一種有機合成工業含鹽廢水中廢鹽的回收方法
【專利摘要】本發明公開了一種有機合成工業含鹽廢水中廢鹽的回收方法。步驟如下：首先將有機合成工業含鹽廢水蒸發處理，得到含有氯化鈉和磷酸二氫鈉的鹽渣，鹽渣洗脫處理后分離固液，然后將固體在80℃～90℃下制備鹽渣的飽和水溶液，其中未溶解的殘余鹽渣回收并重復溶解5次以上得到氯化鈉，同時將飽和溶液冷卻至2℃～5℃結晶析出得到磷酸二氫鈉。本發明以工業廢鹽渣為原料，變廢為寶，有利于環保和綜合利用，回收得到的氯化鈉、磷酸二氫鈉質量高、晶粒度較好，回收率可以達到80％以上，產品純度可達98％以上。
【專利說明】
一種有機合成工業含鹽廢水中廢鹽的回收方法
技術領域
[0001 ]本發明屬于節能減排技術領域，具體涉及有機合成工業含鹽廢水中廢鹽的回收方法。
【背景技術】
[0002]磷酸二氫鈉是一種重要的化工產品，在醫藥、食品、化工、農業等方面具有廣泛用途。工業廢氯化鈉是一種產量大且難處理的污染物，一般的處理方法為稀釋排放，但會造成嚴重的土地污染。文獻I采用冷分解-浮選工藝對鹵化鹽進行分離提純，然而該方法得到的產品質量不高，鹵化鹽的回收率不夠理想，僅有40 %?50 %，且在工藝流程多個環節如礦量的控制、分解水量的控制、浮選藥劑的添加和洗滌等中的操作不當都會造成產品回收率不佳的影響(張益魁，光鹵石礦中氯化鉀和氯化鈉分離工藝的試驗研究，海湖鹽與化工，1994)。鄭學明等人采用磷酸和工業廢氯化鈉反應來生產磷酸二氫鈉，雖然能夠解決工業氯化鈉的污染問題，并且生產出磷酸二氫鈉，但是工藝需要加入額外的濃酸來實現，對設備設施要求較高，工藝流程較為復雜，處理不當對環境會造成較大的污染(鄭學明，工業廢鹽生產磷酸二氫鈉的工藝研究，中國化學第26屆學術年會綠色化學論文集，2008)。因此，尋找一種有效回收處理有機工業合成廢水中的含鹽廢渣對環境保護及廢物綜合利用具有十分重要的實際意義。
【發明內容】
[0003]針對現有技術的不足，本發明提供了一種有機合成工業含鹽廢水中廢鹽的回收方法，能有效分離氯化鈉及磷酸二氫鈉。
[0004]本發明的技術方案如下:
[0005]—種有機合成工業含鹽廢水中廢鹽的回收方法，具體步驟如下:
[0006]步驟I，將有機合成工業含鹽廢水蒸發處理得到的含有氯化鈉和磷酸二氫鈉的鹽渣用有機溶劑洗脫處理后固液分離，干燥得到的固體；
[0007]步驟2，將步驟I中干燥后的鹽渣在80 °C?90 °C下溶于水中，得到氯化鈉和磷酸二氫鈉的混合飽和溶液，將飽和溶液過濾分離，未溶解的固體干燥后單獨回收重復溶解，重復溶解至少5次，重復溶解后的飽和溶液中未溶解的固體即為氯化鈉；
[0008]步驟3，將步驟2中過濾分離得到的飽和溶液冷卻至2°C?5°C，靜置2h以上，待飽和溶液中的鹽分完全析出后，將固體分離、干燥，得到磷酸二氫鈉，剩余的液體蒸發后得到的鹽渣繼續重復步驟2和步驟3。
[0009]優選地，步驟I中，所述的有機溶劑為乙醇或氯仿。
[0010]與現有技術相比，本發明以工業廢鹽渣為原料，變廢為寶，有利于環保和綜合利用，工藝成本低，回收得到的產品質量高，產品晶位可以達到90%以上，回收得到的氯化鈉、磷酸二氫鈉晶粒度較好，且回收率可以達到80 %以上，產品純度可達98 %以上。
【附圖說明】
[0011 ]圖1為本發明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0012]下面結合實施例和附圖對本發明作進一步詳述。
[0013]結合圖1，一種有機合成工業含鹽廢水中廢鹽的回收方法，具體步驟如下:
