一種納米氧化鋅粉體材料的制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及納米材料技術領域，具體涉及一種納米氧化鋅粉體材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]納米氧化鋅是一種性能優異的無機紫外線屏蔽劑，廣泛應用于防曬化妝品、納米功能紡織品、功能塑料以及涂料等領域。然而，納米氧化鋅是一種無機氧化物，其尺寸小、表面能高、與有機成分很難相容，極易產生嚴重的團聚現象。
[0003]同時一般形貌的顆粒狀納米氧化鋅雖然具有較大的比表面積，但是電子從顆粒傳輸至電極的過程路徑較長，致使電子未到達電極就與空穴復合。在儲能材料中，如鋰離子電池中，大顆粒的氧化鋅不利于鋰離子的嵌入脫嵌，顆粒往往在充放電循環中因體積變化造成粉化等，不利于提高氧化鋅的充放電倍率和電極穩定性。
【發明內容】
[0004]為解決上述問題，本發明提供了一種納米氧化鋅粉體材料的制備方法，所得的納米氧化鋅粉體材料具有較好的分散性和穩定性。
[0005]為實現上述目的，本發明采取的技術方案為:
[0006]—種納米氧化鋅粉體材料的制備方法，包括如下步驟:
[0007]S1、配制等摩爾比的醋酸鋅溶液和六次甲基四胺水溶液；
[0008]S2、將步驟SI配制的醋酸鋅溶液和六次甲基四胺水溶液超聲混合30-40min，用醋酸或氫氧化鈉調節PH為5.9-6.9后，按摩爾比3:1-1: 6加入表面活性劑，按摩爾比10:1-3:1加入耐化學品改性劑攪拌均勻；
[0009]S3、將步驟S2所得的溶液置于設有聚四氟乙烯內襯的反應釜內，90-110°C，恒溫反應進行3-6小時，得氧化鋅沉淀；
[0010]S4、將所得的氧化鋅沉淀清洗干燥后，置于160-510°C的燒結爐中退火處理1-4小時，得納米氧化鋅粉體；
[0011]S5、將所得的納米氧化鋅粉體浸漬于甲基硅油的正己烷溶劑中，攪拌均勻后，蒸干，并放于烘箱中進行干燥，得改性納米氧化鋅；
[0012]S6、將所得的改性納米氧化鋅置于馬弗爐中，在富氧條件下，以5-10°C/min的速率升溫至400-500°C，保持3-6h，即得納米氧化鋅材料。
[0013]優選地，所述表面活性劑為陽離子和非離子型表面活性劑按摩爾比1:2復配所得。
[0014]優選地，所述陽離子型表面活性劑為季銨鹽型。
[0015]優選地，所述非離子型表面活性劑為失水山梨醇酯類。
[0016]優選地，所述耐化學品改性劑為含氟類添加劑，分子量為1000-10000，可以為液體或固體形態存在。
[0017]優選地，所述含氟類添加劑為含有全氟烷基的丙烯酸系添加劑。
[0018]優選地，所述的甲基硅油與正己烷溶劑的體積比為1:3，所述的納米氧化鋅粉體與甲基硅油的質量體積比為2g:7mL。
[0019]本發明具有以下有益效果:
[0020]所得的納米氧化鋅粉體材料生長在一中心面上，在具有高比表面積的同時，電子在面上的傳遞大大縮短了傳輸路徑，有利于降低電子空穴復合率，提高光生電子的利用率；在納米氧化鋅的表面進行硅沉積改性，抑制了納米氧化鋅的溶出，提高了納米氧化鋅的分散性；引入全氟烷基的丙烯酸系添加劑作為耐化學品改性劑，該添加劑的迀移效率極高，在制備的過程中即可完全迀移到表面形成一種保護膜，從而提高了納米氧化鋅的穩定性。
【具體實施方式】
