一種多維碳納米管異質結構制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及半導體制備技術領域，尤其涉及一種多維碳納米管異質結構制備方法。
【背景技術】
[0002]自1991年Iijima發現碳納米管(CNTs)以來，因其獨特的力學、電學及化學特性，使之成為世界范圍內的研究熱點之一。碳納米管的電學特性與其結構及摻雜成分密切相關，若將兩個不同結構或不同摻雜成分的納米管相互連接就可形成一個金屬一半導體、半導體一半導體或金屬一金屬的納米異質結構。若能有效地控制合成這種異質結構，即可構成PN結、肖特基勢皇等納米半導體器件，進而構成大規模集成電路，在電子領域有著廣闊的應用前景。
[0003]目前，制備碳納米管工藝較復雜、成本高昂，化學、物理性能不穩定，成為限制碳納米管應用的主要因素。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是提供一種方法簡單、成本低廉，獲得的異質結構性能穩定、光學、電學性能更強的碳納米管異質結構制備方法。
[0005]本發明解決上述技術問題的技術方案如下:一種多維碳納米管異質結構制備方法，包括如下步驟:
[0006]將Si樣片為陽極，鉑為陰極，在去離子水、無水乙醇和氫氟酸混合的電解液中電解，使得Si表面形成錐形孔；
[0007]通過高溫液相法合成Fe3O4納米粒子催化劑；
[0008]將乙酰丙酮鐵溶入油酸油脂和二醇中，在苯醚環境中高溫熱解；
[0009]將制備的Fe3O4納米粒子溶液滴在多孔硅表面上，放在空氣中自然干燥；
[0010]將制備好的多孔硅樣品置于真空室中，抽本底真空并通入H2,開啟微波源進行預處理，基底靠加熱系統和等離子體轟擊共同升溫至預定溫度；
[0011 ]預處理后，通入CH4和B2H6氣體，進行摻硼碳納米管的制備；
[0012]停止通入B2H6，將CH4流量增大，進行純碳納米管的制備；
[0013]反應結束后，在多孔Si表面形成了一層黑色的薄膜，即得到碳納米管異質結構。
[0014]在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。
[0015]進一步，所述將Si樣片為陽極，鉑為陰極，在去離子水、無水乙醇和氫氟酸混合的電解液中電解，使得Si表面形成錐形孔步驟的具體實現如下:
[0016]將Si樣片為陽極，鉑為陰極，在去離子水、無水乙醇和氫氟酸體積配比為1:1:1?1:2:1的電解液中電解10?30min，在Si表面形成孔徑為幾百納米至幾微米的錐形孔。
[0017]進一步，所述將制備好的多孔硅樣品置于真空室中，抽本底真空并通入H2,開啟微波源進行預處理，基底靠加熱系統和等離子體轟擊共同升溫至預定溫度步驟的具體實現如下:
[0018]將制備好的多孔娃樣品置于真空室中，抽本底真空至I?3Pa，通入40?60sccm的H2,開啟微波源，預處理5?15min，基底靠加熱系統和等離子體轟擊共同升溫至800?1200Γ。
[0019]進一步，所述預處理后，通入CH4和B2H6氣體，進行摻硼碳納米管的制備步驟的具體實現如下:
[0020]預處理結束后，首先通入CH4和B2H6氣體，CH4: B2H6: H2配比為10:10:50sccm，生長30?50min，進行摻硼碳納米管的制備。
[0021]進一步，所述停止通入B2H6,將CH4流量增大，進行純碳納米管的制備步驟的具體實現如下:
[0022]停止通入B2H6,將CH4流量增大到20?60sccm，生長10?50min，進行純碳納米管的制備，其中，生長過程氣壓維持在20?40Pa，溫度5000?7000°C，微波功率500?800W。
[0023]本發明的有益效果是:方法簡單、成本低廉，獲得的異質結構性能穩定、光學、電學性能更強。
【具體實施方式】
[0024]以下結合實例對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。
