一種煤化工領域陶瓷基復合材料燒嘴的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明造屬于無機非金屬材料領域，具體涉及一種煤化工領域陶瓷基復合材料燒嘴的制備方法。
【背景技術】
[0002]目前，就新型煤電等煤化工領域的工藝燒嘴而言，由于在其工作狀態下高壓氧化性氣流會帶動煤粉中的黃礦石、石英等高硬度雜質對噴嘴產生劇烈的沖蝕磨損，同時工藝燒嘴外表面常常要受到燃燒爐內高達1200°C以上的高溫，而內表面則受到常溫介質的冷卻作用，導致工藝燒嘴內外表面的溫差達到1000°C以上，平均溫度梯度達到30?40°C/mm，使的燒嘴內部產生較大的熱應力。此外，工作環境中通入的大量氧氣對燒嘴材料產生強烈的氧化作用，進而要求燒嘴材質具有良好抗沖蝕、抗熱沖擊性能，而工藝燒嘴作為煤化工裝置中的關鍵部件之一，其壽命的延長會給煤化工領域帶來極其巨大的經濟效益。
[0003]目前，制備新型煤電等煤化工領域工藝燒嘴的材料主要為金屬、硬質合金和陶瓷3大類，其中，金屬材質由于硬度低，易磨損，使用壽命不到10h;硬質合金的硬度和耐磨性雖高于金屬材料，但其燒嘴壽命也不到100h;傳統陶瓷材料的硬度高、耐磨、耐熱和抗氧化性能較好，但其韌性差等缺點使得其使用壽命仍無法滿足實際煤化工領域的應用要求。
[0004]發明的內容
[0005]本發明針對現有傳統材料煤化工領域工藝燒嘴使用壽命較短的問題，開發了一種煤化工領域C/SiC陶瓷基復合材料燒嘴的制造方法。
[0006]本發明的技術解決方案是:本發明所提供的煤化工領域C/SiC陶瓷基復合材料燒嘴的制造方法，其特殊之處在于:包括以下步驟:
[0007]a、陶瓷燒嘴芯模設計與加工；
[0008]b、陶瓷燒嘴預制體結構設計與成型:采用三維針刺結構進行預制體結構設計，具體為短纖維網胎與碳布交替鋪層針刺，且鋪層方向須沿燒嘴預制體徑向，鋪層厚度保證均勻，且預制體結構尺寸不小于最終產品尺寸，需石墨芯模來保證預制體的內型面尺寸；
[0009]C、陶瓷燒嘴預制體界面層制備:將陶瓷燒嘴預制體置于化學氣相沉積爐中，以CH4等烷烴化合物為先驅體，待爐體抽真空結束后，以0.5?5°C/min的升溫速率將爐體升溫至900?1300°C，爐壓控制在1KPa以下，沉積20?50小時后，在陶瓷燒嘴預制體碳纖維表面沉積形成一層厚度均勻的熱解碳界面層；
[0010]d、陶瓷燒嘴基體致密化:將擁有熱解碳界面層的陶瓷燒嘴預制體通過加壓浸漬的方法將聚碳硅烷等前驅體溶液浸滲入預制體內部，然后在熱處理爐內進行高溫陶瓷化反應;其中，浸漬壓力為2?4MPa，浸漬溫度為40?120 V，加壓浸漬時間為4?8小時，高溫陶瓷化溫度為800?1600°C，熱處理時間為4?8小時；
[0011 ] e、重復步驟d直至陶瓷燒嘴密度達到1.8?2.2g/cm3的要求；
[0012]f、陶瓷燒嘴機械加工；
[0013]g、陶瓷燒嘴表面耐磨涂層處理。
[0014]上述的陶瓷燒嘴芯模設計及加工工序如下:
[0015]以燒嘴成品的型面尺寸為依據，采用石墨作為芯模材料，在保證強度前提下進行產品芯模結構設計，加工完成后形成預制體的固型芯模。
[0016]上述的陶瓷燒嘴機械加工工序如下:
[0017]根據陶瓷燒嘴基體致密化程度的不同，將陶瓷燒嘴機械加工工序分為粗加工和精加工兩階段;其中，當產品復合密度達到1.2?1.8g/cm3時需要對產品進行粗加工，當產品復合致密化密度達到1.8?2.0g/cm3時對產品進行精加工;加工過程所采用刀具均為定制刀具，加工過程期間需密切觀察刀具磨損情況。
