一種粘結鐵氧體磁粉和粘結磁體及其制備方法
【專利摘要】本發明提供一種粘結永磁鐵氧體磁粉和粘結磁體及其制備方法，所述粘結鐵氧體磁粉具有以下分子式的主相：(Sr1?xBax)O·nFe2O3，其中，n表示摩爾比，滿足n＝6.11～6.30，0.10≤x≤0.20。粘結永磁鐵氧體磁粉制備方法包括采用工業級鐵紅、碳酸鍶和碳酸鋇為原料，按照分子式(Sr1～xBax)O·nFe2O3進行配料，將所述原料混合均勻，混合過程加入氯化鍶；在1200～1280℃下進行預燒，得到預燒料；對所述預燒料粗破碎及研磨，干燥后得到細粉；對所述細粉進行退火；制得的磁粉與尼龍6和相關添加劑混合均勻化，經過造粒和注射成型，獲得Br大于310mT的粘結磁體。
【專利說明】
一種粘結鐵氧體磁粉和粘結磁體及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及磁性材料領域，特別是涉及一種粘結永磁鐵氧體磁粉和粘結磁體及其 制備方法。
【背景技術】
[0002] 永磁鐵氧體材料因為具有原材料來源廣泛和價格便宜、性價比高等優勢，因此在 電機、汽車、家電等工業和生活領域得到廣泛應用，至今永磁鐵氧體材料仍是產量最高的永 磁材料。粘結鐵氧體是將鐵氧體磁粉與粘結劑復合而成。
[0003]粘結鐵氧體產品的磁性能指標主要有剩余磁感應強度Br、內稟矯頑力jHc、最大磁 能積(BH)max等。隨著電子元器件的小型化發展，磁體的體積越來越小，因此磁體的性能必須 朝著高性能化發展。粘結鐵氧體的磁性能由磁體中的磁粉填充率、磁粉取向度和磁粉本征 性能所決定，剩余磁感應強度的影響因素如下式所示，Br 4jtMs*Nc*X，其中，4jtMs表示磁粉 的飽和磁化強度，Nc代表磁粉的取向度，X代表磁粉的填充率。要獲得高剩磁的產品，就必須 使用高Ms(磁粉的飽和磁化強度)的磁粉、盡可能提高磁粉的填充率和盡可能提高磁粉的取 向度。
[0004] 現有技術中，一種提高磁粉Ms的制備工藝的方案，通過添加一定比例的La、Zn和Bi 元素，使該磁粉具有下列分子式的主相：（MuLadO · n(FenZnyBiz)203。其中，Μ代表鍶、鋇 中的至少一種元素;x，y，z，n表示摩爾比，滿足x = 2mn(y+z)，并且χ = 0.01~0.40,0.01仝ζ/ y < 0.3，η = 5.50~6.40，m = 0.90~1.10。但是該技術未很好的闡述如何提高磁粉的填充 率，盡可能多的把磁粉填充到粘結劑中，以獲得盡可能高的磁體性能。該技術所獲得的注射 磁體Br性能未能超過295mT(毫特斯拉）。
[0005] 現有技術中，另一方案采用20~30%的1微米以下的微粉與70~80%的粒徑范圍 在1.0~5.0微米的粗粉進行混合制備具有較寬粒度分布的粘結鐵氧體磁粉，從而獲得較好 的流動性。但是該方案所獲得的磁粉因為含有較大比例的細粉，磁粉的黏度較大，磁粉的填 充量也難以突破91wt. %，所獲得注射磁體Br未能超過305mT。
【發明內容】
[0006] 本發明要解決的技術問題是提供一種粘結永磁鐵氧體磁粉和粘結磁體及其制備 方法，以獲得Br大于310mT的粘結磁體。
[0007] 為了解決上述技術問題，本發明提供了一種粘結鐵氧體磁粉，其中，所述粘結鐵氧 體磁粉具有以下分子式的主相：（Sri~xBax)0 · nFe2〇3,其中，η表示摩爾比，滿足n = 6.11~ 6·30,0·10<χ<0·20〇
[0008] 進一步地，上述粘結鐵氧體磁粉還具有下面特點：
[0009] 所述粘結鐵氧體磁粉的壓縮密度為3.50~3.70g/cm3。
[0010] 為了解決上述問題，本發明還提供了一種粘結磁體，其中，所述粘結磁體使用上述 的粘結鐵氧體磁粉作為磁性粉末，與尼龍粉末混合后，經過注射成型制備而成。
[0011] 進一步地，上述粘結磁體還具有下面特點：
[0012] 所述粘結磁體的剩余磁感應強度高于310毫特斯拉。
[0013] 為了解決上述問題，本發明還提供了一種粘結鐵氧體磁粉的制備方法，包括：
