一種采用三聚氰胺凈化磷酸萃余酸制磷酸氫二鈉的方法
【專利說明】一種采用三聚氰胺凈化磷酸萃余酸制磷酸氫二鈉的方法
[0001]
所屬技術領域
[0002]本發明屬于化工領域，是一種采用三聚氰胺凈化磷酸萃余酸制磷酸氫二鈉的方法。
【背景技術】
[0003]磷酸氫二鈉可以用來制作檸檬酸、軟水劑、織物增重劑、防火劑，并用于釉藥、焊藥、醫藥、顏料、食品工業及制取其他磷酸鹽用作工業水質處理劑、印染洗滌劑、品質改良劑、中和劑、抗生素培養劑、生化處理劑、食品品質改良劑。
[0004]磷酸氫二鈉的工業生產，主要有中和法、沉淀法兩種，中和法采用磷酸與碳酸鈉或氫氧化鈉反應，經濃縮結晶，分離后即得磷酸氫二鈉。沉淀法是采用磷酸氫鈣與碳酸鈉反應，分離碳酸鈣沉淀，含磷酸氫二鈉的濾液經濃縮、結晶、分離后即得成品。
[0005]如果用中和法，可以使用熱法磷酸，及濕法磷酸或者含磷的其它原料，如泥磷、雙甘膦廢水、玉米浸泡廢水等再采取凈化分離措施，可得到磷酸氫二鈉。
[0006]以濕法磷酸為原料制備磷酸氫二鈉鹽，具有低于熱法磷酸的生產成本優勢，但是濕法磷酸具有較多、較高的雜質，一般只能用來生產肥料級的產品，而磷酸氫二鈉的純度不同，將直接影響到它的應用范圍和使用價值。所以，對于濕法磷酸，特別是濕法磷酸凈化后產生的萃余酸，為了提高其利用價值，必須采取凈化措施除雜后才能用來制備高品質的磷酸及其鹽。
【發明內容】
[0007]本發明要解決濕法磷酸萃余酸(簡稱萃余酸)雜質多、不利有效利用的問題，提供一種采用三聚氰胺凈化磷酸萃余酸制磷酸氫二鈉的方法，該方法具有工藝簡單、成本低的特點。
[0008]為了實現上述目的，本發明采取的技術方案為:一種采用三聚氰胺凈化磷酸萃余酸制磷酸氫二鈉的方法，包括以下步驟:
(I)制備復鹽:將三聚氰胺和萃余酸的混合物加熱，保持一定溫度并反應一段時間，生成磷酸三聚氰胺復鹽。
[0009](2)過濾:含復鹽溶液冷卻后進行過濾，濾餅磷酸三聚氰胺復鹽用于后續制磷酸氫二鈉，濾液則可循環使用。
[0010](3)磷酸氫二鈉制備:將磷酸三聚氰胺料液加熱后，緩慢加入碳酸鈉，當PH達到終點時停止加入碳酸鈉，再恒溫反應一段時間，即得磷酸氫二鈉溶液和不溶的三聚氰胺。
[0011](4)過濾:趁熱過濾，濾渣即為三聚氰胺，循環使用。
[0012](5)濃縮結晶:將濾液磷酸氫二鈉溶液加熱濃縮，冷卻析出磷酸氫二鈉晶體，過濾分離得十二水磷酸氫二鈉。
[0013]實施例1
稱取濕法磷酸69.8g和三聚氰胺52.2g,向三聚氰胺中加入600mL蒸餾水加熱到95°C時緩慢加入濕法磷酸，保持溫度在95°C反應lh，生成難溶的磷酸三聚氰胺復鹽和含各種雜質的溶液。待冷卻至室溫后進行抽濾，濾餅即磷酸三聚氰胺復鹽。
[0014]向磷酸三聚氰胺復鹽中加入300mL蒸餾水后放入55°C的恒溫水浴鍋中加熱，達到恒溫時緩慢加入碳酸鈉，同時測量PH值，當PH達到8.8左右時停止加入碳酸鈉，再恒溫反應30min后，即得磷酸氫二鈉溶液和不溶的三聚氰胺，趁熱過濾分離，并用水沖洗濾餅。