[0018]上述的陶瓷燒嘴表面耐磨涂層處理的方法如下:將完成致密化的陶瓷燒嘴構件置于化學氣相沉積爐中，以三氯甲基硅烷為先驅體，出為載氣及反應催化劑，Ar、N2為稀釋及保護氣體，沉積溫度為900?1300°C，爐壓控制在1KPa以下，沉積時間30?50小時，即得陶瓷燒嘴表面耐磨涂層。
[0019]本發明所產生的有益效果是:
[0020]1、本發明提供一種適用于煤化工領域應用的C/SiC陶瓷基復合材料燒嘴的制造方法，制備工藝簡單，成品率高，制造的陶瓷基復合材料燒嘴不僅具有優良的抗沖蝕磨損性能，且硬度高、耐高溫、韌性好、使用壽命長，其中，本發明方法制造的C/SiC陶瓷基復合材料燒嘴的洛氏硬度為50?70，斷裂韌性指標為12?18MPa.m1/2，模量為40?70GPa。
[0021]2、本發明采用PIP工藝進行陶瓷燒嘴基體致密化，其制備溫度較低，不易損傷增強纖維，能制備出形狀復雜、大尺寸的C/SiC陶瓷基復合材料部件，且對各種纖維預制體的適應性強，工藝流程簡單，較適于大批量生產。
[0022]3、本發明制備的陶瓷基復合材料燒嘴，由于纖維增韌陶瓷基復合材料(簡稱C/SiC陶瓷基復合材料)具有良好的耐磨性能、斷裂韌性、抗氧化性能及抗熱震性能等優點使其具備成為一種新型煤化工領域燒嘴材料的巨大潛力。
【附圖說明】
[0023]圖1為該C/SiC陶瓷基復合材料燒嘴的制備工藝流程圖；
【具體實施方式】
[0024]煤化工領域C/SiC陶瓷基復合材料燒嘴產品具有內外型面形狀復雜、壁面厚度大小不均、內型面粗糙度要求高等特點。本發明采用了一種新的工藝制備流程來制造煤化工領域C/SiC陶瓷基復合材料燒嘴產品，具體工藝流程如圖1所示。
[0025]以下詳細說明煤化工領域C/SiC陶瓷基復合材料燒嘴制造方法的基本步驟:
[0026]⑴陶瓷燒嘴芯模設計與加工:以燒嘴產品結構設計尺寸為依據，采用石墨作為芯模材料，在保證強度前提下進行芯模結構設計，為方便后期使用，芯模采用分體式設計結構，其尺寸由燒嘴產品尺寸確定，而后按圖紙完成加工。
[0027]⑵陶瓷燒嘴預制體結構設計與成型:陶瓷基復合材料燒嘴預制體結構采用了三維針刺成型方式，具體成型方式為采用短纖維網胎與碳布交替鋪層針刺形成，碳布類型為12K無瑋布，并控制鋪層厚度均勻無褶皺，保證其預制體碳纖維體積分數保持為40%?60%。
[0028]⑶陶瓷燒嘴預制體界面層制備:將陶瓷燒嘴預制體放置于沉積石墨工裝上，而后將預制體同石墨工裝一起放于化學氣相沉積爐均溫區內，待爐體抽真空結束后，以0.5?5°C/min的升溫速率將化學氣相沉積爐升溫至900?1300°C，達到工藝溫度后直接通入甲烷氣體，氣體流量保持1.5?4L/min，爐壓控制在1KPa以下，沉積時間為20?50小時，得到厚度大小合適界面層的陶瓷燒嘴預制體。
[0029]⑷陶瓷燒嘴基體致密化:將擁有界面層的陶瓷燒嘴預制體放置于加壓浸漬設備中，通過壓力作用使聚碳硅烷-二甲苯前驅體溶液浸滲入預制體內部，而后將浸漬完成的預制體放入高溫熱處理爐進行高溫陶瓷化熱處理，并重復多次上述過程直至陶瓷燒嘴產品密度達到I.8?2.2g/cm3。其中，浸漬壓力為2?4MPa，浸漬溫度為40?120 V，加壓浸漬時間為4?8小時，高溫陶瓷化溫度為800?1600°C，熱處理時間為4?8小時。
[0030](5)陶瓷燒嘴的機械加工:根據陶瓷燒嘴致密化程度的不同，將陶瓷燒嘴機械加工工序分為粗加工和精加工兩階段。當產品復合密度達到1.2?1.8g/cm3時需要對產品進行粗加工，其主要采取車削、銑削加工方式；當產品復合密度達到1.8?2.2g/cm3時對產品進行精加工，其主要采取磨削加工方式。此外，產品加工期間需密切關注刀具的磨損情況。
