一種花狀納米氧化鈰材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種花狀納米氧化鈰材料的制備方法，具體屬于納米材料技術領域。
【背景技術】
[0002]納米氧化鈰是一種用途極廣的稀土材料，可廣泛應用于催化劑、電子陶瓷、紫外吸收劑、汽車尾氣凈化、機械拋光劑等。近年來，人們對納米氧化鈰的制備進行了深入的研究，獲得了球形、棒狀、片狀、花狀、纖維狀等多種形貌的氧化鈰材料。例如專利CN200810201990.X將鈰鹽溶液迅速倒入濃堿溶液，老化，洗滌干燥得到氧化鈰納米棒;專利CN201010503448.7將硝酸鈰水溶液、甲苯和雙氧水加入到水熱釜中反應，得到氧化鈰納米八面體和方塊;專利CN201410193490.1以CeCl3.7Η20和尿素為原料，乙二胺為模板劑，水熱法獲得六邊形納米片狀氧化鋪;專利CN201410192456.2以硝酸鋪為原料，碳酸氫錢為沉淀劑，0-50°C反應，得到片狀納米氧化鈰;專利CN201310194946.1以硝酸鈰或氯化鈰為原料，在-10?20 °C滴加過量氨水，反應釜中反應獲得片狀氧化鈰，厚度10_30nm。專利CN200510087129.1以硝酸鈰為原料，加入葡萄糖、丙烯酰胺，氨水調節PH值，水熱反應，退火后獲得花狀納米氧化鈰，薄片厚度20-30nm。從上述專利看出，采用有機添加劑制備具有高比表面積的片狀或花狀結構氧化鈰是關鍵。粒徑小、分散性好、比表面積大的氧化鈰材料在催化領域具有良好的應用前景，因此研發一種新型的片狀或花狀納米氧化鈰材料是當前的發展方向之一。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于提供一種花狀納米氧化鈰材料的制備方法，具體通過以下技術方案實現。
[0004]本發明一種花狀納米氧化鈰材料的制備方法，包括以下步驟:
[0005]⑴將六水硝酸鈰0.217g溶于20ml無水乙醇中，得混合溶液;將0.5ml三乙醇胺滴入上述混合溶液中，磁力攪拌并加熱至75°C，保溫30min;反應產物冷卻后，經離心分離、無水乙醇洗滌2次，獲得三乙醇胺鈰前驅體;六水硝酸鈰與三乙醇胺的摩爾比為1:6-8。
[0006]⑵在步驟⑴所得的三乙醇胺鈰前驅體中，加入40ml乙二醇，氨水調節PH值為8-10，在聚四氟乙烯反應釜中密封加熱至180-200 °C，反應24?48h，將反應后的混合液離心得到沉淀物，用無水乙醇洗滌沉淀物2次，再經60 0C干燥24h后，并在馬弗爐中600°C退火Ih，得到花狀納米氧化鈰材料。
[0007]本發明的有益效果是:
[0008]本發明的制備方法中是以三乙醇胺鈰為前驅體，利用醇熱法反應獲得了花狀納米氧化鈰材料，花狀結構是由數十個氧化鈰納米片組成，納米片的厚度10_15nm，花狀結構的尺寸為1-2μπι。這種花狀納米氧化鈰材料具有高的比表面積，分散性好，在催化材料方面有良好的應用前景。
【附圖說明】
[0009]圖1:本發明實施例1所得產物的SEM照片。
【具體實施方式】
[0010]實施例1
[0011 ] 一種花狀納米氧化鈰的制備方法，包括以下步驟:
[0012](I)將六水硝酸鈰(Ce(NO3)3.6H20)0.217g溶于20ml無水乙醇中，得混合溶液;將
0.5ml三乙醇胺滴入上述溶液，磁力攪拌并加熱至75°C，保溫30min;反應產物冷卻后，離心、無水乙醇洗滌2次，獲得三乙醇胺鈰前驅體。
[0013](2)在步驟(I)所得三乙醇胺鈰前驅體中，加入40ml乙二醇，氨水調節PH值為8，在聚四氟乙烯反應釜中密封加熱至2000C，反應48h，將反應后的混合液離心得沉淀物，用無水乙醇洗滌沉淀物2次，60 0C干燥24h，在馬弗爐中600 °C退火Ih，得到花狀納米氧化鈰材料。
【主權項】
1.一種花狀納米氧化鈰材料的制備方法，其特征在于:所述的制備方法包括以下步驟: (1)將六水硝酸鈰0.217g溶于20ml無水乙醇中，得混合溶液;將0.5ml三乙醇胺滴入上述混合溶液中，磁力攪拌并加熱至75°C，保溫30min;反應產物冷卻后，經離心分離、無水乙醇洗滌2次，獲得三乙醇胺鈰前驅體;六水硝酸鈰與三乙醇胺的摩爾比為1:6-8; (2)在步驟(I)所得的三乙醇胺鈰前驅體中，加入40ml乙二醇，氨水調節PH值為8-10，在聚四氟乙烯反應釜中密封加熱至180-200 °C，反應24?48h，將反應后的混合液離心得到沉淀物，用無水乙醇洗滌沉淀物2次，再經60 °C干燥24h后，并在馬弗爐中600 °C退火Ih，得到花狀納米氧化鋪材料。
【專利摘要】本發明一種花狀納米氧化鈰材料的制備方法，首先以六水硝酸鈰和三乙醇胺為原料，無水乙醇為溶劑，加熱反應，經離心、無水乙醇洗滌，獲得三乙醇胺鈰前驅體；然后將三乙醇胺鈰前驅體與乙二醇混合，氨水調節PH值，在聚四氟乙烯反應釜中密封加熱至180-200℃，反應24~48h，冷卻、離心、無水乙醇洗滌、干燥，然后將干燥產物在600℃馬弗爐中退火1h，得到花狀納米氧化鈰材料。本發明花狀氧化鈰納米材料是由數十個氧化鈰納米片組成的，納米片的厚度10-15nm，花狀結構的尺寸為1-2微米。這種花狀納米氧化鈰材料具有較大的比表面積，在催化材料方面有良好的應用前景。
【IPC分類】B82Y30/00, B82Y40/00, C01F17/00
【公開號】CN105585043
【申請號】CN201610139784
【發明人】王殿元, 王侃民, 劉康強, 王慶凱, 黃偉
【申請人】九江學院
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2016年3月11日