一種改進的y型分子篩生產方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于無機合成技術領域，具體設及一種改進的Y型分子篩生產方法。
【背景技術】
[0002] 流化催化裂化是原油二次加工的重要手段，催化裂化催化劑是流化催化裂化的核 屯、技術之一。因此，關于流化催化裂化催化劑的制備技術的進步仍然是流化催化裂化工藝 獲得最大效益的重要手段。Y型分子篩是分子篩流化催化裂化催化劑的主要活性組分，它的 性能直接影響到催化裂化催化劑的反應性能。為了提高Y型分子篩的使用效果，根據不同 的需要，可W對Y型分子篩進行不同的改性W達到使用的要求。因此，Y型分子篩改性生產 技術進步對流化催化裂化催化劑制備技術有著重要的促進作用。
[0003] 催化裂化反應是一典型的酸催化反應，Y型分子篩作為其核屯、的活性組分，它的化 +含量必須降低到一定程度才能用于制備催化裂化催化劑。水熱合成生產的Y型分子篩由于 化+含量高，通常稱為化Y分子篩，它的氧化鋼質量含量在13%左右，呈堿性。因此降低Y型分 子篩組分中化+含量就顯得尤為重要。將化Y分子篩通過稀±或者錠鹽溶液交換、賠燒，W RE3+或者畑4+部分取代化％再洗涂去除進行，可W得到Na+含量降低的改性的Y型分子篩。
[0004] 賠燒過程是降低Y型分子篩中化+含量的重要步驟，在該過程中要通入高溫蒸汽 (大于55(TC)來改善賠燒環境，其作用是使Y型分子篩化+由小籠中難交換的位置更容易遷 移至超籠中易交換的位置，從而在后面的洗涂過程中被洗涂下來。同時還會發生脫侶、脫徑 基、娃遷移等過程，使部分侶原子被娃原子取代，從而使Y型分子篩的晶胞發生收縮、娃侶 比提高、水熱穩定性變好，得到稀±￥分子篩、稀±超穩Y分子篩、超穩Y分子篩等不同的品 種。
[0005] 在分子篩賠燒過程中，由于分子篩在50(TC W上的干燥空氣中加熱會損失一定的 結晶度，因此需要利用水蒸氣進行超穩化。利用水蒸氣在賠燒爐內進行超穩化的過程，稱之 為水熱超穩。水熱法超穩可W有效脫除分子篩上的骨架侶，從而提高分子篩的結構穩定性 和熱穩定性，并使分子篩有一定的晶胞收縮，陽離子的交換容量也有一定的減少。由于提高 了一定的骨架娃侶比，分子篩表面酸中屯、減少，酸中屯、強度增強，有效地抑制了催化裂化反 應中的氨轉移反應，并使得生焦選擇性改善及裂化產物汽油辛燒值增加。因此在分子篩賠 燒過程中加入水蒸氣將有利于分子篩質量的提高。
[0006] 現在的Y分子篩生產過程中，蒸汽通過流量計從回轉害尾部進入，從回轉害進料端 出去，運樣就需要電加熱式高溫蒸汽發生器先生產高溫蒸汽，生產成本較高。
[0007] 中國專利公開號CN2861917Y、CN101149214A、CN2611844Y、CN202829603U、 CN103785436A、CN 103787353A等中對Y分子篩生產過程中使用的賠燒害的結構、加熱方式 等方面進行了公開，但是高溫蒸汽的加入方式采用的都是尾部進入，回轉害進料端出汽的 方式，并沒有改變傳統的高溫蒸汽加入方式。
【發明內容】
[0008] 為彌補現有技術的不足，本發明提供一種成本低，生產過程簡單的改進的Y型分子 篩生產方法。
