一種ZnO納米晶合成方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及一種半導體光電材料合成技術，尤其涉及一種ZnO納米晶合成方法。
【背景技術】
[0002]氧化鋅是一種應用范圍極廣的半導體光電材料，其直接帶隙為3.37eV，激子束縛能高達60meV。摻招氧化鋅(zinc aluminium oxide，簡稱ZA0)是氧化鋅與氧化招形成的置換型固溶體，不僅紫外線吸收性能好、化學穩定性高，而且具有顏色淺、可見光透過率高、導電性好等特性，可以廣泛應用在抗靜電涂料、橡膠和塑料等領域，有取代導電性好但價格昂貴的ITO材料的趨勢。
[0003]目前，有關納米ZAO的研究主要集中在薄膜的制備及相關性能的研究上，關于粉體材料的制備研究報道卻很少，其合成方法也僅局限于共沉淀法，并且尚未見有關ZAO粉體應用研究的報道。ZAO膜材料由于自身結構的限制，無法像粉體材料那樣作為功能性填料使用，制約了它在諸多領域的應用，ZAO粉體材料可以與膜材料實現應用上的互補。因此，關于ZAO導電粉體的制備、性質及應用的系統研究，便成了一個極具理論研究價值和實際意義的課題。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是提供一種方法簡單、成本低廉、易實現，合成的ZAO納米晶導電性和分散性得到明顯提高的合成方法。
[0005]本發明解決上述技術問題的技術方案如下:一種ZnO納米晶合成方法，包括如下步驟:
[0006]稱取Zn(NO3)2.6H2O和Ah(SO4)3.18^0，加入500mL水中，得到溶液A，稱取無水碳酸鈉加入到500mL水中，得到溶液B;
[0007]將盛有去離子水和模板劑的反應器置于超聲器的室溫水浴槽中，在超聲器工作的狀態下，同時滴加A、B兩種溶液至反應器皿中，并不斷攪拌；
[0008]滴加結束后，體系靜置一定時間，以使反應完全，然后抽濾；
[0009]用去離子水清洗沉淀數次后，將其放人烘箱中干燥，得到白色前驅物Zn5(CO3)2.(OH)6;
[0010]研細后置于馬弗爐中，焙燒、冷卻至室溫，即得到白色產物ZAO粉體。
[0011]在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。
[0012]進一步，所述稱取Zn(NO3)2.6H2O和Ah(SO4)3.18出0，加入500mL水中，得到溶液A，稱取無水碳酸鈉加入到500mL水中，得到溶液B步驟的具體實現如下:
[0013]按照△1203:2110為1:50?1:100，稱取211(腸3)2.6H2(^PAl2(S〇4)3.I8H2O，加入500mL水中，得到溶液A，稱取0.47?0.5mol無水碳酸鈉加入到500mL水中，得到溶液B。
[0014]進一步，所述將盛有去離子水和模板劑的反應器置于超聲器的室溫水浴槽中，在超聲器工作的狀態下，同時滴加A、B兩種溶液至反應器皿中，并不斷攪拌步驟的具體實現如下:
[0015]將盛有200?250mL去離子水和0.001?0.00311101模板劑的反應器置于超聲器的室溫水浴槽中，在超聲器工作的狀態下，同時滴加A、B兩種溶液20?25mL至反應器皿中，并不斷攪拌，并通過調整兩種溶液的滴加速率來保持體系的pH為7左右，滴加溶液所用時間為20?30mino
[0016]進一步，所述滴加結束后，體系靜置一定時間，以使反應完全，然后抽濾步驟的具體實現如下:
[0017]滴加結束后，體系靜置5?lOmin，以使反應完全，然后抽濾。
[0018]進一步，根據權利要求1所述一種ZnO納米晶合成方法，其特征在于，所述用去離子水清洗沉淀數次后，將其放人烘箱中干燥，得到白色前驅物Zn5(CO3)2.(OH)6步驟的具體實現如下:
[0019]用去離子水清洗沉淀數次后，將其放人烘箱中80?100°C條件下，干燥2?4h，得到白色前驅物Zn5(CO3)2.(OH)6o
