一種氧化釩薄膜的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于電子元件的制備領域，尤其涉及一種氧化釩薄膜的制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著人們生活水平的不斷提升，對于所使用的電子產品的質量要求也越來越高，從而帶動了電子元器件制備工藝的改進，以此適應對于電子產品質量提升的需求。氧化釩薄膜材料在室溫下電阻隨溫度的變化很敏感，電阻溫度系數較大，它是一種滿足微測輻射熱計要求的敏感材料。現今氧化釩薄膜的研究熱點在探索各種新的制備方法上，雖然薄膜性質隨制膜處理工藝的不同而有較大差異，但是關于同種制膜方法不同處理工藝對薄膜影響的研究并不多。
【發明內容】
[0003]本發明旨在提供一種有關氧化釩薄膜的制備工藝方法。
[0004]—種氧化釩薄膜的制備方法，其特征在于包括如下步驟:
(1)在乙二醇和丙三醇的混合溶劑中加入偏釩酸銨和催化劑鹽酸，在紅外燈下加熱使其溶解，再加入穩定劑乙酰丙酮，合成溶膠，經20d的放置聚合成滿足要求的溶膠體系；
(2)將硅片放入y(H2O= H2O2 = NH4OH) = 5:3:1的溶液中煮沸30 min，用去離子水洗凈，然后低溫烘干；
(3)以上述溶膠為基層，進行溶膠制的濕膜，濕膜在紅外燈下照射5~10min形成固體膜；在270°C下熱處理12 min形成無機膜；反復2~3次后，再在600°C下熱處理20 min制得基層；
(4)在基層上制備氧化釩薄膜時，每層的熱處理溫度為270°C，循環10次；最后在470~550°C的溫度范圍內進行熱處理，完成薄膜制備。
[0005]本發明所述的一種氧化釩薄膜的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中溶膠過程的勻膠速度為8000~9000 r/min，勻膠時間40s。
[0006]本發明所述的一種氧化釩薄膜的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中制備氧化釩薄膜的勻膠速度改為7500 r/min，勻膠時間50s。
[0007]本發明所述的一種氧化釩薄膜的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中進行熱處理的氣體為N2。
[0008]本發明所述的一種氧化銀薄膜的制備方法，通過對其制備工藝的改進，可制得表面光滑、結構均勻、黏附性能好的氧化釩薄膜，滿足生產工藝的需求，本發明所述氧化釩薄膜的制備方法，操作簡單易于推廣使用。
【具體實施方式】
[0009]—種氧化釩薄膜的制備方法，包括如下步驟:
(I)在乙二醇和丙三醇的混合溶劑中加入偏釩酸銨和催化劑鹽酸，在紅外燈下加熱使其溶解，再加入穩定劑乙酰丙酮，合成溶膠，經20d的放置聚合成滿足要求的溶膠體系；
(2)將硅片放入y(H2O= H2O2 = NH4OH) = 5:3:1的溶液中煮沸30 min，用去離子水洗凈，然后低溫烘干；
(3)以上述溶膠為基層，進行溶膠制的濕膜，濕膜在紅外燈下照射5~10min形成固體膜；在270°C下熱處理12 min形成無機膜；反復2~3次后，再在600°C下熱處理20 min制得基層；
(4)在基層上制備氧化釩薄膜時，每層的熱處理溫度為270°C，循環10次；最后在470~550°C的溫度范圍內進行熱處理，完成薄膜制備。
[0010]本發明所述的一種氧化釩薄膜的制備方法，所述步驟(3)中溶膠過程的勻膠速度為8000~9000 r/min，勻膠時間40s。所述步驟(4)中制備氧化釩薄膜的勻膠速度改為7500r/min,勻膠時間50s。所述步驟(4)中進行熱處理的氣體為N2。熱處理溫度為470°C "550°C，通常未經高溫熱處理的氧化釩薄膜有很多的晶格缺陷，熱處理使薄膜中的原子在高溫中受激化，使之調整至晶格中的平衡位置，消除孔洞，減小畸變能和晶界能，使晶粒趨于致密完整。而不同的熱處理工藝條件，可以將薄膜的晶界狀態。調整至不同狀態。氧化釩薄膜在400°C以上才結晶，而非晶態氧化釩薄膜并無熱致相變，因此必須在400°C以上對薄膜進行熱處理。理論上升高溫度，延長時間有利于晶粒生長，改善結晶狀態，但時間過長，溫度過高，會導致在薄膜中出現晶粒取向雜亂的現象，并帶來襯底擴散的加劇。因此氧化釩薄膜的最佳熱處理溫度應在45(T550°C之間。
【主權項】
1.一種氧化釩薄膜的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)在乙二醇和丙三醇的混合溶劑中加入偏釩酸銨和催化劑鹽酸，在紅外燈下加熱使其溶解，再加入穩定劑乙酰丙酮，合成溶膠，經20d的放置聚合成滿足要求的溶膠體系； (2)將硅片放入y(H2O= H2O2 = NH4OH) = 5:3:1的溶液中煮沸30 min，用去離子水洗凈，然后低溫烘干； (3)以上述溶膠為基層，進行溶膠制的濕膜，濕膜在紅外燈下照射5~10min形成固體膜；在270°C下熱處理12 min形成無機膜；反復2~3次后，再在600°C下熱處理20 min制得基層； (4)在基層上制備氧化釩薄膜時，每層的熱處理溫度為270°C，循環10次；最后在470~550°C的溫度范圍內進行熱處理，完成薄膜制備。2.如權利要求1所述的一種氧化釩薄膜的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中溶膠過程的勻膠速度為8000~9000 r/min，勻膠時間40s。3.如權利要求1所述的一種氧化釩薄膜的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中制備氧化釩薄膜的勻膠速度改為7500 r/min，勻膠時間50s。4.如權利要求1所述的一種氧化釩薄膜的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中進行熱處理的氣體為N2。
【專利摘要】一種氧化釩薄膜的制備方法，屬于電子元件的制備領域，在乙二醇和丙三醇的混合溶劑中加入偏釩酸銨和催化劑鹽酸，加熱使其溶解，再加入穩定劑乙酰丙酮，合成溶膠，經放置聚合成溶膠體系；將硅片在溶液中煮沸30min，用去離子水洗凈，然后低溫烘干；以上述溶膠為基層，進行溶膠制的濕膜，濕膜在紅外燈下照射5~10min形成固體膜；在270℃下熱處理12min形成無機膜；反復2~3次后，再在600℃下熱處理20min制得基層；在基層上制備氧化釩薄膜，每層的熱處理溫度為270℃，循環10次；最后在470~550℃的溫度范圍內進行熱處理，完成薄膜制備。通過對其制備工藝的改進，可制得表面光滑、結構均勻、黏附性能好的氧化釩薄膜，本發明所述氧化釩薄膜的制備方法，操作簡單易于推廣使用。
【IPC分類】C01G31/02
【公開號】CN105621484
【申請號】CN201410600012
【發明人】劉秋麗
【申請人】陜西高華知本化工科技有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2014年10月31日