[0009] 本發明是通過如下技術方案實現的： 一種改進的Y型分子篩生產方法，其特殊之處在于:包括W下步驟： (1) 將經過常規稀±離子或錠離子交換后的Y型分子篩濾餅進行閃蒸干燥，得到水分含 量10%-50%預干燥的Y型分子篩干粉； (2) 將Y型分子篩干粉加入到回轉害中，不引入高溫蒸汽，產生的水汽通過回轉害出料 端排氣管的尾氣排出，物料在恒溫區的停留時間為0.5-3.化； (3) 將經賠燒的分子篩物料經常規的稀±或者錠交換，可得到氧化鋼含量小于1.8%的Y 分子篩。
[0010] 本發明的改進的Y型分子篩生產方法，步驟(1)中Y型分子篩干粉的水分含量為15-40%，經過陽離子交換后的Y型分子篩濾餅中氧化鋼含量低于5.0%。
[0011] 本發明的改進的Y型分子篩生產方法，步驟(2)中Y型分子篩干粉通過絞籠進料器 均勻加入到回轉害中，回轉害恒溫區的溫度為550-650°C，物料在恒溫區停留時間為2- 2. Sho
[0012] 本發明的改進的Y型分子篩生產方法，步驟（3)中Y分子篩的晶胞參數為2.450-2.472 nm。
[0013] 本發明的改進的Y型分子篩生產方法，步驟(1)和步驟(3)中的稀±離子為La+。
[0014] 本發明的有益效果是:本發明不引入高溫蒸汽，僅利用經預干燥的Y型分子篩自身 的水分，通過控制回轉害出料端排氣管的尾氣排出量、回轉害的加熱溫度和物料在害內的 停留時間，生產出Y型分子篩，成本低，操作過程簡單，產品中氧化鋼含量小。
【具體實施方式】 [001引實施例1 (1)將經過常規La+交換后的Y分子篩濾餅進行閃蒸干燥，得到水份含量10.0%預干燥的 分子篩干粉，稀±交換后的Y分子篩濾餅中氧化銅含量為12.10%，氧化鋼含量為4.50%。
[0016] (2)將預干燥的Y分子篩干粉通過絞籠進料器均勻加入到回轉害中，產生的水汽通 過回轉害出料端排氣管的尾氣排出，恒溫段的物料溫度為600 °C，物料在恒溫區的停留時 間控制在1.5小時，回轉害的尾氣排出量控制W回轉害不外漏蒸汽為標準。
[0017] (3)將經賠燒的Y分子篩物料經常規的La巧換，得到稀上Y分子篩成品。
[001引實施例2 調變預干燥過程中Y型分子篩水分含量為20.0%，采用與實施例1相同的方法制得稀±Y 分子篩成品。
[0019] 實施例3 調變預干燥過程中Y型分子篩水分含量為35.0%，采用與實施例1相同的方法制得稀±Y 分子篩成品。
[0020] 實施例4 調變預干燥過程中Y型分子篩水分含量為45.0%，采用與實施例1相同的方法制得稀±Y 分子篩成品。
[0021] 連施例1-4制得的產品參敬化下親所示： 乂燃 17 IJiJ
(1)將經過常規錠交換后的Y分子篩濾餅進行閃蒸干燥，得到水份含量15.0%預干燥的 分子篩干粉，錠交換后的Y分子篩中氧化鋼含量為4.00%。
[0022] (2)將預干燥的Y分子篩干粉通過絞籠進料器均勻加入到回轉害中，產生的水汽通 過回轉害出料端排氣管的尾氣排出，恒溫段的物料溫度為580 °C，物料在恒溫區的停留時 間控制在2.0小時，轉害的尾氣排出量控制W回轉害不外漏蒸汽為標準。
[0023] (3)將經賠燒的Y分子篩物料經常規的錠交換，得到超穩Y分子篩成品。
[0024] 實施例6 調變預干燥過程中的Y分子篩水份含量為化.0%，采用與實施例5相同的方法制得超穩Y 分子篩成品。
[0025] 實施例7 調變預干燥過程中的Y分子篩水份含量為35.0%，采用與實施例5相同的方法制得超穩Y 分子篩成品。
[00%] 實施例8 調變預干燥過程中的Y分子篩水份含量為45.0%，采用與實施例5相同的方法制得超穩Y 分子篩成品。 「00271 出施倆I Fi-S曲I俱的盧品泉掀々n下夫航志. 實施例9