[0020]進一步，所述研細后置于馬弗爐中，焙燒、冷卻至室溫，即得到白色產物ZAO粉體步驟的具體實現如下:
[0021]研細后置于馬弗爐中，在550?600°C條件下焙燒I?2h、冷卻至室溫，即得到白色產物ZAO粉體。
[0022]本發明的有益效果是:方法簡單、成本低廉、易實現，合成的ZAO納米晶導電性和分散性得到明顯提高。
【具體實施方式】
[0023]以下結合實例對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。
[0024]一種ZnO納米晶合成方法，包括如下步驟:
[0025]稱取Zn(NO3)2.6H20和Al2(SO4)3.18H20，加入500mL水中，得到溶液A，稱取無水碳酸鈉加入到500mL水中，得到溶液B;
[0026]將盛有去離子水和模板劑的反應器置于超聲器的室溫水浴槽中，在超聲器工作的狀態下，同時滴加A、B兩種溶液至反應器皿中，并不斷攪拌；
[0027]滴加結束后，體系靜置一定時間，以使反應完全，然后抽濾；
[0028]用去離子水清洗沉淀數次后，將其放人烘箱中干燥，得到白色前驅物Zn5(CO3)2.(OH)6;
[0029]研細后置于馬弗爐中，焙燒、冷卻至室溫，即得到白色產物ZAO粉體。
[0030]實施例1:
[0031]按照Al2O3: ZnO為 1: 50，稱取 Zn(NO3)2.6H20 和 Al2(SO4)3.18H20，加入 500mL 水中，得到溶液A，稱取0.47mol無水碳酸鈉加入到500mL水中，得到溶液B;將盛有200mL去離子水和0.0Olmol模板劑的反應器置于超聲器的室溫水浴槽中，在超聲器工作的狀態下，同時滴加A、B兩種溶液20mL至反應器皿中，并不斷攪拌，并通過調整兩種溶液的滴加速率來保持體系的pH為7左右，滴加溶液所用時間為20min ；滴加結束后，體系靜置5min，以使反應完全，然后抽濾；用去離子水清洗沉淀數次后，將其放人烘箱中80°C條件下，干燥2h，得到白色前驅物Zn5(CO3)2.(OH)6;研細后置于馬弗爐中，在550°C條件下焙燒lh、冷卻至室溫，即得到白色產物ZAO粉體。
[0032]實施例2:
[0033]按照Al2O3:ZnO為1:80，稱取Zn(NO3)2.6H20和Al2(SO4)3.18H20，加入500mL水中，得到溶液A，稱取0.48mol無水碳酸鈉加入到500mL水中，得到溶液B;將盛有220mL去離子水和0.002mol模板劑的反應器置于超聲器的室溫水浴槽中，在超聲器工作的狀態下，同時滴加A、B兩種溶液22mL至反應器皿中，并不斷攪拌，并通過調整兩種溶液的滴加速率來保持體系的pH為7左右，滴加溶液所用時間為25min ；滴加結束后，體系靜置8min，以使反應完全，然后抽濾；用去離子水清洗沉淀數次后，將其放人烘箱中90°C條件下，干燥3h，得到白色前驅物Zn5(W3)2.(OH)6;研細后置于馬弗爐中，在580°C條件下焙燒1.5h、冷卻至室溫，即得到白色產物ZAO粉體。
[0034]實施例3:
[0035]按照Al2O3= ZnO為1:100，稱取Zn(NO3)2.6H20和Al2(SO4)3.18H20，加入500mL水中，得到溶液A，稱取0.5mol無水碳酸鈉加入到500mL水中，得到溶液B;將盛有250mL去離子水和0.003mol模板劑的反應器置于超聲器的室溫水浴槽中，在超聲器工作的狀態下，同時滴加A、B兩種溶液25mL至反應器皿中，并不斷攪拌，并通過調整兩種溶液的滴加速率來保持體系的pH為7左右，滴加溶液所用時間為30min ；滴加結束后，體系靜置1min，以使反應完全，然后抽濾；用去離子水清洗沉淀數次后，將其放人烘箱中100°C條件下，干燥4h，得到白色前驅物Zn5(CO3)2.(OH)6;研細后置于馬弗爐中，在600°C條件下焙燒2h、冷卻至室溫，即得到白色產物ZAO粉體。