[0025 ] 一種多維碳納米管異質結構制備方法，包括如下步驟:
[0026]將Si樣片為陽極，鉑為陰極，在去離子水、無水乙醇和氫氟酸混合的電解液中電解，使得Si表面形成錐形孔；
[0027 ]通過高溫液相法合成Fe304納米粒子催化劑；
[0028]將乙酰丙酮鐵溶入油酸油脂和二醇中，在苯醚環境中高溫熱解；
[0029]將制備的Fe3O4納米粒子溶液滴在多孔硅表面上，放在空氣中自然干燥；
[0030]將制備好的多孔硅樣品置于真空室中，抽本底真空并通入H2,開啟微波源進行預處理，基底靠加熱系統和等離子體轟擊共同升溫至預定溫度；
[0031 ] 預處理后，通入CH4和B2H6氣體，進行摻硼碳納米管的制備；
[0032]停止通入腿6，將CH4流量增大，進行純碳納米管的制備；
[0033]反應結束后，在多孔Si表面形成了一層黑色的薄膜，即得到碳納米管異質結構。
[0034]實施例1:
[0035]將Si樣片為陽極，鉑為陰極，在IL去離子水、IL無水乙醇和IL氫氟酸混合的電解液中電解1min，在Si表面形成孔徑為幾百納米至幾微米的錐形孔;將制備的Fe3O4納米粒子溶液滴在多孔硅表面上，放在空氣中自然干燥;通過高溫液相法合成Fe3O4納米粒子催化劑;將乙酰丙酮鐵溶入油酸油脂和二醇中，在苯醚環境中高溫熱解;將制備好的多孔硅樣品置于真空室中，抽本底真空至IPa，通入40sccm的H2，開啟微波源，預處理5min，基底靠加熱系統和等離子體轟擊共同升溫至800 0C ；預處理結束后，首先通入CH4和B2H6氣體，CH4: B2H6: H2配比為10:10:508(3011，生長301^11，進行摻硼碳納米管的制備;停止通入82!16，將014流量增大到20sccm，生長lOmin，進行純碳納米管的制備，其中，生長過程氣壓維持在20Pa，溫度5000°C，微波功率500W;反應結束后，在多孔Si表面形成了一層黑色的薄膜，即得到碳納米管異質結構。
[0036]實施例2:
[0037]將Si樣片為陽極，鉑為陰極，在IL去離子水、1.5L無水乙醇和IL氫氟酸混合的電解液中電解20min，在Si表面形成孔徑為幾百納米至幾微米的錐形孔;將制備的Fe3O4納米粒子溶液滴在多孔硅表面上，放在空氣中自然干燥;通過高溫液相法合成Fe3O4納米粒子催化劑；將乙酰丙酮鐵溶入油酸油脂和二醇中，在苯醚環境中高溫熱解;將制備好的多孔硅樣品置于真空室中，抽本底真空至2Pa，通入50sccm的H2，開啟微波源，預處理lOmin，基底靠加熱系統和等離子體轟擊共同升溫至1000 °C;預處理結束后，首先通入CH4和B2H6氣體，CH4 = B2H6: H2配比為10:10:50sccm，生長40min，進行摻硼碳納米管的制備;停止通入B2H6，將CH4流量增大到30sccm，生長30min，進行純碳納米管的制備，其中，生長過程氣壓維持在30Pa，溫度6000°C，微波功率600W;反應結束后，在多孔Si表面形成了一層黑色的薄膜，即得到碳納米管異質結構。
[0038]實施例3:
[0039]將Si樣片為陽極，鉑為陰極，在IL去離子水、2L無水乙醇和IL氫氟酸混合的電解液中電解30min，在Si表面形成孔徑為幾百納米至幾微米的錐形孔;將制備的Fe3O4納米粒子溶液滴在多孔硅表面上，放在空氣中自然干燥;通過高溫液相法合成Fe3O4納米粒子催化劑;將乙酰丙酮鐵溶入油酸油脂和二醇中，在苯醚環境中高溫熱解;將制備好的多孔硅樣品置于真空室中，抽本底真空至3Pa，通入60sccm的H2，開啟微波源，預處理15min，基底靠加熱系統和等離子體轟擊共同升溫至1200 °C ;預處理結束后，首先通入CH4和B2H6氣體，CH4: B2H6: H2配比為10:10:508(3011，生長501^11，進行摻硼碳納米管的制備;停止通入82!16，將014流量增大到60sccm，生長50min，進行純碳納米管的制備，其中，生長過程氣壓維持在40Pa，溫度7000°C，微波功率800W;反應結束后，在多孔Si表面形成了一層黑色的薄膜，即得到碳納米管異質結構。
