一種高磁導率鎳鋅鐵軟磁體及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及磁性材料領域，特別是涉及一種高磁導率鎳鋅鐵軟磁體及其制備方法。
【背景技術】
[0002]尖晶石結構的納米N1-Zn鐵氧體是一種廣泛使用的軟磁材料，由于具有比電阻高、渦流損耗低、體積小、質量輕、靈敏度高等優點，特別適合高頻范圍使用。N1-Zn鐵氧體在開關電源、變壓器、傳感器、記錄磁頭、天線桿、加載線圈、微波設備和電信應用等領域廣泛使用，也可以作為微波吸收材料以及飛行器的隱形涂層材料心。
[0003]現有納米N1-Zn鐵氧體大都采用研磨燒結法制備而成，該方法由于高溫作用，小顆粒很容易產生硬團聚降低粉末的燒結活性，同時混料過程還會出現混料不均勻，導致各產品成分有偏差，從而使產品性能不一致。
【發明內容】
[0004]本發明主要解決的技術問題是提供一種高磁導率鎳鋅鐵軟磁體及其制備方法，能夠解決現有鎳鋅鐵氧體軟磁材料存在的上述不足之處。
[0005]為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是:提供一種高磁導率鎳鋅鐵軟磁體，包括重量比為5?10:1的主體體系和摻雜體系；所述主體體系包括摩爾比為48?49.5%的？6203、18?22%的附0、20?22%的2110和余量的(:110;所述摻雜體系包括]\^03、(:0203、Cr2O3、Na2CO3 和 WO3 0
[0006]在本發明一個較佳實施例中，所述MnCO3、Co2O3、Cr2O3、Na2CO3和WO3的質量比為10:1?2:0.5?1:3?5:10o
[0007]為解決上述技術問題，本發明采用的另一個技術方案是:提供一種高磁導率鎳鋅鐵軟磁體的制備方法，包括如下步驟:
(I)配制主體體系混合溶液:稱取配方量的主體體系中的各組分，然后向其中加入足量的稀硫酸溶液，攪拌使之完全溶解，然后再加入過量鐵粉，攪拌使Fe3+全部轉化成Fe2+，過濾去除多余的鐵粉，快速轉移到惰性氣體環境的反應釜中；
(2 )加入摻雜體系:向步驟(I)中得到的含有主體體系的反應釜中加入配方量的摻雜體系，攪拌混合均勾，調節混合溶液的pH值；
(3)反應:將步驟(2)中的反應釜中加入氧化劑，調整反應釜的溫度和壓力，攪拌反應I?3h;
(4)洗滌、干燥:將步驟(3)中得到的反應產物過濾后，先后用去離子水和無水乙醇清洗干凈，真空干燥，得到所述高磁導率鎳鋅鐵軟磁體。
[0008]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(I)中，所述稀硫酸的摩爾濃度為5?15%。
[0009]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(2)中，所述pH值為7?10.5。
[0010]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(3)中，所述氧化劑為體積濃度為80%以上的過氧化氫溶液;所述溫度為150?220°C、壓力為15?30MPa。
[0011]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(4)中，所述真空干燥條件為:溫度110?120°C，真空度0.1?0.3MPa，時間6?10h。
[0012]本發明的有益效果是:本發明一種高磁導率鎳鋅鐵軟磁體的制備方法簡便，容易實現，其通過科學的配方設計和水熱反應的制備方法，制備出性能均勻穩定的鎳鋅鐵軟磁體材料，且具有優異的磁導率，綜合性能優異，具有較大的市場前景。
【具體實施方式】
[0013]下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0014]本發明實施例包括:
實施例1
一種高磁導率鎳鋅鐵軟磁體，包括重量比為5:1的主體體系和摻雜體系;所述主體體系包括摩爾比為48%的？6203、18%的祖0、20%的2110和余量的010;所述摻雜體系包括質量比為10:1:0.5:3:10 的 MnCO3、Co2O3、Cr2O3、Na2CO3 和 WO3。
[0015]上述高磁導率鎳鋅鐵軟磁體的制備方法，包括如下步驟:
(1)配制主體體系混合溶液:稱取配方量的主體體系中的各組分，然后向其中加入足量摩爾濃度為5%的稀硫酸溶液，攪拌使之完全溶解，然后再加入過量鐵粉(摩爾量為Fe2+摩爾量的3倍以上)，攪拌使Fe3+全部轉化成Fe2+，過濾去除多余的鐵粉，快速轉移到氮氣氣體環境的反應爸中；
(2)加入摻雜體系:稱取配方量的摻雜體系的各組分，研磨均勻后，加入步驟(I)中的含有主體體系的反應釜中，攪拌并超聲分散至均勻，調節混合溶液的pH值為7;
(3)反應:將步驟(2)中的反應爸中加入體積濃度為80%以上的過氧化氫溶液作為氧化劑，調整反應釜的溫度150°C、壓力為15MPa，攪拌反應3h;
(4)洗滌、干燥:將步驟(3)中得到的反應產物過濾后，先后用去離子水和無水乙醇清洗干凈，再在110°C，0.1?0.3MPa的真空條件下干燥1h，得到所述高磁導率鎳鋅鐵軟磁體。
[0016]實施例2
