一種正方形納米片狀氧化鈰的制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及一種正方形納米片狀氧化鈰的制備方法，具體屬于納米材料制備技術領域。
【背景技術】
[0002]氧化鈰在汽車尾氣凈化、光催化劑、機械拋光、紫外線吸收、燃料電池電解質等領域有廣闊的應用前景。因此，對氧化鈰納米材料的研究比較多，而且比較深入。目前制備納米氧化鈰的方法有很多，主要有沉淀法、靜電紡絲、水(溶劑)熱法、溶膠凝膠法、燃燒法、熱分解法等。采用這些方法，人們已經成功制得了許多不同形貌的氧化鈰納米材料，如:中國專利CN201310307042.5以六水硝酸鈰、油酸鈉為原料，以吐溫-80為表面活性劑，以氫氧化鈉為沉淀劑，I 7 O -1 9 O °C在反應釜中反應2 4 h，得到油溶性納米二氧化鈰；專利CN20141002673以六水硝酸鈰、油酸鈉為原料，以CTAB為表面活性劑，氫氧化鈉為沉淀劑，180 V反應釜中反應，得到優良的油溶性的二氧化鈰超細粉，粒徑分布均勻，分散性好。專利CN201410192456.2以硝酸鈰為原料，碳酸氫銨為沉淀劑，0-50°C反應，經陳化、過濾、洗滌、退火得到片狀納米氧化鈰;專利CN201310194946.1以硝酸鈰或氯化鈰為原料，在-10?20°C滴加過量氨水，反應釜中反應獲得片狀氧化鈰，厚度10-30nm。上述專利中加入了表面活性劑，所得納米氧化鈰的形貌不均一、結晶度不高；而片狀納米氧化鈰材料的厚度大于10nm，比表面積小，嚴重影響了其性能和應用。
[0003]近年來，研究者們發現超薄片狀氧化鈰具有高的比表面積，表面活性高，表現出優異的儲氧和催化性能，應用前景十分誘人。因此，有必要開發一種新穎簡便的制備粒徑小、單分散、超薄片狀、比表面積大的氧化鈰材料的方法。
[0004]
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種正方形納米片狀氧化鈰的制備方法，具體通過以下技術方案實現。
[0006]本發明一種正方形納米片狀氧化鈰的制備方法，包括以下步驟:
(I)將六水硝酸鋪0.217g、油酸鈉0.457g置于錐形瓶中，加入2ml無水乙醇、3.5ml正己烷和20ml去離子水，磁力攪拌并加熱至60°C，保溫4h;將反應產物冷卻至室溫后放入0-3°C冰箱冷藏2h，將錐形瓶內多余液體倒出，再用無水乙醇沖洗3次，得到油酸鈰前驅物;其中六水硝酸鋪、油酸鈉的摩爾比為1:3。
[0007](2)在步驟(I)制得的油酸鈰前驅物中，加入l-1.5ml油酸、油胺和6-9ml三辛胺，通入N2氣體，磁力攪拌，反應混合物加熱至1200C，保溫30-35min后，迅速加熱至360-3700C，并保溫60-90min;然后反應產物自然冷卻至室溫后，加入無水乙醇洗滌，再經離心過濾得到濾餅;再次用無水乙醇洗滌濾餅，并經離心處理濾餅后，將其均勻分散在正己烷中，得到正方形納米片狀氧化鈰;其中油酸、油胺、三辛胺的體積比為1:1:6。
[0008]本發明的有益效果是:
本發明的制備方法不需要添加形貌調控劑或分散劑，所需設備簡單、制備周期短、可控性好。生產的納米氧化鈰形貌規則、分散性好、尺寸均一，厚度約為2nm，邊長10-23nm。對研究納米材料性能的形狀依賴性具有重大的意義，同時在儲氧和催化領域具有很高的應用價值。
【附圖說明】
[0009]圖1為本發明實施例1所得產物的TEM照片；圖2為本發明實施例2所得產物的TEM照片。
【具體實施方式】
[0010]實施例1
一種正方形納米片狀氧化鈰的制備方法，包括以下步驟:
