔隙率來確定的，底座1、筒體2和筒蓋3的孔隙率的測量方法為壓汞法。底座1、筒體2和筒蓋3的孔隙率應趨于一致。
[0047]實施例二:
[0048]配料步驟:選用純度大于99wt.%的真鎂鋁尖晶石粉體，真鎂鋁尖晶石粉體中氧化鋁和氧化鎂的摩爾分數之比為I比I，或者說質量分數之比為71.7比28.3，氧化鎂和氧化鋁的含量之和應大于99.0wt.%，真鎂鋁尖晶石粉體中，氧化鈣和氧化鉀的含量均應小于等于0.02wt.%，氧化鐵和二氧化硅的含量均應小于等于0.0lwt.%，將真鎂鋁尖晶石粉體與石蠟以及表面活性劑混勻，形成球磨配料，在由真鎂鋁尖晶石粉體、石蠟和表面活性劑組成的球磨配料中，石蠟的含量為10?20wt.%，表面活性劑的含量為I?2wt.%。所選的表面活性劑為油酸、硬脂酸、蜂蠟等。
[0049]球磨步驟:將球磨配料與球磨介質倒入球磨機里進行混合和球磨，球磨機里的球磨介質為氧化錯。球磨介質與球磨配料的質量之比為4:1?5:1，由于球磨介質的莫氏硬度大于球磨配料的莫氏硬度，且球磨介質的粒徑大于15μπι，因此在球磨完成后可通過過篩的方法，將粒徑在1?15μηι的球磨配料收集起來。球磨后球磨配料的粒徑在10?15μηι之間，是因為粒徑太大，燒結時間延長，燒結后的孔隙率偏大;粒徑太小，球磨配料容易發生團聚，將影響漿料的流動性，不利于后續的壓鑄成型。
[0050]成漿步驟:將球磨好的球磨配料倒入攪拌機里進行加熱攪拌，攪拌機內的溫度為80?90°C，使石蠟慢慢融化，真鎂鋁尖晶石粉體與石蠟以及表面活性劑混合，逐漸變為可流動的漿料。攪拌機的襯底為聚氨酯或尼龍等有機高分子材料。攪拌機的攪拌槳采用相同的材料進行包覆，以防止漿料被污染。
[0051]制坯步驟:將漿料倒入壓鑄機里，調整壓鑄機的溫度，壓鑄機利用氣動原理將粘度小于IPa.s的漿料擠入模具內，分別制得底座1、筒體2和筒蓋3的素坯。
[0052]排蠟步驟:將底座1、筒體2和筒蓋3的素坯放入對應的窯爐中，對窯爐進行升溫，從室溫，S卩25°C上升到200?300°C的排蠟溫度的升溫速率為15°C/h，并在200?300°C的排蠟溫度進行保溫，使底座1、筒體2和筒蓋3的素坯中的石蠟蒸發。保溫的時間持續為3?4小時。排蠟步驟的溫度是通過對球磨后的球磨配料在熱重分析儀(TGZ)內進行檢測確定的。窯爐可以為煤炭窯、燃氣窯或電窯。
[0053]燒結步驟:排蠟步驟完成后，所述窯爐繼續升溫，升溫的速率為0.5?2°C/min，當溫度升高至1650-1750°C的燒結溫度后進行保溫，使底座1、筒體2和筒蓋3的素坯燒結，保溫完成后，使所述窯爐的溫度降至室溫，降溫的速率為0.5?2°C/min，得到底座1、筒體2和筒蓋3。燒結后的底座1、筒體2和筒蓋3的孔隙率均應小于3%。燒結溫度是通過將粒徑為10?15μπι的所述真鎂鋁尖晶石粉體在差示掃描量熱儀(DSC)內進行檢測確定的。
[0054]組裝步驟:將底座1、筒體2和筒蓋3組裝成為本發明的一種用于β-Α1203粉體合成的i甘禍。
[0055]燒結步驟的時間是通過測量燒結步驟后所得到的底座1、筒體2和筒蓋3的孔隙率來確定的，底座1、筒體2和筒蓋3的孔隙率的測量方法為壓汞法。底座1、筒體2和筒蓋3的孔隙率應趨于一致。
[0056]本實施例中，真鎂鋁尖晶石可通過燒結法或熔融法制得。
[0057]實施例三:
[0058]配料步驟:選用純度大于99wt.%的富鎂鎂鋁尖晶石粉體，富鎂鎂鋁尖晶石粉體中氧化鎂和氧化鋁的摩爾分數之比大于I比I，本實施例中，選用的富鎂鎂鋁尖晶石粉體中的氧化鎂和氧化鋁的摩爾分數之比為2比1，富鎂鎂鋁尖晶石粉體中的氧化鎂和氧化鋁的含量之和應大于99.0wt.%,富鎂鎂鋁尖晶石粉體中，氧化鈣和氧化鉀的含量均應小于等于
0.02wt.%，氧化鐵和二氧化硅的含量均應小于等于0.0lwt.%，將富鎂鎂鋁尖晶石粉體粉體與石蠟以及表面活性劑混勻，形成球磨配料，在由富鎂鎂鋁尖晶石粉體、石蠟和表面活性劑組成的球磨配料中，石蠟的含量為10?20wt.%，表面活性劑的含量為I?2wt.%。所選的表面活性劑(如油酸、硬脂酸、蜂蠟等。
[0059]球磨步驟:將球磨配料與球磨介質倒入球磨機里進行混合和球磨，球磨機里的球磨介質為氧化錯。球磨介質與球磨配料的質量之比為4:1?5:1，由于球磨介質的莫氏硬度大于球磨配料的莫氏硬度，且球磨介質的粒徑大于15μπι，因此在球磨完成后可通過過篩的方法，將粒徑在1?15μηι的球磨配料收集起來。球磨后球磨配料的粒徑在10?15μηι之間，是因為粒徑太大，燒結時間延長，燒結后的孔隙率偏大;粒徑太小，球磨配料容易發生團聚，將影響漿料的流動性，不利于后續的壓鑄成型。
[0060]成漿步驟:將球磨好的球磨配料倒入攪拌機里進行加熱攪拌，攪拌機內的溫度為80?90°C，使石蠟慢慢融化，富鎂鎂鋁尖晶石粉體與石蠟以及表面活性劑混合，逐漸變為可流動的漿料。攪拌機的襯底為聚氨酯或尼龍等有機高分子材料。攪拌機的攪拌槳采用相同的材料進行包覆，以防止漿料被污染。
[0061]制坯步驟:將漿料倒入壓鑄機里，調整壓鑄機的溫度，壓鑄機利用氣動原理將粘度小于IPa.s的漿料擠入模具內，分別制得底座1、筒體2和筒蓋3的素坯。
[0062]排蠟步驟:將底座1、筒體2和筒蓋3的素坯放入對應的窯爐中，對窯爐進行升溫，從室溫，S卩25°C上升到200?300°C的排蠟溫度的升溫速率為20°C/h，并在200?300°C的排蠟溫度進行保溫，使底座1、筒體2和筒蓋3的素坯中的石蠟蒸發。保溫的時間持續為3?4小時。排蠟步驟的溫度是通過對球磨后的球磨配料在熱重分析儀(TGZ)內進行檢測確定的。窯爐可以為煤炭窯、燃氣窯或電窯。
[0063]燒結步驟:排蠟步驟完成后，所述窯爐繼續升溫，升溫的速率為0.5?2°C/min，當溫度升高至1650-1750°C的燒結溫度后進行保溫，使底座1、筒體2和筒蓋3的素坯燒結，保溫完成后，使所述窯爐的溫度降至室溫，降溫的速率為0.5?2°C/min，得到底座1、筒體2和筒蓋3。燒結后的底座1、筒體2和筒蓋3的孔隙率均應小于3%。燒結溫度是通過將粒徑為10?15μηι的所述富鎂鎂招尖晶石粉體在差示掃描量熱儀(DSC)內進行檢測確定的。
[0064]組裝步驟:將底座1、筒體2和筒蓋3組裝成為本發明的一種用于β-Α1203粉體合成的i甘禍。
[0065]燒結步驟的時間是通過測量燒結步驟后所得到的底座1、筒體2和筒蓋3的孔隙率來確定的，底座1、筒體2和筒蓋3的孔隙率的測量方法為壓汞法。底座1、筒體2和筒蓋3的孔隙率應趨于一致。
[0066]本實施例中，富鎂鎂招尖晶石可通過燒結法或恪融法制得。
[0067]本技術領域中的普通技術人員應當認識到，以上的實施例僅是用來說明本發明，而并非用作為對本發明的限定，只要在本發明的實質精神范圍內，對以上所述實施例的變化、變型都將落在本發明的權利要求書范圍內。
【主權項】