[0040]以上所述僅為本發明的較佳實施例，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種多維碳納米管異質結構制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 將Si樣片為陽極，鉑為陰極，在去離子水、無水乙醇和氫氟酸混合的電解液中電解，使得Si表面形成錐形孔； 通過高溫液相法合成Fe304納米粒子催化劑； 將乙酰丙酮鐵溶入油酸油脂和二醇中，在苯醚環境中高溫熱解； 將制備的Fe3O4納米粒子溶液滴在多孔硅表面上，放在空氣中自然干燥； 將制備好的多孔硅樣品置于真空室中，抽本底真空并通入H2,開啟微波源進行預處理，基底靠加熱系統和等離子體轟擊共同升溫至預定溫度； 預處理后，通入CH4和B2H6氣體，進行摻硼碳納米管的制備； 停止通入B2H6，將CH4流量增大，進行純碳納米管的制備； 反應結束后，在多孔Si表面形成了一層黑色的薄膜，即得到碳納米管異質結構。2.根據權利要求1所述一種多維碳納米管異質結構制備方法，其特征在于，所述將Si樣片為陽極，鉑為陰極，在去離子水、無水乙醇和氫氟酸混合的電解液中電解，使得Si表面形成錐形孔步驟的具體實現如下: 將Si樣片為陽極，鉑為陰極，在去離子水、無水乙醇和氫氟酸體積配比為1:1:1?1: 2:1的電解液中電解10?30min，在Si表面形成孔徑為幾百納米至幾微米的錐形孔。3.根據權利要求1所述一種多維碳納米管異質結構制備方法，其特征在于，所述將制備好的多孔硅樣品置于真空室中，抽本底真空并通入H2,開啟微波源進行預處理，基底靠加熱系統和等離子體轟擊共同升溫至預定溫度步驟的具體實現如下: 將制備好的多孔娃樣品置于真空室中，抽本底真空至I?3Pa，通入40?60sccm的H2，開啟微波源，預處理5?15min，基底靠加熱系統和等離子體轟擊共同升溫至800?1200°C。4.根據權利要求1所述一種多維碳納米管異質結構制備方法，其特征在于，所述預處理后，通入CH4和B2H6氣體，進行摻硼碳納米管的制備步驟的具體實現如下: 預處理結束后，首先通入CH4和B2H6氣體，CH4:B2H6:H2配比為10:10:50sccm，生長30?50min，進行摻硼碳納米管的制備。5.根據權利要求1所述一種多維碳納米管異質結構制備方法，其特征在于，所述停止通入B2H6,將CH4流量增大，進行純碳納米管的制備步驟的具體實現如下: 停止通入B2H6,將CH4流量增大到20?60sccm，生長10?50min，進行純碳納米管的制備，其中，生長過程氣壓維持在20?40Pa，溫度5000?7000°C，微波功率500?800W。
【專利摘要】本發明涉及一種多維碳納米管異質結構制備方法，包括如下步驟：將Si樣片為陽極，鉑為陰極，在去離子水、無水乙醇和氫氟酸混合的電解液中電解，使得Si表面形成錐形孔；通過高溫液相法合成Fe3O4納米粒子催化劑；將乙酰丙酮鐵溶入油酸油脂和二醇中，在苯醚環境中高溫熱解；將制備的Fe3O4納米粒子溶液滴在多孔硅表面上，放在空氣中自然干燥；將制備好的多孔硅樣品置于真空室中，抽本底真空并通入H2，開啟微波源進行預處理，基底靠加熱系統和等離子體轟擊共同升溫至預定溫度；預處理后，通入CH4和B2H6氣體，進行摻硼碳納米管的制備；停止通入B2H6，將CH4流量增大，進行純碳納米管的制備。本發明方法簡單、成本低廉，獲得的異質結構性能穩定、光學、電學性能更強。
【IPC分類】B82Y40/00, B82Y30/00, C01B31/02
【公開號】CN105565294
【申請號】CN201510990572
【發明人】黃宗波
【申請人】重慶樂乎科技有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年12月25日