一種制備硅溶膠的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種制備硅溶膠的方法，屬于化工領域。
【背景技術】
[0002]硅溶膠作為一種精細化工產品，被廣泛應用于化工、精密鑄造、造紙、涂料、紡織、食品、電子等領域。硅溶膠是制備催化劑的最佳原料，采用硅溶膠作為催化劑的載體，能提高催化劑的選擇性與產品的收率。采用硅溶膠替代水玻璃作為精密器件鑄造過程的粘結劑，可改變鑄件尺寸精確度差、表面質量粗糙的現狀。在造紙過程中添加硅溶膠，可使紙面平滑，影象鮮明，增大其暴光范圍。在涂料中添加硅溶膠，可形成耐污染和防塵性強的皮膜，涂料的耐水性、耐久力增強。硅溶膠也大量應用紡織、食品、電子等領域，不同程度的改善了這些領域產品的性能。
[0003]白云鄂博礦是多金屬的混生礦，隨著鐵與稀土資源的大量開采，產生的尾礦被堆放在尾礦壩，至今仍沒有得到有效的利用。然而在尾礦中還含有大量的鈮、稀土、鐵和硅等寶貴資源，其中尾礦中硅的含量可高達40%左右，然而在以往的資源綜合利用過程中不但沒有將硅作為產品提出，而且還成為鈮、稀土、鐵等資源富集過程中的阻礙，主要由于硅會與酸、堿生成兩種粘度較大的硅酸和硅酸鈉，從而阻礙了其它元素的浸出。因此，要想實現白云鄂博資源的綜合利用，首先對硅資源的有效提取和利用就成為關鍵。申請號為CN103395792A的專利研究了白云鄂博尾礦制備白炭黑的方法，但是由于該工藝工序長、廢水量大和能耗高等缺點，至今仍未用于實際生產。所以，要實現白云鄂博硅資源的工業化生產及加快資源綜合回收利用的步伐，開發一種高效、經濟和環保的回收硅的方法具有重要的現實意義。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是為了克服以上的技術缺陷，提供一種利用白云鄂博豐富的硅資源制備硅溶膠的方法，本方法S12的浸出率達到95%以上，且能從工藝中提取稀土等其它產品，是一種高效、經濟和環保的回收硅資源的方法。
[0005]本發明的技術解決方案如下:
本發明包括以下步驟:(1)用白云鄂博尾礦作為原料用無機酸浸出，過濾后得到酸浸液與酸浸渣(酸浸的目的是除去尾礦中的鐵、鋁、稀土等雜質)，無機酸的濃度為:I?6mol/L;原料與無機酸質量體積比為1: 3?1:9; (2)將酸浸渣在500?900°C條件下焙燒2?6h得到焙燒礦；(3)在調節劑(作用是調節焙燒礦與堿的反應速率)的調節下，將焙燒礦緩慢加入到質量濃度為5%?15%的氫氧化鈉溶液中，焙燒礦與氫氧化鈉的質量比為1:0.3?1:1，反應溫度60?100 °C，反應時間2-8h，攪拌速率為200r/min，制得硅溶膠。
[0006]步驟(I)所述的無機酸是鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或幾種。
[0007]步驟(3)所述的調節劑是:乙酸乙酯、檸檬酸、蘋果酸、硫酸、氯化銨中的一種或幾種。
[0008]步驟(3)中調節劑的用量是根據焙燒礦中S12的含量確定，調節劑與焙燒礦中S12的摩爾比為:0.3:1?1.2。
[0009]本發明的有益效果是:1.本發明所采用的原料為白云鄂博尾礦酸浸后得到的酸浸渣，硅含量高，雜質少，所制備的硅溶膠的純度高。2.本工藝科學簡單，成本低，硅的回收率達到95%以上，生產過程無“三廢”生成，同時可回收尾礦中的稀土。3.本發明推廣價值高，不僅適用于白云鄂博尾礦中硅的回收，也適用于其它硅含量高的礦床。
【附圖說明】
[0010]圖1是本發明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0011]實施例1:
取50g白云鄂博礦尾礦，用360ml、2N的鹽酸在80°C的溫度下浸出3h，得到酸浸液與酸浸渣，然后在馬弗爐中800 °C焙燒5h，冷卻取出，得到焙燒礦，將焙燒礦在乙酸乙酯的調節下，緩慢加入到300ml、5at%的氫氧化鈉溶液中，60°C反應5h，得到硅溶膠，硅的回收率為90%，S12的含量為30 at %。
