一種稀土銩離子注入二氧化鈦晶體的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種二氧化鈦晶體的制備方法，特別是一種稀土銩離子注入二氧化鈦晶體的制備方法。
【背景技術】
[0002]二氧化鈦(Ti02)是重要的寬禁帶半導體材料，在太陽能電池、半導體光催化及光電信息科學等領域具有重要應用。銩(Tm)元素摻雜二氧化鈦材料在上轉換熒光發射、紅外熒光發射、紅外光催化等領域的研究及應用近年來也獲得了廣泛關注。利用傳統的溶膠-凝膠法、液相沉積法、磁控濺射等方法實現銩元素摻雜很難精確控制Tm離子的深度及濃度分布。離子注入是一種重要的材料表面改性及摻雜技術，通過控制注入離子的能量及劑量可以精確控制注入離子的深度及濃度分布，利用離子注入技術可以在二氧化鈦晶體中有效實現銩元素摻雜。目前，文獻報道中有關銩離子注入T12晶體研究均采用單一能量、單一劑量及常溫靶室注入，當注入劑量較高時容易產生Tm離子熒光發射的濃度淬滅效應，采用常溫靶室注入過程中容易產生較高的晶格損傷;在高溫靶室中采用多能量、多劑量的銩離子注入二氧化鈦晶體結合高溫退火處理的技術方案未見研究報道。
【發明內容】
[0003]技術問題:本發明的目的是要提供一種稀土銩離子注入二氧化鈦晶體的制備方法，實現在高溫靶室中采用多能量、多劑量的銩離子注入二氧化鈦晶體結合高溫退火處理。
[0004]技術方案:本發明的目的是這樣實現的:該二氧化鈦晶體的制備方法包括步驟如下:
[0005](I)樣品處理:樣品為二氧化鈦單晶，表面光學拋光，尺寸為5mmX 5mm，厚度為0.5mm;樣品表面先后用去離子水、酒精及丙酮做清潔處理；
[0006](2)離子注入:采用多能量的銩離子注入步驟(I)中處理后的二氧化鈦晶體拋光面，注入靶室溫度為600°C，注入離子的能量分別為350keV、200keV、150keV、80keV&40keV，根據能量由高到低的原則依次注入，對應的注入離子劑量依次為6.67 X 114離子/平方厘米、1.44 X 114離子/平方厘米、1.94 X 114離子/平方厘米、1.44 X 114離子/平方厘米及
1.03X 114離子/平方厘米；
[0007](3)退火處理:將步驟(2)中注入后的二氧化鈦晶體樣品分別在高溫管式爐氧氛圍中退火處理，溫度范圍800°C?1000°C，退火溫度階梯為20°C，每一退火溫度階梯下的退火時間均為30分鐘。
[0008]有益效果及優點，由于采用了上述方案，通過控制離子注入過程中的能量及劑量、退火處理的溫度及時間，制備的銩離子注入二氧化鈦晶體，可以有效實現Tm3 +離子在1420nm-1450nm寬波段范圍的熒光發射。
[0009]采用多能量及多劑量的銩離子注入T12晶體可以在較寬深度范圍內獲得較均勻的銩離子濃度分布，采用600°C高溫靶室注入可以減小注入過程中產生的晶格損傷。通過對未退火樣品、800°C?1000°C范圍內退火后的樣品對比研究發現采用本發明制備的銩離子注入二氧化鈦晶體在800°C高溫退火30分鐘之后可以獲得最佳的1420nm-1450nm波段的Tm
元素熒光發射。
【附圖說明】
[0010]圖1為實施例1制備的銩離子注入二氧化鈦晶體的熒光發射圖。
[0011]圖2為實施例2制備的銩離子注入二氧化鈦晶體的熒光發射圖。
[0012]圖3為實施例3制備的銩離子注入二氧化鈦晶體的熒光發射圖。
[0013]圖4為實施例4制備的銩離子注入二氧化鈦晶體的熒光發射圖。
【具體實施方式】
[0014]該二氧化鈦晶體的制備方法包括步驟如下:
[0015](I)樣品處理:樣品為二氧化鈦單晶，表面光學拋光，尺寸為5mmX 5mm，厚度為0.5mm;樣品表面先后用去離子水、酒精及丙酮做清潔處理；
