彩色漸變氧化鋯材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種彩色漸變氧化鋯材料及其制備方法,屬于牙科用陶瓷材料技術領域。
【背景技術】
[0002]氧化鋯陶瓷由于具有較高的抗彎強度和斷裂韌性,成為了一種重要的結構陶瓷,又由于發現氧化鋯陶瓷具有很好的生物相融性,還具有優良的穩定性,如耐磨損和耐腐蝕等,能夠解決全陶瓷牙科修復體中存在的強度低、韌性差的問題,因此被廣泛應用于牙科領域,但是氧化鋯陶瓷多呈現白色,顏色單一,無法滿足自然牙的色彩分布規律。另外,目前氧化鋯陶瓷的種類較多,其透性不一,如普透、高透及超透等,且用同一種染色液對其進行內染時的呈色效果也不一樣,造成了工序的繁瑣和復雜。因此,有必要對氧化鋯陶瓷的制備方法進行研究。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種彩色漸變氧化鋯材料,解決了氧化鋯陶瓷顏色單一、內染工序繁瑣復雜的問題,在滿足自然牙顏色分布規律的同時,工藝過程也得到了簡化,本發明同時提供其制備方法。
[0004]本發明所述的彩色漸變氧化鋯材料,包括底層、中間層和外層三層結構,三層結構均由以下質量百分數的原料制成:
[0005]納米氧化鋯粉體70-99
[0006]氧化鐵0.5-20
[0007]氧化鉺0.5-20。
[0008]其中,氧化鋯材料的相對密度為0.992-0.998。
[0009]本發明所述的彩色漸變氧化鋯材料的制備方法,包括以下步驟:
[0010](I)配料:
[0011]將納米氧化鋯粉體、氧化鐵、氧化鉺分別按不同配比混合成三份;
[0012](2)裝模成型:
[0013]將步驟(I)中按不同比例混合的粉料分別依次置于膜腔的不同位置,經干壓成型后,得到坯體;
[0014](3)燒結;
[0015]將步驟(2)中得到的坯體進行真空包裝后放入冷等靜壓機中進行等靜壓成型,然后將其置于馬弗爐中進行預燒結,采用CAD/CAM系統進行切削后再進行二次燒結,得到彩色漸變氧化鋯材料。
[0016]其中,優選的技術方案如下:
[0017]步驟(I)中納米氧化錯粉體占70_99wt%,氧化鐵占0.5_30wt %,氧化鉺占0.5-30wt% ο
[0018]步驟(2)中干壓成型壓力為60_100MPa。
[0019]步驟(3)中等靜壓成型壓力為200_300MPa。
[0020]步驟(3)中預燒結溫度為900-1050°C,二次燒結溫度為1450-1550°C。
[0021]本發明的有益效果如下:
[0022]本發明制得的氧化鋯材料的相對密度為0.992-0.998,其制備過程無需內染,只需要由醫生確定顏色后選用相應顏色的鋯塊,經CAD/CAM雕銑機切削后直接放于燒結爐中進行燒結,既滿足了自然牙的顏色分布規律又簡化了工藝過程,其應用市場廣泛。
【具體實施方式】
[0023]以下結合實施例對本發明做進一步描述。
[0024]實施例1
[0025]彩色漸變氧化鋯材料,包括底層、中間層和外層三層結構,底層由70^%的納米氧化錯粉體、20wt%的氧化鐵和2wt %的氧化鉺制成,中間層由80wt%的納米氧化錯粉體、18.5wt %的氧化鐵和1.5wt %的氧化鉺制成,外層由90wt %的納米氧化錯粉體、9wt %的氧化鐵和Iwt %的氧化鉺制成。
[0026]制備方法如下:
[0027](I)配料:
[0028]a)稱取7Owt %的納米氧化錯粉體、20wt %的氧化鐵、2wt %的氧化鉺進行混合;
[0029]b)稱取80wt%的納米氧化錯粉體、18.5wt%的氧化鐵、1.5wt%的氧化鉺進行混合;
[°03°] c)稱取90wt %的納米氧化錯粉體、9wt %的氧化鐵、Iwt %的氧化鉺進行混合;
[0031](2)裝模成型:
[0032]將步驟a)、步驟b)、步驟c)中配好的混合粉料由下而上依次置于模腔中,在60MPa下進行干壓成型;得到坯體;
[0033](3)燒結;
[0034]將步驟(2)中得到的坯體進行真空包裝后放入冷等靜壓機中,在250MPa下進行等靜壓成型,然后將其置于馬弗爐中,在960°C下進行預燒結,采用CAD/CAM系統進行切削后再在1480 0C下進行二次燒結,得到彩色漸變氧化鋯材料,其相對密度為0.992。