[0014] 采用工業級鐵紅、碳酸鍶和碳酸鋇為原料，按照分子式(SrhxBax)0 · nFe2〇3進行配 料，其中，η表示摩爾比，滿足η = 6·11~6·30,0·10<χ<0·20;
[0015] 將所述原料混合均勻，混合過程加入氯化鍶；
[0016] 在1200~1280 °C下進行預燒，得到預燒料；
[0017] 對所述預燒料粗破碎及研磨，干燥后得到細粉；
[0018] 對所述細粉進行退火。
[0019] 綜上，本發明提供一種粘結永磁鐵氧體磁粉及其制備方法和粘結磁體，可以在保 證磁粉的jHc達到220~250kA/m的前提下，實現將磁粉的壓縮密度提高到3.50g/cm3以上， 將磁粉的填充量提高到91.3%以上，從而獲得Br大于310mT的粘結磁體。
【附圖說明】
[0020] 圖1為本發明實施例的粘結鐵氧體磁粉的制備方法的流程圖；
[0021] 圖2為鋇元素替代量(X)對磁粉壓縮密度的影響關系圖；
[0022]圖3為鋇元素替代量(X)對磁粉壓坯jHc的影響關系圖。
【具體實施方式】
[0023]為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚明白，下文中將結合附圖對本發明 的實施例進行詳細說明。需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中 的特征可以相互任意組合。
[0024] 本發明實施例提供一種粘結鐵氧體磁粉，具有以下分子式的主相：
[0025] (Sri~xBax)0 · nFe2〇3,其中，η 表示摩爾比，滿足 η = 6·11 ~6·30,0·10<χ<0·20。
[0026] 本實施例的粘結鐵氧體磁粉具有較高壓縮密度，具有很好的流動性，可以在高達 91.3%以上的填充量下進行注射成型，獲得的注射磁體的Br超過310mT。
[0027] 為了解決以上問題發明人進行反復研究，通過在用鋇元素在一定范圍內對鍶元素 進行替代，具有以下效果：（1)鐵氧體晶粒超近球形形狀生長;研究發現，相比片狀的鐵氧體 晶粒，近球形的鐵氧體晶粒具有較高的jHc，并且具有較好的壓縮特性，具有較高的壓縮密 度；（2)因為Ba2+離子半徑大于Sr2+離子半徑，鐵氧體化的反應速度不一致；因此鋇元素對鍶 元素的一定比例替代，可以控制鐵氧體晶粒尺寸介于不同范圍，形成一個不同晶粒尺寸分 布，更好的改善磁粉的壓縮特性，具有較高的壓縮密度。（3)在0.10 < X < 0.20的比例范圍內 進行替代，可以保留鍶鐵氧體的高Ms特點。
[0028]眾所周知，jHc取決于磁粉粒度、各向異性常數(Ha)和缺陷。磁粉粒度越小，jHc越 高;Ha越大，jHc越高。經研究發現，在磁粉具有(Sn~xBax)0 · nFe2〇3的化學式時，因為Ba元素 的摻入，可以很好的控制鍶鐵氧體晶粒朝近球形生長，從而有效的提高磁粉的jHc。同時因 為Ba2+離子半徑大于Sr2+離子半徑，鐵氧體化的反應速度不一致，在同樣的預燒溫度下，鋇 鐵氧體的晶粒尺寸小于鎖鐵氧體的晶粒尺寸，因此一定比例的鋇元素替代鎖元素，磁粉具 有較高的jHc。但因為鋇鐵氧體的Ha小于鍶鐵氧體的Ha，過多的Ba元素加入，將造成磁粉jHc 下降。研究發現，在滿足n = 6.11~6.30和0.10 < x < 0.20條件時，在同等預燒溫度下，磁粉 jHc提高，且磁粉壓縮密度提高;在x>0.20時，隨溫度的升高，磁粉jHc快速下降。在磁粉具 有(SrwBax) 0 · nFe2〇3的化學式時，因為Ba元素的摻入，很好的控制鐵氧體晶粒的形狀，鐵 氧體晶粒形狀趨于球形發展，從而有效的提高磁粉壓縮密度。
[0029]研究還發現，因為Ba2+離子半徑大于Sr2+離子半徑，鐵氧體化的反應速度不一致； 當滿足n = 6.11~6.30和0.10 < X < 0.20條件時，一定比例的鋇鐵氧體晶粒較小，而大部分 的鍶鐵氧體晶粒較大，控制鐵氧體晶粒尺寸介于不同范圍，形成一個較好的晶粒尺寸分布， 從而很好的改善磁粉的壓縮特性，提高磁粉的壓縮密度。并且研究發現，因為一定量的鋇元 素加入，在較高的預燒溫度下，可以很有效的抑制晶粒異常長大，從而可以實現在較高溫度 下進行預燒，以進一步提高磁粉的壓縮密度。通過以上的研究結果，當滿足n = 6.11~6.30 和0.10 < X < 0.20條件時，可以在保證磁粉的磁粉壓坯jHc介于220~250kA/m的前提下，獲 得磁粉壓縮密度介于3.50~3.70g/cm3;磁粉的填充率可以提高到91 %以上，從而獲得Br高 于310mT的粘結鐵氧體磁體。