1.一種β” -氧化鋁粉體合成用坩禍，其特征在于: 包括從下至上依次同軸設置的底座、筒體和筒蓋，所述筒體的頂面上設有若干徑向凹槽，所述底座、所述筒體和所述筒蓋的孔隙率均小于3% ; 所述底座、所述筒體和所述筒蓋是由純度大于99wt.%的氧化鎂粉體、純度大于99wt.%真鎂鋁尖晶石粉體或純度大于99wt.%富鎂鎂鋁尖晶石粉體中的一種燒結而成的，在所述氧化鎂粉體、所述真鎂鋁尖晶石粉體或所述富鎂鎂鋁尖晶石粉體中，氧化鈣和氧化鉀含量均小于等于0.02wt.%，氧化鐵和二氧化硅的含量小于等于0.0lwt.%。2.根據權利要求1所述的一種β”_氧化鋁粉體合成用坩禍，其特征在于:所述底座頂面的外圓周上設有與所述筒體底面對應的環形臺階。3.一種β” -氧化鋁粉體合成用坩禍的制備方法，其特征在于: 通過配料步驟，將純度大于99wt.%，氧化鈣和氧化鉀含量均小于等于0.02wt.%，氧化鐵和二氧化硅的含量均小于等于0.0lwt.%的氧化鎂粉體、真鎂鋁尖晶石粉體或者富鎂鎂鋁尖晶石粉體中的一種與石蠟，以及表面活性劑混合，制得球磨配料； 通過球磨步驟和成漿步驟得到以熔融石蠟為流動相的漿料； 通過制坯步驟，以所述漿料為原料，分別壓鑄底座、筒體和筒蓋的素坯； 通過排蠟步驟，使所述底座、所述筒體和所述筒蓋的素坯中的石蠟在窯爐內蒸發； 通過燒結步驟，使所述底座、所述筒體和所述筒蓋的素坯在所述窯爐內燒結，得到所述底座、所述筒體和所述筒蓋，所述底座、所述筒體和所述筒蓋的孔隙率均小于3%; 通過組裝步驟，將述底座、所述筒體和所述筒蓋組裝成為所述坩禍。4.根據權利要求3所述的一種β”-氧化鋁粉體合成用坩禍的制備方法，其特征在于:所述球磨配料的組成為石錯10?20wt.%，表面活性劑I?2wt.%和余量的所述氧化鎂粉體、所述真鎂鋁尖晶石粉體或者所述富鎂鎂鋁尖晶石粉體中的一種。5.根據權利要求4所述的一種β”-氧化鋁粉體合成用坩禍的制備方法，其特征在于:所述表面活性劑為油酸、硬脂酸或蜂蠟中的一種。6.根據權利要求3所述的一種β”-氧化鋁粉體合成用坩禍的制備方法，其特征在于:球磨步驟中，將所述球磨配料，球磨為粒徑為10?15μηι粉體，球磨步驟中所用的球磨介質為氧化鋯。7.根據權利要求3所述的一種β”_氧化鋁粉體合成用坩禍的制備方法，其特征在于:成漿步驟是在攪拌機里進行的，所述攪拌機的襯底為聚氨酯或尼龍，所述攪拌機的攪拌槳用聚氨酯或尼龍包覆，所述攪拌機的攪拌溫度為80?90°C。8.根據權利要求3所述的一種β”-氧化鋁粉體合成用坩禍的制備方法，其特征在于:排蠟步驟中是在窯爐內進行的，排蠟步驟進行的排蠟的溫度為200?300°C;所述窯爐的溫度從室溫上升到所述排蠟溫度的升溫速率為10-20°C /h。9.根據權利要求8所述的一種β”-氧化鋁粉體合成用坩禍的制備方法，其特征在于:燒結步驟是在所述窯爐內進行的，燒結步驟進行的燒結溫度為1650-1750°C，所述窯爐的溫度從所述排蠟溫度上升到所述燒結溫度的升溫速率為0.5?2°C/min; 燒結完成后，所述窯爐的溫度從所述燒結溫度下降到室溫的降溫速率為0.5?2°C/mino10.根據權利要求8所述的一種β”-氧化鋁粉體合成用坩禍的制備方法，其特征在于:所 述窯爐為煤炭窯、燃氣窯或電窯。
【文檔編號】C04B35/443GK105837181SQ201610181791
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年3月28日
【發明人】侯肖瑞, 徐培敏, 范俊杰, 陳福平, 徐小剛
【申請人】上海電氣鈉硫儲能技術有限公司