[0035]實施例2
[0036]彩色漸變氧化鋯材料,包括底層、中間層和外層三層結構,底層由75^%的納米氧化錯粉體、20wt%的氧化鐵和5wt %的氧化鉺制成,中間層由85wt%的納米氧化錯粉體、10.5wt %的氧化鐵和4.5wt %的氧化鉺制成,外層由95wt %的納米氧化錯粉體、3.5wt %的氧化鐵和I.5wt%的氧化鉺制成。
[0037]制備方法如下:
[0038](I)配料:
[0039]a)稱取75wt %的納米氧化錯粉體、20wt %的氧化鐵、5wt %的氧化鉺進行混合;[°04°] b)稱取85wt%的納米氧化錯粉體、10.5wt%的氧化鐵、4.5wt%的氧化鉺進行混合;
[0041 ] c)稱取95wt %的納米氧化錯粉體、3.5wt %的氧化鐵、1.5wt %的氧化鉺進行混合;
[0042](2)裝模成型:
[0043]將步驟a)、步驟b)、步驟c)中配好的混合粉料由下而上依次置于模腔中,在60MPa下進行干壓成型;得到坯體;
[0044](3)燒結;
[0045]將步驟(2)中得到的坯體進行真空包裝后放入冷等靜壓機中,在250MPa下進行等靜壓成型,然后將其置于馬弗爐中,在960°C下進行預燒結,采用CAD/CAM系統進行切削后再在1480 0C下進行二次燒結,得到彩色漸變氧化鋯材料,其相對密度為0.993。
[0046]實施例3
[0047]彩色漸變氧化鋯材料,包括底層、中間層和外層三層結構,底層由80^%的納米氧化錯粉體、12wt%的氧化鐵和8wt %的氧化鉺制成,中間層由90wt%的納米氧化錯粉體、
5.5wt%的氧化鐵和4.5wt%的氧化鉺制成,外層由96wt %的納米氧化錯粉體、2.5wt %的氧化鐵和1.5wt %的氧化鉺制成。
[0048]制備方法如下:
[0049](I)配料:
[°°50] a)稱取80wt %的納米氧化錯粉體、12wt %的氧化鐵、8wt %的氧化鉺進行混合;
[°°511 b)稱取90wt %的納米氧化錯粉體、5.5wt %的氧化鐵、4.5wt %的氧化鉺進行混合;[°°52] c)稱取96wt %的納米氧化錯粉體、2.5wt %的氧化鐵、1.5wt %的氧化鉺進行混合;
[0053](2)裝模成型:
[0054]將步驟a)、步驟b)、步驟c)中配好的混合粉料由下而上依次置于模腔中,在60MPa下進行干壓成型;得到坯體;
[0055](3)燒結;
[0056]將步驟(2)中得到的坯體進行真空包裝后放入冷等靜壓機中,在250MPa下進行等靜壓成型,然后將其置于馬弗爐中,在960°C下進行預燒結,采用CAD/CAM系統進行切削后再在1480 0C下進行二次燒結,得到彩色漸變氧化鋯材料,其相對密度為0.996。
[0057]實施例4
[0058]彩色漸變氧化鋯材料,包括底層、中間層和外層三層結構,底層由85wt%的納米氧化錯粉體、4wt%的氧化鐵和Ilwt %的氧化鉺制成,中間層由95wt%的納米氧化錯粉體、Iwt %的氧化鐵和4wt %的氧化鉺制成,外層由98wt %的納米氧化錯粉體、1.5wt %的氧化鐵和0.5wt %的氧化鉺制成。
[0059]制備方法如下:
[0060](I)配料:
[0061 ] a)稱取85wt %的納米氧化錯粉體、4wt %的氧化鐵、11wt %的氧化鉺進行混合;
[0062]b)稱取95wt %的納米氧化錯粉體、Iwt %的氧化鐵、4wt %的氧化鉺進行混合;
[0063]c)稱取98wt %的納米氧化錯粉體、1.5wt %的氧化鐵、0.5wt %的氧化鉺進行混合;
[0064](2)裝模成型:
[0065]將步驟a)、步驟b)、步驟c)中配好的混合粉料由下而上依次置于模腔中,在60MPa下進行干壓成型;得到坯體;
[0066](3)燒結;
[0067]將步驟(2)中得到的坯體進行真空包裝后放入冷等靜壓機中,在250MPa下進行等靜壓成型,然后將其置于馬弗爐中,在960°C下進行預燒結,采用CAD/CAM系統進行切削后再在1480 0C下進行二次燒結,得到彩色漸變氧化鋯材料,其相對密度為0.998。