[0030] 本發明實施例提供的粘結鐵氧體磁粉，特別適合于在較高含粉量條件下通過注射 成型方式制備粘結磁體，使制得的粘結磁體的Br水平達到31 OmT以上。
[0031] 本發明實施例提供一種上述粘結鐵氧體磁粉的制備方法，如圖1所示，包括以下步 驟：
[0032] 步驟101、采用工業級鐵紅、碳酸鍶和碳酸鋇為原料，按照分子式（Sri~ xBax)0 · nFe2〇3進行配料，
[0033] 其中，η 表示摩爾比，滿足 η = 6·11 ~6·30;0·10<χ<0·20。
[0034] 步驟102、混料:采用混合設備將原料混合均勻，混合過程加入鐵紅原料重量0.5~ 4.0%的氯化鍶。
[0035] 步驟103、預燒:在1200~1280 °C下進行預燒，得到預燒料；
[0036] 步驟104、研磨:采用球磨機對預燒料粗破碎，之后采用砂磨機進一步研磨，平均粒 度控制在1.2~1.8微米，干燥后，得到細粉。
[0037] 步驟105、退火:在880~980°C溫度下對所述細粉進行退火。
[0038] 退火處理后即得到壓縮密度為3.50~3.70g/cm3、平均粒度為1.5~2.5μπι的粘結 鐵氧體磁粉。
[0039]以下以具體實施例對本發明進行詳細的說明。
[0040] 實施例1:
[0041 ]本實施例制備粘結鐵氧體磁粉的過程如下：
[0042] 稱量1290g純度為99.2 %的鐵紅、172g純度為98 %的碳酸鍶、26g純度為99 %的碳 酸鋇和30克氯化鍶，采取強混機混合均勻，然后造球，得到生球；
[0043]生球在1220Γ下燒結1小時，得到預燒料;采用干式球磨機對預燒料球進行粗破， 隨后采用砂磨機進行細磨3小時，烘干后得到細磨粉；
[0044]將細磨粉在930°C下退火1小時，并進行分散處理，得到粘結磁粉。
[0045]壓坯檢測:稱取20克磁粉和1.4克石蠟，混合均勻;然后稱量20克混合物，在7MPa的 壓力下壓制成Φ 25mm的壓坯;采用BH儀對壓坯進行磁性能檢測。本實施例的壓坯jHc檢測值 為240kA/m。
[0046] 壓縮密度(CD值)檢測：稱取25克磁粉，在lOMpa的壓力下壓制成Φ 25mm的磁塊，檢 測壓坯的密度，本實施例的CD值檢測值為3.51g/cm3。
[0047] 本實施例中，利用上述粘結磁粉利用注射成型工藝可制備粘接磁體，具體如下： [0048]稱量lOOOg粘結磁粉、75g尼龍6和20g相關助劑(硅烷偶聯劑和潤滑劑TAF)，混合均 勻后，采用雙螺桿擠出機進行混煉和造粒，混煉溫度為280°C ;
[0049] 將粒料加入立式注射成型機，加熱至265°C，注射成型得到Φ 10 X 10mm的圓柱體磁 塊，注射成型過程施加80000e的磁場強度。
[0050] 可采用B~Η測試儀測量上述制得的圓柱體磁塊的磁滯回線，得到磁體性能。本實 施例的注射磁塊的Br檢測值為310mT。
[0051 ] 實施例2:
[0052]本實施例制備粘結鐵氧體磁粉的過程如下：
[0053] 稱量1290g純度為99.2 %的鐵紅、163g純度為98 %的碳酸鍶、38.5g純度為99 %的 碳酸鋇和30克氯化鍶，采取強混機混合均勻，然后造球，得到生球；
[0054]生球在1220Γ下燒結1小時，得到預燒料;采用干式球磨機對預燒料球進行粗破， 隨后采用砂磨機進行細磨3小時，烘干后得到細磨粉；
[0055]將細磨粉在930°C下退火1小時，并進行分散處理，得到粘結磁粉。
[0056]同實施例1的方法進行壓坯檢測，本實施例的壓坯jHc檢測值為244kA/m。
[0057] 同實施例1的方法進行壓縮密度（CD值）檢測，本實施例的CD值檢測值為3.52g/ cm3。
[0058] 同實施例1的方法進行檢測，本實施例的注射磁塊的Br檢測值為312mT。