[0021]為了使本發明的目的及優點更加清楚明白，以下結合實施例對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0022]以下實施例中，所使用的表面活性劑為陽離子和非離子型表面活性劑按摩爾比1:2復配所得。所使用的陽離子型表面活性劑為季銨鹽型，所使用的非離子型表面活性劑為失水山梨醇酯類。甲基硅油與正己烷溶劑的體積比為1:3，納米氧化鋅粉體與甲基硅油的質量體積比為2g:7mL。
[0023]實施例1
[0024]S1、配制等摩爾比的醋酸鋅溶液和六次甲基四胺水溶液；
[0025]S2、將步驟SI配制的醋酸鋅溶液和六次甲基四胺水溶液超聲混合30min，用醋酸或氫氧化鈉調節PH為5.9后，按摩爾比3:1加入表面活性劑，按摩爾比10: I加入耐化學品改性劑攪拌均勻;所述耐化學品改性劑為含有全氟烷基的丙烯酸系添加劑，分子量為1000，可以為液體或固體形態存在。
[0026]S3、將步驟S2所得的溶液置于設有聚四氟乙烯內襯的反應釜內，90°C，恒溫反應進行3小時，得氧化鋅沉淀；
[0027]S4、將所得的氧化鋅沉淀清洗干燥后，置于160°C的燒結爐中退火處理1-4小時，得納米氧化鋅粉體；
[0028]S5、將所得的納米氧化鋅粉體浸漬于甲基硅油的正己烷溶劑中，攪拌均勻后，蒸干，并放于烘箱中進行干燥，得改性納米氧化鋅；
[0029]S6、將所得的改性納米氧化鋅置于馬弗爐中，在富氧條件下，以5°C/min的速率升溫至400°C，保持3h，即得納米氧化鋅材料。
[0030]實施例2
[0031 ] S1、配制等摩爾比的醋酸鋅溶液和六次甲基四胺水溶液；
[0032]S2、將步驟SI配制的醋酸鋅溶液和六次甲基四胺水溶液超聲混合40min，用醋酸或氫氧化鈉調節PH為6.9后，按摩爾比I: 6加入表面活性劑，按摩爾比3:1加入耐化學品改性劑攪拌均勻;所述耐化學品改性劑為含有全氟烷基的丙烯酸系添加劑，分子量為10000，可以為液體或固體形態存在。
[0033]S3、將步驟S2所得的溶液置于設有聚四氟乙烯內襯的反應釜內，110°C，恒溫反應進行6小時，得氧化鋅沉淀；
[0034]S4、將所得的氧化鋅沉淀清洗干燥后，置于510°C的燒結爐中退火處理4小時，得納米氧化鋅粉體；
[0035]S5、將所得的納米氧化鋅粉體浸漬于甲基硅油的正己烷溶劑中，攪拌均勻后，蒸干，并放于烘箱中進行干燥，得改性納米氧化鋅；
[0036]S6、將所得的改性納米氧化鋅置于馬弗爐中，在富氧條件下，以10°C/min的速率升溫至500°C，保持6h，即得納米氧化鋅材料。
[0037]實施例3
[0038]S1、配制等摩爾比的醋酸鋅溶液和六次甲基四胺水溶液；
[0039]S2、將步驟SI配制的醋酸鋅溶液和六次甲基四胺水溶液超聲混合30-40min，用醋酸或氫氧化鈉調節PH為6后，按摩爾比19:12加入表面活性劑，按摩爾比7: I加入耐化學品改性劑攪拌均勻;所述耐化學品改性劑為含有全氟烷基的丙烯酸系添加劑，分子量為5500，可以為液體或固體形態存在。
[0040]S3、將步驟S2所得的溶液置于設有聚四氟乙烯內襯的反應釜內，100°C，恒溫反應進行4.5小時，得氧化鋅沉淀；
[0041]S4、將所得的氧化鋅沉淀清洗干燥后，置于335°C的燒結爐中退火處理2.5小時，得納米氧化鋅粉體；
[0042]S5、將所得的納米氧化鋅粉體浸漬于甲基硅油的正己烷溶劑中，攪拌均勻后，蒸干，并放于烘箱中進行干燥，得改性納米氧化鋅；
[0043]S6、將所得的改性納米氧化鋅置于馬弗爐中，在富氧條件下，以7.5°C/min的速率升溫至450°C，保持4.5h，即得納米氧化鋅材料