[0016](2)離子注入:采用多能量的銩離子注入步驟(I)中處理后的二氧化鈦晶體拋光面，注入靶室溫度為600°C，注入離子的能量分別為350keV、200keV、150keV、80keV&40keV，根據能量由高到低的原則依次注入，對應的注入離子劑量依次為6.67 X 114離子/平方厘米、1.44 X 114離子/平方厘米、1.94 X 114離子/平方厘米、1.44 X 114離子/平方厘米及
1.03X 114離子/平方厘米；
[0017](3)退火處理:將步驟(2)中注入后的二氧化鈦晶體樣品分別在高溫管式爐氧氛圍中退火處理，溫度范圍800°C?1000°C，退火溫度階梯為20°C，每一退火溫度階梯下的退火時間均為30分鐘。
[0018]實施例1:本發明的銩離子注入二氧化鈦晶體的制備方法，包括以下步驟:
[0019](I)樣品處理:二氧化鈦晶體尺寸為5mm X 5mm，厚度為0.5mm，表面光學拋光，先后用去離子水、酒精及丙酮清洗，備用；
[0020](2)離子注入:將步驟(I)中清潔好的二氧化鈦晶體放入加速器靶室中進行銩離子注入，靶室溫度為600°C，注入離子能量分別為350keV、200keV、150keV、80keV&40keVj±A按照能量由高到低的順序進行，相應的注入劑量分別為6.67 X 114離子/平方厘米、1.44 X114離子/平方厘米、1.94 X 114離子/平方厘米、1.44 X 114離子/平方厘米及1.03 X 114離子/平方厘米；
[0021]選取本發明的未退火銩離子注入二氧化鈦晶體，在1420nm-1450nm波長附近測試熒光發射譜，選取的栗浦源波長為532nm，功率200mw，室溫測試，結果如圖1所示。
[0022]實施例2:本發明的銩離子注入二氧化鈦晶體的制備方法，包括以下步驟:
[0023](I)樣品處理:二氧化鈦晶體尺寸為5mm X 5mm，厚度為0.5mm，表面光學拋光，先后用去離子水、酒精及丙酮清洗，備用；
[0024](2)離子注入:將步驟(I)中清潔好的二氧化鈦晶體放入加速器靶室中進行銩離子注入，靶室溫度為600°C，注入離子能量分別為350keV、200keV、150keV、80keV&40keVj±A按照能量由高到低的順序進行，相應的注入劑量分別為6.67 X 114離子/平方厘米、1.44 X114離子/平方厘米、1.94 X 114離子/平方厘米、1.44 X 114離子/平方厘米及1.03 X 114離子/平方厘米；
[0025](3)退火處理:將步驟(2)中注入后的二氧化鈦晶體樣品在高溫管式爐氧氛圍中退火處理，溫度800 °C，退火時間30分鐘。
[0026]選取本發明的銩離子注入二氧化鈦晶體，在1420nm-1450nm波長附近測試熒光發射譜，選取的栗浦源波長為532nm，功率200mw，室溫測試，結果如圖2所示。
[0027]實施例3:本發明的銩離子注入二氧化鈦晶體的制備方法，包括以下步驟:
[0028](I)樣品處理:二氧化鈦晶體尺寸為5mm X 5mm，厚度為0.5mm，表面光學拋光，先后用去離子水、酒精及丙酮清洗，備用；
[0029](2)離子注入:將步驟(I)中清潔好的二氧化鈦晶體放入加速器靶室中進行銩離子注入，靶室溫度為600°C，注入離子能量分別為350keV、200keV、150keV、80keV&40keVj±A按照能量由高到低的順序進行，相應的注入劑量分別為6.67 X 114離子/平方厘米、1.44 X114離子/平方厘米、1.94 X 114離子/平方厘米、1.44 X 114離子/平方厘米及1.03 X 114離子/平方厘米；