[0059] 實施例3:
[0060]本實施例制備粘結鐵氧體磁粉的過程如下：
[0061 ] 稱量1290g純度為99.2 %的鐵紅、153g純度為98 %的碳酸鍶、52g純度為99 %的碳 酸鋇和30克氯化鍶，采取強混機混合均勻，然后造球，得到生球；
[0062]生球在1220Γ下燒結1小時，得到預燒料;采用干式球磨機對預燒料球進行粗破， 隨后采用砂磨機進行細磨3小時，烘干后得到細磨粉；
[0063]將細磨粉在930 °C下退火1小時，并進行分散處理，得到粘結磁粉。
[0064] 本實施例的壓坯jHc檢測值為240kA/m。
[0065] 本實施例的CD值檢測值為3.53g/cm3〇
[0066] 本實施例的注射磁塊的Br檢測值為312mT。
[0067] 實施例4:
[0068]本實施例制備粘結鐵氧體磁粉的過程如下：
[0069] 稱量1290g純度為99.2 %的鐵紅、172g純度為98 %的碳酸鍶、26g純度為99 %的碳 酸鋇和30克氯化鍶，采取強混機混合均勻，然后造球，得到生球；
[0070] 生球在1240Γ下燒結1小時，得到預燒料;采用干式球磨機對預燒料球進行粗破， 隨后采用砂磨機進行細磨3小時，烘干后得到細磨粉；
[0071] 將細磨粉在930°C下退火1小時，并進行分散處理，得到粘結磁粉。
[0072] 本實施例的壓坯jHc檢測值為235kA/m。
[0073] 本實施例的CD值檢測值為3.54g/cm3〇
[0074] 本實施例的注射磁塊的Br檢測值為31 lmT。
[0075] 實施例5:
[0076] 本實施例制備粘結鐵氧體磁粉的過程如下：
[0077] 稱量1290g純度為99.2 %的鐵紅、163g純度為98 %的碳酸鍶、38.5g純度為99 %的 碳酸鋇和30克氯化鍶，采取強混機混合均勻，然后造球，得到生球；
[0078]生球在1240Γ下燒結1小時，得到預燒料;采用干式球磨機對預燒料球進行粗破， 隨后采用砂磨機進行細磨3小時，烘干后得到細磨粉；
[0079]將細磨粉在930 °C下退火1小時，并進行分散處理，得到粘結磁粉。
[0080] 本實施例的壓坯jHc檢測值為240kA/m。
[0081 ] 本實施例的CD值檢測值為3 · 54g/cm3〇
[0082]本實施例的注射磁塊的Br檢測值為314mT。
[0083] 實施例6:
[0084]本實施例制備粘結鐵氧體磁粉的過程如下：
[0085] 稱量1290g純度為99.2 %的鐵紅、153g純度為98 %的碳酸鍶、52g純度為99 %的碳 酸鋇和30克氯化鍶，采取強混機混合均勻，然后造球，得到生球；
[0086]生球在1240Γ下燒結1小時，得到預燒料;采用干式球磨機對預燒料球進行粗破， 隨后采用砂磨機進行細磨3小時，烘干后得到細磨粉；
[0087]將細磨粉在930°C下退火1小時，并進行分散處理，得到粘結磁粉。
[0088] 本實施例的壓坯jHc檢測值為233kA/m。
[0089] 本實施例的CD值檢測值為3 · 60g/cm3〇
[0090] 本實施例的注射磁塊的Br檢測值為312mT。
[0091] 實施例7:
[0092]本實施例制備粘結鐵氧體磁粉的過程如下：
[0093] 稱量1290g純度為99.2 %的鐵紅、172g純度為98 %的碳酸鍶、26g純度為99 %的碳 酸鋇和30克氯化鍶，采取強混機混合均勻，然后造球，得到生球；
[0094]生球在1260°C下燒結1小時，得到預燒料;采用干式球磨機對預燒料球進行粗破， 隨后采用砂磨機進行細磨3小時，烘干后得到細磨粉；
[0095]將細磨粉在930°C下退火1小時，并進行分散處理，得到粘結磁粉。
[0096] 本實施例的壓坯jHc檢測值為216kA/m。
[0097] 本實施例的CD值檢測值為3.56g/cm3〇
[0098] 本實施例的注射磁塊的Br檢測值為314mT。
[0099] 實施例8:
[0100] 本實施例制備粘結鐵氧體磁粉的過程如下：
[0101] 稱量1290g純度為99.2 %的鐵紅、163g純度為98 %的碳酸鍶、38.5g純度為99 %的 碳酸鋇和30克氯化鍶，采取強混機混合均勻，然后造球，得到生球；