[0031](6)陶瓷燒嘴表面耐磨涂層處理:將基體致密化完成后的陶瓷燒嘴產品采用吊裝方式置于化學氣相沉積爐均溫區內，以0.5?5°C/min的升溫速率對化學氣相沉積爐進行升溫，以三氯甲基硅烷為先驅體，出為載氣及反應催化劑，Ar、N2為稀釋及保護氣體，沉積溫度為900?1300°C，爐壓控制在1KPa以下，沉積時間30?50小時，即得陶瓷燒嘴表面耐磨涂層。
【主權項】
1.一種煤化工領域陶瓷基復合材料燒嘴的制造方法，其特征在于:包括以下步驟: a、陶瓷燒嘴芯模設計與加工； b、陶瓷燒嘴預制體結構設計與成型:采用三維針刺結構進行預制體結構設計，具體為短纖維網胎與碳布交替鋪層針刺，且預制體鋪層方向須沿燒嘴徑向，鋪層厚度保證均勻，且預制體結構尺寸不小于最終產品尺寸，需石墨芯模來保證預制體的內型面尺寸； C、陶瓷燒嘴預制體界面層制備:將陶瓷燒嘴預制體置于化學氣相沉積爐中，以甲烷、丙烯烷烴化合物為先驅體，待爐體抽真空結束后，以0.5?5°C/min的升溫速率將爐體升溫至900?1300°C，爐壓控制在1KPa以下，沉積20?50小時后，在陶瓷燒嘴預制體碳纖維表面沉積形成一層厚度均勻的熱解碳界面層； d、陶瓷燒嘴基體致密化:將擁有熱解碳界面層的陶瓷燒嘴預制體通過加壓浸漬的方法將聚碳硅烷-二甲苯或聚碳硅烷-二乙烯基苯前驅體溶液浸滲入預制體內部，然后在熱處理爐內進行高溫陶瓷化反應;其中，浸漬壓力為2?4MPa，浸漬溫度為40?120°C，加壓浸漬時間為4?8小時，高溫陶瓷化溫度為800?1600°C，熱處理時間為4?8小時； e、重復步驟d直至陶瓷燒嘴密度達到1.8?2.2g/cm3的要求； f、陶瓷燒嘴機械加工； g、陶瓷燒嘴表面耐磨涂層處理。2.根據權利要求1所述的一種煤化工領域陶瓷基復合材料燒嘴的制造方法，其特征在于: 所述的陶瓷燒嘴芯模設計及加工工序如下: 以燒嘴成品的型面尺寸為依據，采用石墨作為芯模材料，在保證強度前提下進行產品芯模結構設計，加工完成后形成預制體的固型芯模。3.根據權利要求1或2所述的一種煤化工領域陶瓷基復合材料燒嘴的制造方法，其特征在于: 所述的陶瓷燒嘴機械加工工序如下: 根據陶瓷燒嘴基體致密化程度的不同，將陶瓷燒嘴機械加工工序分為粗加工和精加工兩階段;其中，當產品復合密度達到1.2?1.8g/cm3時需要對產品進行粗加工，當產品復合致密化密度達到1.8?2.0g/cm3時對產品進行精加工;加工過程所采用刀具均為定制刀具，加工過程期間需密切觀察刀具磨損情況。4.根據權利要求3所述的一種煤化工領域陶瓷基復合材料燒嘴的制造方法，其特征在于: 所述的陶瓷燒嘴表面耐磨涂層處理的方法如下:將完成致密化的陶瓷燒嘴構件置于化學氣相沉積爐中，以三氯甲基硅烷為先驅體，出為載氣及反應催化劑，Ar、N2*稀釋及保護氣體，沉積溫度為900?1300°C，爐壓控制在1KPa以下，沉積時間30?50小時，即得陶瓷燒嘴表面耐磨涂層。
【專利摘要】本發明涉及一種煤化工領域陶瓷基復合材料燒嘴的制造方法，包括：⑴陶瓷燒嘴芯模設計與加工；⑵陶瓷燒嘴預制體結構設計與成型；⑶陶瓷燒嘴預制體界面層制備；⑷陶瓷燒嘴基體致密化；⑸陶瓷燒嘴的機械加工；⑹陶瓷燒嘴表面耐磨涂層處理。本發明所述的陶瓷基復合材料水煤漿燒嘴制造方法，工藝流程簡單，成本較低，成品率高，不僅具有優良的抗沖蝕磨損性能，且硬度高、耐高溫、韌性好，有效提高了工藝燒嘴的使用壽命。
【IPC分類】C04B35/83, C04B35/571, C04B35/80
【公開號】CN105565838
【申請號】CN201510967787
【發明人】楊曉輝, 白龍騰, 王毅, 郭春峰, 鄭道道, 趙強, 靳國平
【申請人】西安航天動力研究所
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年12月20日