一種鳥巢狀具有高比表面積介孔二氧化鈰的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種鳥巢狀具有高比表面積介孔二氧化鈰的制備方法，具體涉及一種利用溶劑熱法制備鳥巢狀具有高比表面積及均一外觀形貌的介孔二氧化鈰粉體，所得到的二氧化鈰材料具有尺寸均勻，孔徑范圍窄，比表面積大等優點。
【背景技術】
[0002]二氧化鈰是一種廉價、用途極廣的輕稀土氧化物，已被用于發光材料、拋光劑、紫外吸收劑、汽車尾氣凈化催化劑、玻璃的化學脫色劑、耐輻射玻璃、電子陶瓷等。二氧化鈰的物理化學性質可能直接影響材料的性能，如:超細二氧化鈰加入不但可以降低陶瓷的燒結溫度，還可以增加陶瓷的密度;大比表面積可以提高催化劑的催化活性;且由于鈰具有變價性，對發光材料也具有重要意義。因此，設計和制造具有不同形貌的二氧化鈰材料具有重要有意義，也是材料科學前沿的一個日益重要的研究領域。
【發明內容】
[0003]本發明涉及一種鳥巢狀具有高比表面積介孔二氧化鈰的制備方法，具體提供一種利用溶劑熱法制備鳥巢狀具有高比表面積及均一外觀形貌的介孔二氧化鈰粉體，所得到的二氧化鈰材料具有尺寸均勻，孔徑范圍窄，比表面大等優點，且易于批量生產。
[0004]本發明在溶劑熱反應過程中，利用硝酸鈰的熱分解轉化得到二氧化鈰，其具體制備工藝為:
[0005]稱量一定量的Ce(NO3)3.6H20溶于乙二醇溶液中，配制成一定濃度的鈰鹽溶液，并在磁力攪拌情況下攪拌30min形成均勻的溶液，然后將上述溶液轉移入內襯為聚四氟乙烯的高壓釜中，在均相反應器內一定溫度下保溫一定時間；反應完成后，在空氣中冷卻至室溫，經離心、洗滌、干燥后，得到鳥巢狀具有高比表面積介孔二氧化鈰。
[0006]所述的制備方法，其特征在于本反應是利用硝酸鈰在一定溫度下熱分解轉化為二氧化鈰材料。
[0007]所述的制備方法，其特征在于所用的溶劑為乙二醇，配制形成0.05— 0.25mol/L的硝酸鈰溶液。
[0008]所述的制備方法，其特征在于所述的溫度為180— 200 °C之間，保溫時間為12 —72h0
[0009]本發明所涉及產品工藝簡單易實現，產品質量穩定且工藝重復性能好，反應參數容易控制、安全可靠、原材料廉價易得以及易于放大和工業化生產等優點；獲得的介孔二氧化鈰，具有均勻的鳥巢狀形貌，尺寸均勻，孔徑范圍窄，比表面積大等優點。
【附圖說明】
[0010]圖1為實施例1所示產物的X-射線衍射(XRD)圖譜；
[0011]圖2為實施例1所示產物的掃描電鏟(SEM)形貌照片；
【具體實施方式】
[0012]實施例1
[0013]稱量一定量的Ce(NO3)3.6H20溶于乙二醇溶液中，配制形成0.lmol/L的硝酸鈰溶液。并在磁力攪拌情況下攪拌30min形成均勻的溶液，然后將上述溶液轉移入內襯為聚四氟乙烯的高壓釜中，在均相反應器內180°C下保溫24h;反應完成后，在空氣中冷卻至室溫，經離心、洗滌、干燥后，得到鳥巢狀具有高比表面積介孔二氧化鈰，該樣品的比表面積為225m2g_10
[0014]實施例2
[0015]稱量一定量的Ce(NO3)3.6H20溶于乙二醇溶液中，配制形成0.lmol/L的硝酸鈰溶液。并在磁力攪拌情況下攪拌30min形成均勻的溶液，然后將上述溶液轉移入內襯為聚四氟乙烯的高壓釜中，在均相反應器內200°C下保溫24h;反應完成后，在空氣中冷卻至室溫，經離心、洗滌、干燥后，得到鳥巢狀具有高比表面積介孔二氧化鈰，該樣品的比表面積為195m2g_10
[0016]實施例3
[0017]稱量一定量的Ce(NO3)3.6H20溶于乙二醇溶液中，配制形成0.lmol/L的硝酸鈰溶液。并在磁力攪拌情況下攪拌30min形成均勻的溶液，然后將上述溶液轉移入內襯為聚四氟乙烯的高壓釜中，在均相反應器內200°C下保溫72h;反應完成后，在空氣中冷卻至室溫，經離心、洗滌、干燥后，得到鳥巢狀具有高比表面積介孔二氧化鈰，該樣品的比表面積為176m2g_10
