利用溶膠凝膠自蔓延燃制備鋇鐵氧體的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于納米材料技術領域，涉及一種利用溶膠凝膠自蔓延燃制備鋇鐵氧體的方法。
【背景技術】
[0002]溶膠凝膠法是近年來發展起來的制備納米粒子的一種新工藝。它將金屬有機物或無機物制成溶膠；當溶膠在一定程度下脫水時，具有流動性的溶膠逐漸變稠，成為稍顯彈性的凝膠:再將凝膠培燒，干燥得納米級產物。但通常的溶膠一凝膠法制粉一般存在成本高，難于工業應用等缺點，并且需高溫鍛燒方能合成所需晶相的粉末，鍛燒過程中易產生硬團聚降低粉末的燒結活性。自蔓延高溫合成是近年來材料合成技術研究中所取得的重要突破，由于其許多優點而獲得了極大發展，并開始工業化應用，但其缺點是難以合成多組元納米級粉末。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種利用溶膠凝膠自蔓延燃制備鋇鐵氧體的方法，解決了現有的技術中易產生團聚且難以合成多組元納米級粉末的問題。
[0004]本發明所采用的技術方案是，利用溶膠凝膠自蔓延燃制備鋇鐵氧體的方法，具體按照以下步驟實施:
[0005]步驟I，稱取原料:稱取硬脂酸，硬脂酸與Ba (OH) 2.8H20的摩爾比為30?39:1 ;
[0006]稱取Fe (N03) 2.9H20, Ba (OH) 2.8H20 與 Fe (N03) 2.9H20 的摩爾比為 1:9 ?13 ;
[0007]步驟2，將步驟I中稱取的硬脂酸與Ba (OH) 2.8H20及Fe (N03) 2.9H20充分的混合均勻，并加熱至80?90°C，使其熔融；
[0008]步驟3，給步驟2中得到的熔融物中滴加氨水，一邊添加，一邊測試其pH，使得將混合物的PH調節到10?12 ;
[0009]步驟4，將步驟3得到的混合物持續加熱，使其進行反應并形成溶膠，然后再自然冷卻后得到凝膠；
[0010]步驟5，點燃步驟4中制備的凝膠，使其發生自蔓延燃燒，在400?500°C灼燒2?3h ；
[0011]然后在900?1000°C條件下再灼燒4?6h，即得到鋇鐵氧體粉末。
[0012]本發明的有益效果是，溶膠一凝膠方法用于鐵氧體超細粉末的合成，且使用了自蔓延燃燒的原理，在引燃后，燃燒貫穿于待反應物，通過燃燒，使其轉變為最終產物，冷卻最終產物，在反應容器內留下合成的鐵氧體，具有原料分子水平混合，反應溫度低，生成物組成及離子代換容易控制，粒徑小，粒度分布窄，磁性能優良等特點。
【具體實施方式】
[0013]下面結合【具體實施方式】對本發明進行詳細說明。
[0014]本發明利用溶膠凝膠自蔓延燃制備鋇鐵氧體的方法，具體按照以下步驟實施:
[0015]步驟I，稱取原料:稱取硬脂酸，硬脂酸與Ba(OH)2.8Η20的摩爾比為30?39:1 ;稱取 Fe (Ν03) 2.9H20, Ba (OH) 2.8Η20 與 Fe (Ν03) 2.9Η20 的摩爾比為 1:9 ?13 ;
[0016]步驟2，將硬脂酸與Ba(OH)2.8Η20及Fe (Ν03) 2.9Η20混合，并加熱至80?90°C，
使其熔融；
[0017]步驟3，給步驟2中得到的熔融物種滴加氨水，將混合物的PH調節到10?12 ;
[0018]步驟4，將步驟3得到的產物持續加熱，使其反應形成溶膠，然后自然冷卻后得到凝膠；
[0019]步驟5，點燃步驟4中制備的凝膠，使其發生自蔓延燃燒，然后在400?500°C灼燒2?3h ;然后在900?1000°C條件下再灼燒4?6h，即得到鋇鐵氧體粉末。
[0020]本發明的制備方法制備的鋇鐵氧體粉末，產物純凈，其他副產物的含量較低，獲得產物的粒徑均勻，不易團聚。
[0021]實施例1
[0022]本發明利用溶膠凝膠自蔓延燃制備鋇鐵氧體的方法，具體按照以下步驟實施:
[0023]步驟1，稱取原料:稱取硬脂酸，硬脂酸與Ba(OH)2.8H20的摩爾比為30:1 ;稱取Fe (N03) 2.9H20, Ba (OH) 2.8H20 與 Fe (N03) 2.9H20 的摩爾比為 1:9 ;
[0024]步驟2，將硬脂酸與Ba (OH) 2.8H20及Fe (N03) 2.9H20混合，并加熱至80°C，使其熔融；
[0025]步驟3，給步驟2中得到的熔融物種滴加氨水，將混合物的PH調節到10 ；
[0026]步驟4，將步驟3得到的產物持續加熱，使其反應形成溶膠，然后自然冷卻后得到凝膠；
[0027]步驟5，點燃步驟4中制備的凝膠，使其發生自蔓延燃燒，然后在400°C灼燒2h ;然后在900°C條件下再灼燒4h，即得到鋇鐵氧體粉末。
[0028]實施例2
[0029]本發明利用溶膠凝膠自蔓延燃制備鋇鐵氧體的方法，具體按照以下步驟實施:
[0030]步驟1，稱取原料:稱取硬脂酸，硬脂酸與Ba(OH)2.8H20的摩爾比為39:1 ;稱取Fe (N03) 2.9H20, Ba (OH) 2.8H20 與 Fe (N03) 2.9H20 的摩爾比為 1:13 ；
[0031 ] 步驟2，將硬脂酸與Ba (OH) 2.8H20及Fe (N03) 2.9H20混合，并加熱至90°C，使其熔融；
[0032]步驟3，給步驟2中得到的熔融物種滴加氨水，將混合物的PH調節到12 ；
[0033]步驟4，將步驟3得到的產物持續加熱，使其反應形成溶膠，然后自然冷卻后得到凝膠；
[0034]步驟5，點燃步驟4中制備的凝膠，使其發生自蔓延燃燒，然后在500°C灼燒3h ;然后在1000°C條件下再灼燒6h，即得到鋇鐵氧體粉末。
[0035]實施例3
[0036]本發明利用溶膠凝膠自蔓延燃制備鋇鐵氧體的方法，具體按照以下步驟實施:
[0037]步驟1，稱取原料:稱取硬脂酸，硬脂酸與Ba(OH)2.8H20的摩爾比為38:1 ;稱取Fe (N03) 2.9H20, Ba (OH) 2.8H20 與 Fe (N03) 2.9H20 的摩爾比為 1:10 ；
[0038]步驟2，將硬脂酸與Ba (OH) 2.8H20及Fe (N03) 2.9H20混合，并加熱至85 °C，使其熔融；
[0039]步驟3，給步驟2中得到的熔融物種滴加氨水，將混合物的PH調節到11 ；
[0040]步驟4，將步驟3得到的產物持續加熱，使其反應形成溶膠，然后自然冷卻后得到凝膠；
[0041]步驟5，點燃步驟4中制備的凝膠，使其發生自蔓延燃燒，然后在450°C灼燒2.5h ；然后在950°C條件下再灼燒5h，即得到鋇鐵氧體粉末。
[0042]實施例4
[0043]本發明利用溶膠凝膠自蔓延燃制備鋇鐵氧體的方法，具體按照以下步驟實施:
[0044]步驟1，稱取原料:稱取硬脂酸，硬脂酸與Ba(OH)2.8H20的摩爾比為33:1 ;稱取Fe (N03) 2.9H20, Ba (OH) 2.8H20 與 Fe (N03) 2.9H20 的摩爾比為 1:12 ；
[0045]步驟2，將硬脂酸與Ba (OH) 2.8H20及Fe (N03) 2.9H20混合，并加熱至88°C，使其熔融；
[0046]步驟3，給步驟2中得到的熔融物種滴加氨水，將混合物的PH調節到10 ；
[0047]步驟4，將步驟3得到的產物持續加熱，使其反應形成溶膠，然后自然冷卻后得到凝膠；
[0048]步驟5，點燃步驟4中制備的凝膠，使其發生自蔓延燃燒，然后在480°C灼燒2h ;然后在920°C條件下再灼燒4.5h，即得到鋇鐵氧體粉末。
【主權項】
1.利用溶膠凝膠自蔓延燃制備鋇鐵氧體的方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施: 步驟I，稱取原料:稱取硬脂酸，硬脂酸與Ba(OH)2.8H20的摩爾比為30?39:1 ;稱取 Fe (N03) 2.9H20, Ba (OH) 2.8H20 與 Fe (N03) 2.9H20 的摩爾比為 1:9 ?13 ; 步驟2，將步驟I中稱取的硬脂酸與Ba (OH) 2.8Η20及Fe (Ν03) 2.9Η20充分的混合均勻，并加熱至80?90°C，使其熔融； 步驟3，給步驟2中得到的熔融物中滴加氨水，一邊添加，一邊測試其pH，使得將混合物的PH調節到10?12 ; 步驟4，將步驟3得到的混合物持續加熱，使其進行反應并形成溶膠，然后再自然冷卻后得到凝膠； 步驟5，點燃步驟4中制備的凝膠，使其發生自蔓延燃燒，在400?500°C灼燒2?3h ; 然后在900?1000°C條件下再灼燒4?6h，即得到鋇鐵氧體粉末。
【專利摘要】本發明公開了一種利用溶膠凝膠自蔓延燃制備鋇鐵氧體的方法，具體為，稱取硬脂酸和Ba(OH)2·8H2O，兩者的摩爾比為30～39:1；稱取Fe(NO3)2·9H2O，Ba(OH)2·8H2O與Fe(NO3)2·9H2O的摩爾比為1:9～13；將稱取的原料充分的混合均勻，并加熱至80～90℃，使其熔融；給得到的熔融物中滴加氨水，使得將混合物的PH調節到10～12；將得到的混合物持續加熱，然后再自然冷卻得到凝膠；點燃凝膠，使其發生自蔓延燃燒，在400～500℃灼燒2～3h；然后在900～1000℃條件下再灼燒4～6h，即可。本發明的方法，解決了現有的技術中易產生團聚且難以合成多組元納米級粉末的問題。
【IPC分類】C04B35/26, C04B35/624, C04B35/64
【公開號】CN105565791
【申請號】CN201410546640
【發明人】齊海港
【申請人】西安艾菲爾德復合材料科技有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2014年10月15日