[0102] 生球在1260°C下燒結1小時，得到預燒料;采用干式球磨機對預燒料球進行粗破， 隨后采用砂磨機進行細磨3小時，烘干后得到細磨粉；
[0103] 將細磨粉在930 °C下退火1小時，并進行分散處理，得到粘結磁粉。
[0104] 本實施例的壓坯jHc檢測值為222kA/m。
[0105] 本實施例的CD值檢測值為3.62g/cm3〇
[0106] 本實施例的注射磁塊的Br檢測值為315mT。
[0107] 實施例9:
[0108] 本實施例制備粘結鐵氧體磁粉的過程如下：
[0109] 稱量1290g純度為99.2 %的鐵紅、153g純度為98 %的碳酸鍶、52g純度為99 %的碳 酸鋇和30克氯化鍶，采取強混機混合均勻，然后造球，得到生球；
[0110] 生球在1260°C下燒結1小時，得到預燒料;采用干式球磨機對預燒料球進行粗破， 隨后采用砂磨機進行細磨3小時，烘干后得到細磨粉；
[0111] 將細磨粉在930°C下退火1小時，并進行分散處理，得到粘結磁粉。
[0112] 本實施例的壓坯jHc檢測值為220kA/m。
[0113] 本實施例的CD值檢測值為3.65g/cm3〇
[0114] 本實施例的注射磁塊的Br檢測值為315mT。
[0115] 對比例1:
[0116]制備粘結鐵氧體磁粉的過程如下：
[0117] 稱量1290g純度為99.2%的鐵紅、192g純度為98%的碳酸鍶、(^碳酸鋇和30克氯化 鍶，采取強混機混合均勻，然后造球，得到生球；
[0118] 生球在1220Γ下燒結1小時，得到預燒料;采用干式球磨機對預燒料球進行粗破， 隨后采用砂磨機進行細磨3小時，烘干后得到細磨粉；
[0119] 將細磨粉在930°C下退火1小時，并進行分散處理，得到粘結磁粉。
[0120] 本對比例的壓坯jHc檢測值為225kA/m。
[0121] 本對比例的CD值檢測值為3 · 34g/cm3〇
[0122] 本對比例無法注射成型得到磁塊。
[0123] 對比例2:
[0124] 制備粘結鐵氧體磁粉的過程如下：
[0125] 稱量1290g純度為99.2%的鐵紅、1888純度為98%的碳酸鍶、5 8純度為99%的碳酸 鋇和30克氯化鍶，采取強混機混合均勻，然后造球，得到生球；
[0126] 生球在1220Γ下燒結1小時，得到預燒料;采用干式球磨機對預燒料球進行粗破， 隨后采用砂磨機進行細磨3小時，烘干后得到細磨粉；
[0127] 將細磨粉在930°C下退火1小時，并進行分散處理，得到粘結磁粉。
[0128] 本對比例的壓坯jHc檢測值為230kA/m。
[0129] 本對比例的CD值檢測值為3 · 42g/cm3〇
[0130] 本實施例的注射磁塊的Br檢測值為315mT。
[0131] 對比例3:
[0132] 制備粘結鐵氧體磁粉的過程如下：
[0133] 稱量1290g純度為99.2%的鐵紅、1828純度為98%的碳酸鍶、13 8純度為99%的碳 酸鋇和30克氯化鍶，采取強混機混合均勻，然后造球，得到生球；
[0134] 生球在1220Γ下燒結1小時，得到預燒料;采用干式球磨機對預燒料球進行粗破， 隨后采用砂磨機進行細磨3小時，烘干后得到細磨粉；
[0135] 將細磨粉在930°C下退火1小時，并進行分散處理，得到粘結磁粉。
[0136] 本對比例的壓坯jHc檢測值為235kA/m。
[0137] 本對比例的CD值檢測值為3 · 4g/cm3〇
[0138] 本對比例無法注射成型得到磁塊。
[0139] 對比例4:
[0140] 制備粘結鐵氧體磁粉的過程如下：
[0141] 稱量1290g純度為99.2 %的鐵紅、140g純度為98 %的碳酸鍶、79.8g純度為99 %的 碳酸鋇和30克氯化鍶，采取強混機混合均勻，然后造球，得到生球；
[0142] 生球在1220Γ下燒結1小時，得到預燒料;采用干式球磨機對預燒料球進行粗破， 隨后采用砂磨機進行細磨3小時，烘干后得到細磨粉；
[0143] 將細磨粉在930°C下退火1小時，并進行分散處理，得到粘結磁粉。