(1)將經過常規La+交換后的Y分子篩濾餅進行閃蒸干燥，得到水份含量13.0%預干燥的 分子篩干粉，稀±交換后的Y分子篩濾餅中氧化銅含量為2.16%，氧化鋼含量為4.50%。
[0028] (2)將預干燥的Y分子篩干粉通過絞籠進料器均勻加入到回轉害中，產生的水汽通 過回轉害出料端排氣管的尾氣排出，恒溫段的物料溫度為610 °C，物料在恒溫區的停留時 間控制在2.2小時，回轉害的尾氣排出量控制W回轉害不外漏蒸汽為標準。
[0029] (3)將經賠燒的Y分子篩物料經常規的錠交換，得到稀±超穩Y分子篩成品。
[0030] 實施例10 調變預干燥過程中的Y分子篩水份含量為24.0%，采用與實施例9相同的方法制得超穩Y 分子篩成品。
[00川實施例11 調變預干燥過程中的Y分子篩水份含量為36.0%，采用與實施例9相同的方法制得超穩Y 分子篩成品。
[0032] 實施例12 調變預干燥過程中的Y分子篩水份含量為48.0%，采用與實施例9相同的方法制得超穩Y 分子篩成品。 rmqqi 帝渝佑||〇_19出||媽的畝瓦某：輸如了車醉*^^^.
【主權項】
1. 一種改進的Y型分子篩生產方法，其特征在于:包括以下步驟： (1) 將經過常規稀土離子或銨離子交換后的Υ型分子篩濾餅進行閃蒸干燥，得到水分含 量10%-50%預干燥的Υ型分子篩干粉； (2) 將Υ型分子篩干粉加入到回轉窯中，產生的水汽通過回轉窯出料端排氣管的尾氣排 出，物料在恒溫區的停留時間為〇. 5-3. Oh; (3) 將經焙燒的分子篩物料經常規的稀土離子或者銨離子交換，得到Y分子篩，該Y分子 篩中氧化鈉含量小于1.8%。2. 根據權利要求1所述的改進的Y型分子篩生產方法，其特征在于:步驟(1)中經過陽離 子交換后的Y型分子篩濾餅中氧化鈉含量低于5.0%。3. 根據權利要求1或2所述的改進的Y型分子篩生產方法，其特征在于:步驟（1)中Y型分 子篩干粉的水分含量為15-40%。4. 根據權利要求1所述的改進的Y型分子篩生產方法，其特征在于：步驟(2)中Y型分子 篩干粉通過絞籠進料器均勻加入到回轉窯中。5. 根據權利要求1或4所述的改進的Y型分子篩生產方法，其特征在于：步驟(2)中回轉 窯恒溫區的溫度為550-650 °C，物料在恒溫區停留時間為2-2.5h。6. 根據權利要求1所述的改進的Y型分子篩生產方法，其特征在于：步驟(3)中Y分子篩 的晶胞參數為2.450-2.472 nm〇7. 根據權利要求1所述的改進的Y型分子篩生產方法，其特征在于:步驟（1)和步驟(3) 中的稀土離子為La+。
【專利摘要】本發明公開了一種改進的Y型分子篩生產方法，屬于無機合成技術領域，將回轉窯進料端的排氣管移至出料端，利用經稀土交換或者銨交換后預干燥的Y型分子篩自身的水分，通過控制回轉窯出料端排氣管的尾氣排出量、回轉窯的加熱溫度和物料在窯內的停留時間，可以生產出與使用高溫蒸汽效果相同的不同晶胞常數的Y型分子篩。本發明不引入高溫蒸汽，成本低，操作簡單，產品中氧化鈉含量小，值得推廣。
【IPC分類】C01B39/24
【公開號】CN105668583
【申請號】CN201610033259
【發明人】于心玉
【申請人】菏澤學院
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年1月19日