一種高磁導率鎳鋅鐵軟磁體，包括重量比為10:1的主體體系和摻雜體系;所述主體體系包括摩爾比為49.5%的？6203、22%的附0、22%的2110和余量的(:110;所述摻雜體系包括質量比為 10:2:1:5:10 的 MnCO3、Co2O3、Cr2O3、Na2CO3 和 WO3。
[0017]上述高磁導率鎳鋅鐵軟磁體的制備方法，包括如下步驟:
(1)配制主體體系混合溶液:稱取配方量的主體體系中的各組分，然后向其中加入足量摩爾濃度為15%的稀硫酸溶液，攪拌使之完全溶解，然后再加入過量鐵粉(摩爾量為Fe2+摩爾量的3倍以上)，攪拌使Fe3+全部轉化成Fe2+，過濾去除多余的鐵粉，快速轉移到氮氣氣體環境的反應爸中；
(2)加入摻雜體系:稱取配方量的摻雜體系的各組分，研磨均勻后，加入步驟(I)中的含有主體體系的反應釜中，攪拌并超聲分散至均勻，調節混合溶液的pH值為10.5;
(3)反應:將步驟(2)中的反應爸中加入體積濃度為80%以上的過氧化氫溶液作為氧化劑，調整反應釜的溫度220°C、壓力為30MPa，攪拌反應Ih; (4)洗滌、干燥:將步驟(3)中得到的反應產物過濾后，先后用去離子水和無水乙醇清洗干凈，再在120°C，0.3MPa的真空條件下干燥6h，得到所述高磁導率鎳鋅鐵軟磁體。
[00? 8]上述方法得到的高磁導率鎳鋅鐵軟磁體，其粒徑為10?50nm，25 °C下的初始磁導率為8000?10000; 100°C下的飽和磁通密度為600mT以上。
[0019]以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領域，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。
【主權項】
1.一種高磁導率鎳鋅鐵軟磁體，其特征在于，包括重量比為5?10:1的主體體系和摻雜體系；所述主體體系包括摩爾比為48?49.5%的Fe203、18?22%的Ni0、20?22%的ZnO和余量的 CuO ；所述摻雜體系包括 MnCO3、Co2O3、Cr2O3、Na2CO3 和 TO3。2.根據權利要求1所述的高磁導率鎳鋅鐵軟磁體，其特征在于，所述MnC03X02O3、Cr203、Na2CO3和WO3的質量比為10:1?2:0.5?1:3?5: 10。3.—種如權利要求1或2所述的高磁導率鎳鋅鐵軟磁體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (I)配制主體體系混合溶液:稱取配方量的主體體系中的各組分，然后向其中加入足量的稀硫酸溶液，攪拌使之完全溶解，然后再加入過量鐵粉，攪拌使Fe3+全部轉化成Fe2+，過濾去除多余的鐵粉，快速轉移到惰性氣體環境的反應釜中； (2 )加入摻雜體系:向步驟(I)中得到的含有主體體系的反應釜中加入配方量的摻雜體系，攪拌混合均勾，調節混合溶液的pH值； (3)反應:將步驟(2)中的反應釜中加入氧化劑，調整反應釜的溫度和壓力，攪拌反應I?3h; (4)洗滌、干燥:將步驟(3)中得到的反應產物過濾后，先后用去離子水和無水乙醇清洗干凈，真空干燥，得到所述高磁導率鎳鋅鐵軟磁體。4.根據權利要求3所述的高磁導率鎳鋅鐵軟磁體的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述稀硫酸的摩爾濃度為5?15%。5.根據權利要求3所述的高磁導率鎳鋅鐵軟磁體的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述pH值為7?10.5。6.根據權利要求3所述的高磁導率鎳鋅鐵軟磁體的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述氧化劑為體積濃度為80%以上的過氧化氫溶液;所述溫度為150?220°C、壓力為15?30MPa。7.根據權利要求3所述的高磁導率鎳鋅鐵軟磁體的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述真空干燥條件為:溫度110?1200C，真空度0.1?0.3MPa，時間6?1h。
【專利摘要】本發明公開了一種高磁導率鎳鋅鐵軟磁體及其制備方法，包括重量比為5～10：1的主體體系和摻雜體系；所述主體體系包括摩爾比為48～49.5%的Fe2O3、18～22%的NiO、20～22%的ZnO和余量的CuO；所述摻雜體系包括MnCO3、Co2O3、Cr2O3、Na2CO3和WO3。所述制備方法為：（1）配制主體體系混合溶液；（2）加入摻雜體系；（3）反應；（4）洗滌、干燥。本發明一種高磁導率鎳鋅鐵軟磁體的制備方法簡便，容易實現，其通過科學的配方設計和水熱反應的制備方法，制備出性能均勻穩定的鎳鋅鐵軟磁體材料，且具有優異的磁導率，綜合性能優異，具有較大的市場前景。
【IPC分類】C01G49/00, H01F1/147, H01F41/02
【公開號】CN105565392
【申請號】CN201510977096
【發明人】柯孝楊
【申請人】蘇州冠達磁業有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年12月23日