[0068]實施例5
[0069]彩色漸變氧化鋯材料,包括底層、中間層和外層三層結構,底層由75^%的納米氧化錯粉體、20wt%的氧化鐵和5wt %的氧化鉺制成,中間層由85wt%的納米氧化錯粉體、10.5wt %的氧化鐵和4.5wt %的氧化鉺制成,外層由95wt %的納米氧化錯粉體、3.5wt %的氧化鐵和I.5wt%的氧化鉺制成。
[0070]制備方法如下:
[0071](I)配料:
[0072]a)稱取75wt %的納米氧化錯粉體、20wt %的氧化鐵、5wt %的氧化鉺進行混合;
[0073]b)稱取85wt%的納米氧化錯粉體、10.5wt%的氧化鐵、4.5wt%的氧化鉺進行混合;
[0074]c)稱取95wt %的納米氧化錯粉體、3.5wt %的氧化鐵、1.5wt %的氧化鉺進行混合;
[0075](2)裝模成型:
[0076]將步驟a)、步驟b)、步驟c)中配好的混合粉料由下而上依次置于模腔中,在75MPa下進行干壓成型;得到坯體;
[0077](3)燒結;
[0078]將步驟(2)中得到的坯體進行真空包裝后放入冷等靜壓機中,在280MPa下進行等靜壓成型,然后將其置于馬弗爐中,在960°C下進行預燒結,采用CAD/CAM系統進行切削后再在1480 0C下進行二次燒結,得到彩色漸變氧化鋯材料,其相對密度為0.995。
[0079]以上實施例并不能限制本發明,本行業的技術人員應該明了,在不脫離本發明制備方法的條件下,還可以對本發明做出改進和擴展,這些改進和擴展也應在本發明的保護范疇內。
【主權項】
1.一種彩色漸變氧化鋯材料,包括底層、中間層和外層三層結構,其特征在于:三層結構均由以下質量百分數的原料制成: 納米氧化鋯粉體 70-99% 氧化鐵0.5-20% 氧化鉺0.5-20 %。2.根據權利要求1所述的彩色漸變氧化鋯材料,其特征在于:氧化鋯材料的相對密度為0.992_0.99803.—種權利要求1或2所述的彩色漸變氧化鋯材料的制備方法,其特征在于:包括以下步驟: (1)配料: 將納米氧化鋯粉體、氧化鐵、氧化鉺分別按不同配比混合成三份; (2)裝模成型: 將步驟(I)中按不同比例混合的粉料分別依次置于膜腔的不同位置,經干壓成型后,得到坯體; (3)燒結; 將步驟(2)中得到的坯體進行真空包裝后放入冷等靜壓機中進行等靜壓成型,然后經預燒結、切削和二次燒結,得到彩色漸變氧化鋯材料。4.根據權利要求3所述的彩色漸變氧化鋯材料的制備方法,其特征在于:步驟(2)中干壓成型壓力為60-100MPa。5.根據權利要求3所述的彩色漸變氧化鋯材料的制備方法,其特征在于:步驟(3)中等靜壓成型壓力為200-300MPa。6.根據權利要求3所述的彩色漸變氧化鋯材料的制備方法,其特征在于:步驟(3)中預燒結溫度為900-1050 °C。7.根據權利要求3所述的彩色漸變氧化鋯材料的制備方法,其特征在于:步驟(3)中二次燒結溫度為1450-1550 °C。
【專利摘要】本發明涉及一種彩色漸變氧化鋯材料及其制備方法,屬于牙科用陶瓷材料技術領域。所述的氧化鋯材料包括底層、中間層和外層三層結構,三層結構均由以下質量百分數的原料制成:70-99%的納米氧化鋯粉體、0.5-20%的氧化鐵和0.5-20%的氧化鉺;所述的制備方法是將納米氧化鋯粉體、氧化鐵、氧化鉺分別按不同的配比進行混合,然后依次將其置于模腔的不同位置,經干壓成型、等靜壓成型、預燒結、切削和二次燒結,得到彩色漸變氧化鋯材料。本發明解決了氧化鋯陶瓷顏色單一、內染工序繁瑣復雜的問題,其制備過程無需內染,只需要由醫生確定顏色后選用相應顏色的鋯塊,經切削后直接放于燒結爐中進行燒結即可,既滿足了自然牙的顏色分布規律,又簡化了工藝過程。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/488, A61K6/02
【公開號】CN105622096
【申請號】CN201510974470
【發明人】張成濤, 馬二鵬, 頡宏勇, 朱楠楠, 劉榮, 馬乾程
【申請人】山東新華醫療器械股份有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2015年12月22日