[0014]步驟I，將有機合成工業含鹽廢水蒸發處理得到的含有氯化鈉和磷酸二氫鈉的鹽渣用有機溶劑洗脫處理后固液分離，并干燥分離得到的固體；
[0015]步驟2，將步驟I中干燥后的鹽渣在80°C?90 °C下溶于水中，得到氯化鈉和磷酸二氫鈉的混合飽和溶液，將飽和溶液過濾分離，未溶解的固體干燥后單獨回收并重復溶解，重復溶解至少5次，重復溶解后的飽和溶液中未溶解的固體即為氯化鈉；
[0016]步驟3，將步驟2中過濾分離得到的飽和溶液冷卻至2°C?5°C，靜置2h以上，待飽和溶液中的鹽分完全析出后，將固體分離、干燥，得到磷酸二氫鈉，剩余的液體蒸發后得到的鹽渣繼續重復步驟2和步驟3。
[0017]優選地，步驟I中，所述的有機溶劑為乙醇或氯仿。
[0018]實施例1
[0019]步驟I，有機合成工業含鹽廢水蒸發處理得到的500g的廢鹽渣用氯仿將殘留有機物進行洗脫處理，隨后進行固液分離，將分離后的固體在烘箱中于90°C下干燥。
[0020]步驟2，將步驟I干燥處理后的鹽渣在900C的條件下溶解于水中制備飽和鹽溶液，將沒有溶解的固體過濾分離后單獨回收并重復溶解，在至少5次重復溶解之后，溶液中沒有溶解的固體即為氯化鈉。
[0021 ]步驟3，將步驟2中過濾分離的飽和鹽溶液冷卻至2°C，靜置2h，待飽和鹽溶液中鹽分完全析出后，將固體分離、干燥，得到磷酸二氫鈉，多余的液體蒸發后得到的鹽渣繼續重復步驟2和步驟3。
[0022]在重復步驟2?步驟3五次以后，回收率為87.4%，氯化鈉和磷酸二氫鈉的純度分別為99%和98 %。
[0023]實施例2
[0024]步驟I，有機合成廢水蒸發處理得到的500g的廢鹽渣用乙醇將殘留有機物進行洗脫處理，隨后進行固液分離，將分離后的固體在烘箱中于90°C下干燥。
[0025]步驟2，將干燥處理后的鹽渣在800C的條件下溶解于水中制備飽和鹽溶液，將沒有溶解的固體過濾分離后單獨回收后重復溶解，在至少5次處理之后，溶液中沒有溶解的固體即為氯化鈉。
[0026]步驟3，將步驟2中得到的飽和鹽溶液冷卻至50C，靜置2h，待飽和鹽溶液中鹽分完全析出后，將固體分離、干燥，便得到磷酸二氫鈉，多余的液體蒸發后得到的鹽渣繼續重復步驟2。
[0027]在重復步驟2?步驟3五次以后，回收率為80.2%。氯化鈉和磷酸二氫鈉的純度均為 98 %。
【主權項】
1.一種有機合成工業含鹽廢水中廢鹽的回收方法，其特征在于，具體步驟如下: 步驟I，將有機合成工業含鹽廢水蒸發處理得到的含有氯化鈉和磷酸二氫鈉的鹽渣用有機溶劑洗脫處理后固液分離，干燥得到的固體； 步驟2，將步驟I中干燥后的鹽渣在80 °C?90 °C下溶于水中，得到氯化鈉和磷酸二氫鈉的混合飽和溶液，將飽和溶液過濾分離，未溶解的固體干燥后單獨回收重復溶解，重復溶解至少5次，重復溶解后的飽和溶液中未溶解的固體即為氯化鈉； 步驟3，將步驟2中過濾分離得到的飽和溶液冷卻至2°C?5°C，靜置2h以上，待飽和溶液中的鹽分完全析出后，將固體分離、干燥，得到磷酸二氫鈉，剩余的液體蒸發后得到的鹽渣繼續重復步驟2和步驟3。2.根據權利要求1所述的一種有機合成工業含鹽廢水中廢鹽的回收方法，其特征在于，步驟I中，所述的有機溶劑為乙醇或氯仿。
【文檔編號】C01D3/08GK105836764SQ201610174088
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年3月24日
【發明人】王連軍, 周解臻, 于婷婷, 沈辰陽, 韓衛清, 孫秀云, 李健生, 沈錦優
【申請人】南京理工大學