[0012]實施例2:
取50g白云鄂博尾礦，用360ml、2N的鹽酸在80°C的溫度下浸出3h，得到酸浸渣，然后在馬弗爐中600 0C焙燒5h，冷卻取出，得到焙燒礦，將焙燒礦在將焙燒礦在乙酸乙酯的調節下，緩慢加入到150ml、10 at %的氫氧化鈉溶液中，70°C反應5h，得到硅溶膠，硅的回收率為92%，S12的含量為25 at %。
[0013]實施例3:
取50g白云鄂博尾礦，用500ml、2N的鹽酸在80°C的溫度下浸出3h，得到酸浸渣，然后在馬弗爐中800 °C焙燒5h，冷卻取出，得到焙燒礦，在硫酸的調節下，緩慢加入到10ml、15 at%的氫氧化鈉溶液中，90°C反應3h，得到硅溶膠，硅的回收率為97%，Si02的含量為24 at %。
[0014]實施例4:
取10g白云鄂博尾礦，用500ml、2N的鹽酸在80°C的溫度下浸出3h，得到酸浸渣，然后在馬弗爐中700°C焙燒5h，冷卻取出，得到焙燒礦，在蘋果酸與檸檬酸的調節下，緩慢加入到300ml、5 at %的氫氧化鈉溶液中，70°C反應8h，得到硅溶膠，硅的回收率為96%，Si02的含量為23 at %。
[0015]實施例5:
取10g白云鄂博尾礦，用200ml、2N的鹽酸在100°C的溫度下浸出3h，得到酸浸渣，然后在馬弗爐中900 °C焙燒3h，冷卻取出，得到焙燒礦，在氯化銨的調節下，緩慢加入到600ml、5at %的氫氧化鈉溶液中，80°C反應6h，得到硅溶膠，硅的回收率為75%，Si02的含量為18 at%。
【主權項】
1.一種制備硅溶膠的方法，其特征是:包括以下步驟:(1)用白云鄂博尾礦作為原料用無機酸浸出，過濾后得到酸浸液與酸浸渣，無機酸的濃度為:I?6mol/L，原料與無機酸質量體積比為1:3?1:9; (2)將酸浸渣在500?900°C條件下焙燒2?6h得到焙燒礦；(3)在調節劑的調節下，將焙燒礦緩慢加入到質量濃度為5%?15%的氫氧化鈉溶液中，焙燒礦與氫氧化鈉的質量比為1:0.3~1:1，反應溫度60~100°(:，反應時間2-811，攪拌速率為20(^/1^11，制得硅溶膠。2.根據權利要求1所述的制備硅溶膠的方法，其特征是:步驟(I)所述的無機酸是鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或幾種。3.根據權利要求1所述的制備硅溶膠的方法，其特征是:步驟(3)所述的調節劑是:乙酸乙酯、檸檬酸、蘋果酸、硫酸、氯化銨中的一種或幾種。
【專利摘要】本發明涉及一種制備硅溶膠的方法，其特征是：包括以下步驟：（1）用白云鄂博尾礦作為原料用無機酸浸出，過濾后得到酸浸液與酸浸渣；（2）將酸浸渣在500～900℃條件下焙燒2~6h得到焙燒礦；（3）在調節劑的調節下，將焙燒礦緩慢加入到質量濃度為5%？~？15%的氫氧化鈉溶液中，焙燒礦與氫氧化鈉溶液的質量比為1:0.3~1:1，反應溫度60~100℃，反應時間2-8h，攪拌速率為200r/min，制得硅溶膠其優點是：原料為白云鄂博尾礦酸浸后得到的酸浸渣，硅含量高，雜質少，所制備的硅溶膠的純度高；本工藝科學簡單，成本低，硅的回收率達到95%以上，生產過程無“三廢”生成，同時可回收尾礦中的稀土。本發明不僅適用于白云鄂博尾礦，也適用于其它硅含量高的礦床。
【IPC分類】C22B59/00, C01B33/14
【公開號】CN105621418
【申請號】CN201511015065
【發明人】趙文怡, 張旭霞, 王榮, 侯睿恩, 郝肖麗, 于兵, 李志強, 田皓, 張丞, 馬升峰, 劉鈴聲
【申請人】包頭稀土研究院
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2015年12月31日