[0030](3)退火處理:將步驟(2)中注入后的二氧化鈦晶體樣品在高溫管式爐氧氛圍中退火處理，溫度900 °C，退火時間30分鐘。
[0031]選取本發明的銩離子注入二氧化鈦晶體，在1420nm-1450nm波長附近測試熒光發射譜，選取的栗浦源波長為532nm，功率200mw，室溫測試，結果如圖3所示。
[0032]實施例4:本發明的銩離子注入二氧化鈦晶體的制備方法，包括以下步驟:
[0033](I)樣品處理:二氧化鈦晶體尺寸為5mm X 5mm，厚度為0.5mm，表面光學拋光，先后用去離子水、酒精及丙酮清洗，備用；
[0034](2)離子注入:將步驟(I)中清潔好的二氧化鈦晶體放入加速器靶室中進行銩離子注入，靶室溫度為600°C，注入離子能量分別為350keV、200keV、150keV、80keV&40keVj±A按照能量由高到低的順序進行，相應的注入劑量分別為6.67 X 114離子/平方厘米、1.44 X114離子/平方厘米、1.94 X 114離子/平方厘米、1.44 X 114離子/平方厘米及1.03 X 114離子/平方厘米；
[0035](3)退火處理:將步驟(2)中注入后的二氧化鈦晶體樣品在高溫管式爐氧氛圍中退火處理，溫度1000 0C，退火時間30分鐘。
[0036]選取本發明的銩離子注入二氧化鈦晶體，在1420nm-1450nm波長附近測試熒光發射譜，選取的栗浦源波長為532nm，功率200mw，室溫測試，結果如圖4所示。
【主權項】
1.一種稀土銩離子注入二氧化鈦晶體的制備方法，其特征在于，該二氧化鈦晶體的制備方法包括步驟如下: (1)樣品處理:樣品為二氧化鈦單晶，表面光學拋光，尺寸為5_X5mm，厚度為0.5mm;樣品表面先后用去離子水、酒精及丙酮做清潔處理； (2)離子注入:采用多能量的銩離子注入步驟(I)中處理后的二氧化鈦晶體拋光面，注入靶室溫度為600°(:，注入離子的能量分別為3501?^、2001?^、1501?^、801?^及401?^，根據能量由高到低的原則依次注入，對應的注入離子劑量依次為6.67 X 114離子/平方厘米、1.44 X 114離子/平方厘米、1.94 X 114離子/平方厘米、1.44 X 114離子/平方厘米及1.03 X114離子/平方厘米； (3)退火處理:將步驟(2)中注入后的二氧化鈦晶體樣品分別在管式爐氧氛圍中高溫退火，溫度范圍800° C-1OOO0 C，退火溫度階梯為20° C，每一退火溫度階梯下的退火時間均為30分鐘。
【專利摘要】一種稀土銩離子注入二氧化鈦晶體的制備方法，屬于二氧化鈦晶體的制備方法。該二氧化鈦晶體的制備方法利用離子注入技術在二氧化鈦(TiO2)晶體中注入稀土銩離子，注入后樣品在氧氛圍中高溫退火處理；首先采用40keV-350keV范圍內五種不同能量，總劑量為1.25×1015離子/平方厘米的銩離子注入二氧化鈦晶體表面，注入靶室溫度為600℃；注入后樣品在800℃～1000℃溫度范圍內進行退火處理；所制備的銩離子注入二氧化鈦晶體可以在1420nm-1450nm波段有效實現Tm元素熒光發射。優點：采用多能量及多劑量的銩離子注入TiO2晶體在較寬深度范圍內獲得較均勻的銩離子濃度分布，采用600℃高溫靶室注入減少了晶格損傷；制備的銩離子注入二氧化鈦晶體在800℃高溫退火30分鐘之后，獲得最佳的1420nm-1450nm波段的Tm元素熒光發射。
【IPC分類】C30B33/02, C30B29/16, C30B31/22
【公開號】CN105568391
【申請號】CN201610162480
【發明人】賈傳磊, 李松
【申請人】中國礦業大學
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2016年3月21日