[0144] 本對比例的壓坯jHc檢測值為215kA/m。
[0145] 本對比例的CD值檢測值為3 · 49g/cm3〇
[0146] 本對比例的注射磁塊的Br檢測值為313mT。
[0147] 對比例5:
[0148] 制備粘結鐵氧體磁粉的過程如下：
[0149] 稱量129(^純度為99.2%的鐵紅、12(^純度為98%的碳酸鍶、106.48純度為99%的 碳酸鋇和30克氯化鍶，采取強混機混合均勻，然后造球，得到生球；
[0150] 生球在1220Γ下燒結1小時，得到預燒料;采用干式球磨機對預燒料球進行粗破， 隨后采用砂磨機進行細磨3小時，烘干后得到細磨粉；
[0151] 將細磨粉在930°C下退火1小時，并進行分散處理，得到粘結磁粉。
[0152] 本對比例的壓坯jHc檢測值為21 OkA/m。
[0153] 本對比例的CD值檢測值為3.5g/cm3〇
[0154] 本對比例的注射磁塊的Br檢測值為307mT。
[0155] 對比例6:
[0156] 制備粘結鐵氧體磁粉的過程如下：
[0157] 稱量1290g純度為99.2%的鐵紅、1928純度為98%的碳酸鍶、(^碳酸鋇和30克氯化 鍶，采取強混機混合均勻，然后造球，得到生球；
[0158] 生球在1240Γ下燒結1小時，得到預燒料;采用干式球磨機對預燒料球進行粗破， 隨后采用砂磨機進行細磨3小時，烘干后得到細磨粉；
[0159] 將細磨粉在930°C下退火1小時，并進行分散處理，得到粘結磁粉。
[0160] 本對比例的壓坯jHc檢測值為21 OkA/m。
[0161] 本對比例的CD值檢測值為3 · 35g/cm3〇
[0162] 本對比例無法注射成型得到磁塊。
[0163] 對比例7:
[0164]制備粘結鐵氧體磁粉的過程如下：
[0165] 稱量1290g純度為99.2%的鐵紅、1888純度為98%的碳酸鍶、5 8純度為99%的碳酸 鋇和30克氯化鍶，采取強混機混合均勻，然后造球，得到生球；
[0166] 生球在1240Γ下燒結1小時，得到預燒料;采用干式球磨機對預燒料球進行粗破， 隨后采用砂磨機進行細磨3小時，烘干后得到細磨粉；
[0167] 將細磨粉在930°C下退火1小時，并進行分散處理，得到粘結磁粉。
[0168] 本對比例的壓坯jHc檢測值為212kA/m。
[0169] 本對比例的CD值檢測值為3 · 36g/cm3〇
[0170] 本對比例無法注射成型得到磁塊。
[0171] 對比例8:
[0172] 制備粘結鐵氧體磁粉的過程如下：
[0173] 稱量1290g純度為99.2%的鐵紅、1828純度為98%的碳酸鍶、13 8純度為99%的碳 酸鋇和30克氯化鍶，采取強混機混合均勻，然后造球，得到生球；
[0174] 生球在1240Γ下燒結1小時，得到預燒料;采用干式球磨機對預燒料球進行粗破， 隨后采用砂磨機進行細磨3小時，烘干后得到細磨粉；
[0175] 將細磨粉在930°C下退火1小時，并進行分散處理，得到粘結磁粉。
[0176] 本對比例的壓坯jHc檢測值為220kA/m。
[0177] 本對比例的CD值檢測值為3 · 4g/cm3〇
[0178] 本對比例無法注射成型得到磁塊。
[0179] 對比例9:
[0180] 制備粘結鐵氧體磁粉的過程如下：
[0181] 稱量1290g純度為99.2 %的鐵紅、140g純度為98 %的碳酸鍶、79.8g純度為99 %的 碳酸鋇和30克氯化鍶，采取強混機混合均勻，然后造球，得到生球；
[0182] 生球在1240Γ下燒結1小時，得到預燒料;采用干式球磨機對預燒料球進行粗破， 隨后采用砂磨機進行細磨3小時，烘干后得到細磨粉；
[0183] 將細磨粉在930 °C下退火1小時，并進行分散處理，得到粘結磁粉。
[0184] 本對比例的壓坯jHc檢測值為215kA/m。
[0185] 本對比例的CD值檢測值為3 · 53g/cm3〇
[0186] 本對比例的注射磁塊的Br檢測值為312mT。
[0187] 對比例10:
[0188] 制備粘結鐵氧體磁粉的過程如下：