(I)稱取硝酸鈰(Ce(N03)3.6H20)0.217g、油酸鈉0.457g置于錐形瓶中，加入2ml無水乙醇、3.5ml正己烷和20ml去離子水，將錐形瓶置于油浴中磁力攪拌，并加熱至60°C，保溫4h;反應完畢后將錐形瓶取出冷卻至室溫，放入0-3°C冰箱冷藏2h，將錐形瓶內多余水倒出，再用無水乙醇沖洗3次，得到油酸鈰前驅物。
[0011](2)將步驟(I)中得到的油酸鈰移入三口燒瓶，加入Iml油酸、Iml油胺和6ml三辛胺，磁力攪拌，通入N2氣體，用電熱套加熱溶液至120° C，保溫30min;然后迅速加熱溶液至360-370° C，并保溫90min，然后自然冷卻至室溫。向反應產物中加入無水乙醇，經離心過濾得到濾餅，再次用無水乙醇洗滌，離心處理，然后將濾餅均勻分散在正己烷中，得到邊長15-23nm、厚度約2nm的正方形納米片狀氧化鋪材料。
[0012]實施例2
一種正方形納米片狀氧化鈰的制備方法，包括以下步驟:
(I)稱取硝酸鈰(Ce(N03)3.6H20)0.217g、油酸鈉0.457g置于錐形瓶中，加入2ml無水乙醇、3.5ml正己烷和20ml去離子水，將錐形瓶置于油浴中磁力攪拌，并加熱至60°C，保溫4h;反應完畢后將錐形瓶取出冷卻至室溫，放入0-3°C冰箱冷藏2h，將錐形瓶內多余水倒出，再用無水乙醇沖洗3次，得到油酸鈰前驅物。
[0013](2)將步驟(I)中得到的油酸鈰移入三口燒瓶，加入1.5ml油酸、1.5ml油胺和9ml三辛胺，磁力攪拌，通入N2氣體，用電熱套加熱溶液至120°C，保溫30min;然后迅速加熱溶液至360-370° C，并保溫60min，然后自然冷卻至室溫。向反應產物中加入無水乙醇，經離心過濾得到濾餅，再次用無水乙醇洗滌，離心處理，然后將濾餅均勻分散在正己烷中，得到邊長10-13nm、厚度約2nm的正方形納米片狀氧化鋪材料。
【主權項】
1.一種正方形納米片狀氧化鈰的制備方法，其特征在于:所述的制備方法包括以下步驟: (1)將六水硝酸鋪0.217g、油酸鈉0.457g置于錐形瓶中，加入2ml無水乙醇、3.5ml正己烷和20ml去離子水，磁力攪拌并加熱至60°C，保溫4h;將反應產物冷卻至室溫后放入0-3°C冰箱冷藏2h，將錐形瓶內多余液體倒出，再用無水乙醇沖洗3次，得到油酸鈰前驅物;其中六水硝酸鋪、油酸鈉的摩爾比為1:3; (2)在步驟(I)制得的油酸鈰前驅物中，加入l-1.5ml油酸、l-1.5ml油胺和6-9ml三辛胺，通入N2氣體，磁力攪拌，反應混合物加熱至1200C，保溫30-35min后，迅速加熱至360-3700C，并保溫60-90min;然后反應產物自然冷卻至室溫后，加入無水乙醇洗滌，再經離心過濾得到濾餅;再次用無水乙醇洗滌濾餅，并經離心處理濾餅后，將其均勻分散在正己烷中，得到正方形納米片狀氧化鈰;其中油酸、油胺、三辛胺的體積比為1:1:6。
【專利摘要】本發明一種正方形納米片狀氧化鈰的制備方法采用硝酸鈰、油酸鈉為原料，無水乙醇、正己烷和水為溶劑，磁力攪拌加熱至60℃，反應制備得到油酸鈰前驅體；然后將油酸鈰與油酸、油胺和三辛胺等高沸點有機溶劑混合，磁力攪拌，N2保護，加熱至360-370℃，保溫60-90min，反應結束后用無水乙醇洗滌、離心，即得正方形納米片狀氧化鈰，其厚度約2nm，邊長10-23nm。這種制備正方形片狀氧化鈰的方法所需設備簡單、制備周期短、可控性好，對研究納米材料性能的形狀依賴性具有重大的意義，同時在儲氧和催化領域具有很高的應用價值。
【IPC分類】C01F17/00, B82Y40/00
【公開號】CN105668606
【申請號】CN201610137854
【發明人】王殿元, 王侃民, 王慶凱, 郭艷艷, 黃偉
【申請人】九江學院
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年3月11日