[0018]實施例4
[0019]稱量一定量的Ce(NO3)3.6H20溶于乙二醇溶液中，配制形成0.15mol/L的硝酸鈰溶液。并在磁力攪拌情況下攪拌30min形成均勻的溶液，然后將上述溶液轉移入內襯為聚四氟乙烯的高壓釜中，在均相反應器內200°C下保溫48h;反應完成后，在空氣中冷卻至室溫，經離心、洗滌、干燥后，得到鳥巢狀具有高比表面積介孔二氧化鈰，該樣品的比表面積為190m2g—、
[0020]實施例5
[0021]稱量一定量的Ce(NO3)3.6H20溶于乙二醇溶液中，配制形成0.2mol/L的硝酸鈰溶液。并在磁力攪拌情況下攪拌30min形成均勻的溶液，然后將上述溶液轉移入內襯為聚四氟乙烯的高壓釜中，在均相反應器內180°C下保溫48h;反應完成后，在空氣中冷卻至室溫，經離心、洗滌、干燥后，得到鳥巢狀具有高比表面積介孔二氧化鈰，該樣品的比表面積為21m2g^10
[0022]從本發明制得的鳥巢狀具有高比表面積介孔二氧化鈰的XRD測試結果來看，本發明制得的特征衍射峰均為二氧化鈰晶相。掃描電鏡(SEM)形貌照片表明本發明制得的介孔二氧化鈰為鳥巢狀形貌。
[0023]應當理解的是，對本領域普通技術人員來說，可以根據上述說明加以改進或變換，而所有這些改進和變換都應屬于本發明所附權利要求的保護范圍。
【主權項】
1.一種鳥巢狀具有高比表面積介孔二氧化鈰的制備方法，其特征是具體涉及一種利用溶劑熱法制備鳥巢狀具有高比表面積及均一外觀形貌的介孔二氧化鈰粉體;在溶劑熱反應過程中，利用硝酸鈰的熱分解轉化得到二氧化鈰，其具體制備工藝為:稱量一定量的Ce(NO3)3.6H20溶于乙二醇溶液中，配制成一定濃度的鈰鹽溶液，并在磁力攪拌情況下攪拌30min形成均勻的溶液，然后將上述溶液轉移入內襯為聚四氟乙烯的高壓釜中，在均相反應器內一定溫度下保溫一定時間；反應完成后，在空氣中冷卻至室溫，經離心、洗滌、干燥后，得到鳥巢狀具有高比表面積介孔二氧化鈰。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于本反應是利用硝酸鈰在一定溫度下熱分解轉化為二氧化鈰材料。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所用的溶劑為乙二醇，配制形成0.05—0.25mol/L的硝酸鈰溶液。4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的溫度為180— 200°C之間，保溫時間為 12 — 72h。5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所得到的產物為鳥巢狀并且具有高比表面積的介孔二氧化鈰。
【專利摘要】本發明提供一種鳥巢狀具有高比表面積介孔二氧化鈰的制備方法，具體涉及一種利用溶劑熱法制備鳥巢狀具有高比表面積及均一外觀形貌的介孔二氧化鈰粉體；在溶劑熱反應過程中，利用硝酸鈰的熱分解轉化得到二氧化鈰，其具體制備工藝為：稱量一定量的Ce(NO3)3·6H2O溶于乙二醇溶液中，配制成一定濃度的鈰鹽溶液，并在磁力攪拌情況下攪拌30min形成均勻的溶液，然后將上述溶液轉移入內襯為聚四氟乙烯的高壓釜中，在均相反應器內一定溫度下保溫一定時間；反應完成后，在空氣中冷卻至室溫，經離心、洗滌、干燥后，得到鳥巢狀具有高比表面積介孔二氧化鈰。本發明材料制備方法簡易，設備簡單，合成溫度低；原材料價格低廉，不需要填加任何表面活性劑，重復性好。獲得的介孔二氧化鈰，具有均勻的鳥巢狀形貌，尺寸均勻，孔徑范圍窄，比表面積大等優點。
【IPC分類】C01F17/00
【公開號】CN105668605
【申請號】CN201610013284
【發明人】郭志巖, 鐘洋, 宣宗偉, 杜芳林
【申請人】青島科技大學
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年1月9日