[0189] 稱量1290g純度為99.2 %的鐵紅、120g純度為98 %的碳酸鍶、106.4g純度為99 %的 碳酸鋇和30克氯化鍶，采取強混機混合均勻，然后造球，得到生球；
[0190]生球在1240Γ下燒結1小時，得到預燒料;采用干式球磨機對預燒料球進行粗破， 隨后采用砂磨機進行細磨3小時，烘干后得到細磨粉；
[0191] 將細磨粉在930°C下退火1小時，并進行分散處理，得到粘結磁粉。
[0192] 本對比例的壓坯jHc檢測值為208kA/m。
[0193] 本對比例的CD值檢測值為3.54g/cm3〇
[0194] 本對比例的注射磁塊的Br檢測值為309mT。
[0195] 對比例11:
[0196]制備粘結鐵氧體磁粉的過程如下：
[0197] 稱量1290g純度為99.2%的鐵紅、1928純度為98%的碳酸鍶、(^碳酸鋇和30克氯化 鍶，采取強混機混合均勻，然后造球，得到生球；
[0198] 生球在1260°C下燒結1小時，得到預燒料;采用干式球磨機對預燒料球進行粗破， 隨后采用砂磨機進行細磨3小時，烘干后得到細磨粉；
[0199]將細磨粉在930°C下退火1小時，并進行分散處理，得到粘結磁粉。
[0200] 本對比例的壓坯jHc檢測值為185kA/m。
[0201] 本對比例的CD值檢測值為3 · 39g/cm3〇 [0202]本對比例無法注射成型得到磁塊。
[0203] 對比例12:
[0204]制備粘結鐵氧體磁粉的過程如下：
[0205] 稱量129(^純度為99.2%的鐵紅、1888純度為98%的碳酸鍶、5 8純度為99%的碳酸 鋇和30克氯化鍶，采取強混機混合均勻，然后造球，得到生球；
[0206]生球在1260°C下燒結1小時，得到預燒料;采用干式球磨機對預燒料球進行粗破， 隨后采用砂磨機進行細磨3小時，烘干后得到細磨粉；
[0207]將細磨粉在930°C下退火1小時，并進行分散處理，得到粘結磁粉。
[0208] 本對比例的壓坯jHc檢測值為190kA/m。
[0209] 本對比例的CD值檢測值為3 · 40g/cm3。
[0210] 本對比例的注射磁塊的Br檢測值為309mT。
[0211] 對比例13:
[0212] 制備粘結鐵氧體磁粉的過程如下：
[0213] 稱量1290g純度為99.2%的鐵紅、1828純度為98%的碳酸鍶、13 8純度為99%的碳 酸鋇和30克氯化鍶，采取強混機混合均勻，然后造球，得到生球；
[0214] 生球在1260°C下燒結1小時，得到預燒料;采用干式球磨機對預燒料球進行粗破， 隨后采用砂磨機進行細磨3小時，烘干后得到細磨粉；
[0215]將細磨粉在930°C下退火1小時，并進行分散處理，得到粘結磁粉。
[0216] 本對比例的壓坯jHc檢測值為205kA/m。
[0217] 本對比例的CD值檢測值為3.39g/cm3〇 [021 S]本對比例的注射磁塊的Br檢測值為31 OmT。
[0219] 對比例14:
[0220] 制備粘結鐵氧體磁粉的過程如下：
[0221] 稱量1290g純度為99.2 %的鐵紅、140g純度為98 %的碳酸鍶、79.8g純度為99 %的 碳酸鋇和30克氯化鍶，采取強混機混合均勻，然后造球，得到生球；
[0222] 生球在1260°C下燒結1小時，得到預燒料;采用干式球磨機對預燒料球進行粗破， 隨后采用砂磨機進行細磨3小時，烘干后得到細磨粉；
[0223] 將細磨粉在930°C下退火1小時，并進行分散處理，得到粘結磁粉。
[0224] 本對比例的壓坯jHc檢測值為208kA/m。
[0225] 本對比例的CD值檢測值為3.57g/cm3〇
[0226] 本對比例的注射磁塊的Br檢測值為314mT。
[0227] 對比例15:
[0228] 制備粘結鐵氧體磁粉的過程如下：
[0229] 稱量129(^純度為99.2%的鐵紅、12(^純度為98%的碳酸鍶、106.48純度為99%的 碳酸鋇和30克氯化鍶，采取強混機混合均勻，然后造球，得到生球；
[0230] 生球在1240°C下燒結1小時，得到預燒料;采用干式球磨機對預燒料球進行粗破， 隨后采用砂磨機進行細磨3小時，烘干后得到細磨粉；