[0044]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以作出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種納米氧化鋅粉體材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 51、配制等摩爾比的醋酸鋅溶液和六次甲基四胺水溶液； 52、將步驟SI配制的醋酸鋅溶液和六次甲基四胺水溶液超聲混合30-40min，用醋酸或氫氧化鈉調節PH為5.9-6.9后，按摩爾比3:1-1: 6加入表面活性劑，按摩爾比10: 1-3: I加入耐化學品改性劑攪拌均勻； 53、將步驟S2所得的溶液置于設有聚四氟乙烯內襯的反應釜內，90-110°C，恒溫反應進行3-6小時，得氧化鋅沉淀； 54、將所得的氧化鋅沉淀清洗干燥后，置于160-510°C的燒結爐中退火處理1-4小時，得納米氧化鋅粉體； 55、將所得的納米氧化鋅粉體浸漬于甲基硅油的正己烷溶劑中，攪拌均勻后，蒸干，并放于烘箱中進行干燥，得改性納米氧化鋅； 56、將所得的改性納米氧化鋅置于馬弗爐中，在富氧條件下，以5-10°C/min的速率升溫至400-500°C，保持3-6h，即得納米氧化鋅材料。2.根據權利要求1所述的一種納米氧化鋅粉體材料的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為陽離子和非離子型表面活性劑按摩爾比1:2復配所得。3.根據權利要求2所述的一種納米氧化鋅粉體材料的制備方法，其特征在于，所述陽離子型表面活性劑為季銨鹽型。4.根據權利要求2所述的一種納米氧化鋅粉體材料的制備方法，其特征在于，所述非離子型表面活性劑為失水山梨醇酯類。5.根據權利要求1所述的一種納米氧化鋅粉體材料的制備方法，其特征在于，所述耐化學品改性劑為含氟類添加劑，分子量為1000-10000，可以為液體或固體形態存在。6.根據權利要求5所述的一種納米氧化鋅粉體材料的制備方法，其特征在于，所述含氟類添加劑為含有全氟烷基的丙烯酸系添加劑。7.根據權利要求1所述的一種納米氧化鋅粉體材料的制備方法，其特征在于，所述的甲基硅油與正己烷溶劑的體積比為1: 3，所述的納米氧化鋅粉體與甲基硅油的質量體積比為2g:7mL0
【專利摘要】本發明公開了一種納米氧化鋅粉體材料的制備方法，包括如下步驟：配制等摩爾比的醋酸鋅溶液和六次甲基四胺水溶液，超聲混合，用醋酸或氫氧化鈉調節PH，加入表面活性劑和耐化學品改性劑，攪拌均勻后置于反應釜內，恒溫反應進行3-6小時，將所得的氧化鋅沉淀清洗干燥后，置于160-510℃的燒結爐中退火處理1-4小時，將所得的納米氧化鋅粉體進行改性處理。本發明所得的納米氧化鋅粉體材料生長在一中心面上，在具有高比表面積的同時，電子在面上的傳遞大大縮短了傳輸路徑，有利于降低電子空穴復合率，提高光生電子的利用率；所得的納米氧化鋅粉體材料具有較好的分散性和穩定性。
【IPC分類】H01M4/48, B82Y40/00, B82Y30/00, C01G9/02
【公開號】CN105565367
【申請號】CN201610066167
【發明人】張富春, 崔紅衛, 張威虎
【申請人】延安大學
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2016年1月25日