[0036]以上所述僅為本發明的較佳實施例，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種ZnO納米晶合成方法，其特征在于，包括如下步驟: 稱取Zn(NO3)2.6H20和Al2(SO4)3.18H20，加入500mL水中，得到溶液A，稱取無水碳酸鈉加入到500mL水中，得到溶液B ； 將盛有去離子水和模板劑的反應器置于超聲器的室溫水浴槽中，在超聲器工作的狀態下，同時滴加A、B兩種溶液至反應器皿中，并不斷攪拌； 滴加結束后，體系靜置一定時間，以使反應完全，然后抽濾； 用去離子水清洗沉淀數次后，將其放人烘箱中干燥，得到白色前驅物Zn5(CO3)2.(OH)6; 研細后置于馬弗爐中，焙燒、冷卻至室溫，即得到白色產物ZAO粉體。2.根據權利要求1所述一種ZnO納米晶合成方法，其特征在于，所述稱取Zn(NO3)2.6H20和Al2(SO4)3.18H20，加入500mL水中，得到溶液A，稱取無水碳酸鈉加入到500mL水中，得到溶液B步驟的具體實現如下: 按照Al2O3 = ZnO為 1:50?1:100，稱取Zn(NO3)2.6H20和Al2(SO4)3.18H20，加入500mL水中，得到溶液A，稱取0.47?0.5mol無水碳酸鈉加入到500mL水中，得到溶液B。3.根據權利要求1所述一種ZnO納米晶合成方法，其特征在于，所述將盛有去離子水和模板劑的反應器置于超聲器的室溫水浴槽中，在超聲器工作的狀態下，同時滴加A、B兩種溶液至反應器皿中，并不斷攪拌步驟的具體實現如下: 將盛有200?250mL去離子水和0.001?0.003mol模板劑的反應器置于超聲器的室溫水浴槽中，在超聲器工作的狀態下，同時滴加A、B兩種溶液20?25mL至反應器皿中，并不斷攪拌，并通過調整兩種溶液的滴加速率來保持體系的pH為7左右，滴加溶液所用時間為20?30mino4.根據權利要求1所述一種ZnO納米晶合成方法，其特征在于，所述滴加結束后，體系靜置一定時間，以使反應完全，然后抽濾步驟的具體實現如下: 滴加結束后，體系靜置5?1min，以使反應完全，然后抽濾。5.根據權利要求1所述一種ZnO納米晶合成方法，其特征在于，所述用去離子水清洗沉淀數次后，將其放人烘箱中干燥，得到白色前驅物Zn5(CO3)2.(OH)6步驟的具體實現如下: 用去離子水清洗沉淀數次后，將其放人烘箱中80?100°C條件下，干燥2?4h，得到白色前驅物Zn5(CO3)2.(OH)6o6.根據權利要求1所述一種ZnO納米晶合成方法，其特征在于，所述研細后置于馬弗爐中，焙燒、冷卻至室溫，即得到白色產物ZAO粉體步驟的具體實現如下: 研細后置于馬弗爐中，在550?600°C條件下焙燒I?2h、冷卻至室溫，即得到白色產物ZAO粉體。
【專利摘要】本發明涉及一種ZnO納米晶合成方法，包括如下步驟：稱取Zn(NO3)2·6H2O和A12(SO4)3·18H2O，加入500mL水中，得到溶液A，稱取無水碳酸鈉加入到500mL水中，得到溶液B；將盛有去離子水和模板劑的反應器置于超聲器的室溫水浴槽中，在超聲器工作的狀態下，同時滴加A、B兩種溶液至反應器皿中，并不斷攪拌，滴加結束后，體系靜置一定時間，以使反應完全，然后抽濾；用去離子水清洗沉淀數次后，將其放人烘箱中干燥，得到白色前驅物Zn5(CO3)2·(OH)6；研細后置于馬弗爐中，焙燒、冷卻至室溫，即得到白色產物ZAO粉體。本發明方法簡單、成本低廉、易實現，合成的ZAO納米晶導電性和分散性得到明顯提高。
【IPC分類】C01G9/03
【公開號】CN105621476
【申請號】CN201510993090
【發明人】黃宗波
【申請人】重慶樂乎科技有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2015年12月25日