[0015]將磷酸氫二鈉溶液和沖洗濾餅的洗液合并即得磷酸氫二鈉溶液，將上述得到的磷酸氫二鈉原液進行緩慢加熱，待濃縮液液面出現晶膜時停止加熱，慢慢冷卻結晶，分離晶體即得磷酸氫二鈉產品。
[0016]實施例2
稱取三聚氰胺55g，加入500mL蒸餾水中，加熱到95°C時緩慢加入濕法磷酸75g，保持溫度在95°C反應1.5小時，生成磷酸三聚氰胺復鹽。待冷卻至室溫后進行離心過濾，濾餅即磷酸三聚氰胺復鹽。
[0017]向磷酸三聚氰胺復鹽中加入300mL蒸餾水后放入55°C的恒溫水浴鍋中加熱，達到恒溫時緩慢加入碳酸鈉，同時測量PH值，當PH達到8.8左右時停止加入碳酸鈉，再恒溫反應40min后，即得磷酸氫二鈉溶液和不溶的三聚氰胺，趁熱過濾分離，并用水沖洗濾餅。
[0018]將磷酸氫二鈉溶液和沖洗濾餅的洗液合并即得磷酸氫二鈉溶液，將上述得到的磷酸氫二鈉原液進行緩慢加熱，待濃縮液液面出現晶膜時停止加熱，慢慢冷卻結晶，分離晶體即得磷酸氫二鈉產品。
[0019]實施例3
分別稱取濕法磷酸54g和三聚氰胺40g，先向三聚氰胺中加入350mL水并加熱到90°C，緩慢加入濕法磷酸，保持溫度在90°C反應I小時，冷卻至室溫后過濾出磷酸三聚氰胺。
[0020]向磷酸三聚氰胺中加入300mL蒸餾水后放入60°C的恒溫水浴鍋中加熱，達到恒溫時緩慢加入碳酸鈉，同時測量PH值，當PH達到8.8左右時停止加入碳酸鈉，再恒溫反應40min后，即得磷酸氫二鈉溶液和不溶的三聚氰胺，趁熱過濾分離，并用水沖洗濾餅。
[0021 ] 將磷酸氫二鈉溶液和沖洗濾餅的洗液合并即得磷酸氫二鈉溶液，將上述得到的磷酸氫二鈉原液進行緩慢加熱，待濃縮液液面出現晶膜時停止加熱，慢慢冷卻結晶，分離晶體即得磷酸氫二鈉產品。
【主權項】
1.一種采用三聚氰胺凈化磷酸萃余酸制磷酸氫二鈉的方法。2.權利要求1的制磷酸氫二鈉的方法，其特征在于使用三聚氰胺。3.權利要求2的制磷酸氫二鈉的方法，其特征在于使三聚氰胺與磷酸形成不溶性的復鹽。4.權利要求2的制磷酸氫二鈉的方法，其特征在于三聚氰胺與磷酸形成不溶性的復鹽后，與母液分離，該復鹽再與堿反應，生成磷酸氫二鈉。5.權利要求1的制磷酸氫二鈉的方法，其特征在于使用的含磷原料為濕化學法制得的磷酸及副產物，其含有較多的雜質。
【專利摘要】本發明提供一種采用三聚氰胺凈化磷酸萃余酸制磷酸氫二鈉的方法，其操作步驟包括如下：加熱三聚氰胺和濕法磷酸，生成磷酸三聚氰胺復鹽，冷卻后過濾，濾餅即磷酸三聚氰胺復鹽加入水并加熱，加入碳酸鈉，趁熱過濾分離三聚氰胺，濾液加熱濃縮，冷卻結晶，分離晶體即得磷酸氫二鈉產品。本發明能夠利用濕法磷酸萃取凈化過程中副產的萃余酸，具有成本低、工藝簡單、產品質量可靠的特點，為工業廢棄物萃余酸的利用提供了一條有效途徑。
【IPC分類】C01B25/30, C01B25/46
【公開號】CN105584998
【申請號】CN201410722798
【發明人】周駿宏, 吳慧芳, 方進, 田縣利, 朱博含, 王興艷
【申請人】黔南民族師范學院
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2014年12月4日
【公告號】CN104445300A