[0231] 將細磨粉在930°C下退火1小時，并進行分散處理，得到粘結磁粉。
[0232] 本對比例的壓坯jHc檢測值為200kA/m。
[0233] 本對比例的CD值檢測值為3.58g/cm3〇
[0234] 本對比例的注射磁塊的Br檢測值為312mT。
[0235] 將上述實施例1~9制得的磁塊性能與對比例1~15制得的磁塊性能進行對比，如 表1所示。
[0236] 表1實施例與對比例測試數據
[0238]
[0239] 根據表1的測試數據，明顯能得到：具有分子式主相為（Sri~xBax)0 · nFe203的粘結 鐵氧體磁粉，當X小于〇. 1時，磁粉的壓縮密度整體偏低，普遍介于3.30~3.40g/cm3之間，因 此在含粉量高達91.3wt. %時，普遍無法通過注射成型獲得粘結磁體;并且當X小于0.1時， 在預燒溫度高于1240Γ時，壓坯jHc急劇下降。
[0240]當X大于0.2時，雖然磁粉的壓縮密度進一步提高，但是磁粉壓坯jHc明顯下降，較 難保證壓坯jHc介于220~250kA/m之間，因此無法得到有效的應用。
[0241]從表1中，可以得到:具有分子式主相為(Sri~xBax)0 · nFe2〇3的粘結鐵氧體磁粉，當 n = 6.11~6.30和0.10 < X < 0.20條件時，鋇元素的加入可以同時獲得磁粉jHc提高和磁粉 壓縮密度提高，從而獲得壓坯jHc介于220~250kA/m和磁粉壓縮密度介于3.40~3.70g/ cm3〇
[0242]從圖2可以看出，隨著鋇元素替代了增加，磁粉壓縮密度提高;隨著預燒溫度提高， 磁粉壓縮密度提高。
[0243]從圖3可以看出，在K 0.15時，隨著鋇元素替代了增加，磁粉壓坯jHc逐漸提高;但 在0.15<x< 0.4時，隨著鋇元素替代了增加，磁粉壓坯jHc顯著下降。隨著預燒溫度提高，磁 粉壓坯jHc下降;在x<0.1時，隨著預燒溫度提高，磁粉jHc下降幅度更顯著。
[0244]以上僅為本發明的優選實施例，當然，本發明還可有其他多種實施例，在不背離本 發明精神及其實質的情況下，熟悉本領域的技術人員當可根據本發明作出各種相應的改變 和變形，但這些相應的改變和變形都應屬于本發明所附的權利要求的保護范圍。
【主權項】
1. 一種粘結鐵氧體磁粉，其特征在于所述粘結鐵氧體磁粉具有以下分子式的主相： (Sri~xBa x)0 · nFe2〇3，其中，η表示摩爾比，滿足η = 6 · 11 ~6 · 30，0 · 10 < X < 0 · 20。2. 根據權利要求1所述的粘結鐵氧體磁粉，其特征在于所述粘結鐵氧體磁粉的壓縮密 度為 3 · 50~3 · 70g/cm3〇3. -種粘結磁體，其特征在于所述粘結磁體使用如權利要求1或2所述的粘結鐵氧體磁 粉作為磁性粉末，與尼龍粉末混合后，經過注射成型制備而成。4. 如權利要求3所述的粘結磁體，其特征在于所述粘結磁體的剩余磁感應強度高于310 毫特斯拉。5. -種粘結鐵氧體磁粉的制備方法，包括:采用工業級鐵紅、碳酸鍶和碳酸鋇為原料， 按照分子式（Sri~xBax)0 · nFe2〇3進行配料，其中，η表示摩爾比，滿足n = 6.11~6.30,0.10 < 0.20;將所述原料混合均勻，混合過程加入氯化鍶;在1200~1280°C下進行預燒，得到預 燒料;對所述預燒料粗破碎及研磨，干燥后得到細粉;對所述細粉進行退火。6. 如權利要求5所述的制備方法，其特征在于所述混合過程加入氯化鍶的含量為所述 鐵紅原料重量的0.5~4.0%。7. 如權利要求5所述的制備方法，其特征在于所述對所述預燒料粗破碎及研磨的過程 中，將所述細粉的平均粒度控制在1.2~1.8微米。8. 如權利要求5至7任一項所述的制備方法，其特征在于對所述細粉進行退火是在880 ~980°C溫度下對所述細粉進行退火。
【文檔編號】C01G49/00GK105836808SQ201610167551
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年3月17日
【發明人】連江濱, 王興
【申請人】浙江安特磁材有限公司