利用藍寶石碎塊制造藍寶石晶體的引晶工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及晶體材料加工制造技術領域，尤其涉及一種利用藍寶石碎塊制造藍寶石晶體的引晶工藝。
【背景技術】
[0002]藍寶石具有優良的物理、機械、化學及紅外透光性能，一直是微電子、航空航天、軍工等領域急需的材料。目前通常采用泡生法制造藍寶石晶棒，把高純度的三氧化二鋁密堆于坩禍內并加熱熔化，然后通過籽晶旋轉進行引晶、擴肩，最后制成藍寶石晶棒。藍寶石晶棒在后續加工過程中會產生很多顆粒大小差異很大的碎塊，通常這些藍寶石碎塊也能直接銷售，但是銷售價格較低，而且利用率較低；為了提高藍寶石碎塊的價值和利用率，有些廠家把藍寶石碎塊作為原料，從新回爐后再用泡生法制成藍寶石，但是最終制成的藍寶石晶棒與直接采用高純度原材料制成的藍寶石晶棒的質量差距較大。雖然藍寶石碎塊、氧化鋁粉末的成分完全相同，但是兩者之間屬于同分異構體，兩者的形態、硬度、密度等多種物理指標都存在明顯差異，如果直接用把氧化鋁粉末制成藍寶石的工藝直接用于藍寶石碎塊制造藍寶石，則最后制造出的藍寶石質量很差，無法滿足各項性能指標要求。
【發明內容】
[0003]本發明為了解決現有技術中的上述問題，提供了一種用藍寶石碎塊制備藍寶石晶體的引晶長晶工藝，通過該工藝制造的藍寶石晶體內部晶界少，整體質量更加均勻，性能指標顯者提尚。
[0004]為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案:
一種利用藍寶石碎塊制造藍寶石晶體的引晶工藝，包括以下步驟:
a、將籽晶安裝到籽晶桿上，籽晶桿通過籽晶夾持器夾持，籽晶夾持器內安裝水冷卻器，藍寶石碎塊裝入鎢坩禍內后置于泡生爐中，泡生爐內抽真空并通過加熱器加熱，直到藍寶石碎塊完全熔化形成熔體；
b、將籽晶下降到距離恪體液面2-4mm處預熱10_30min，以2_4rpm的轉速旋轉籽晶，同時把籽晶下降至接觸熔體液面，等待5-10min后將籽晶上升到距離液面20_40mm處，籽晶停止旋轉并等待30_40min ；
c、籽晶下降至接觸熔體液面，以l-3rpm的轉速旋轉籽晶進行引晶，加熱器保持加熱功率的同時開啟籽晶夾持器內的水冷卻器，控制結晶初始直徑在28mm-30mm，然后進行縮頸引晶，縮頸長度為25mm-27mm，直徑為26.5-27.5mm ；
d、縮頸引晶結束后進行擴肩，擴肩直徑為43.5-44.5mm ;
e、擴肩完成后等徑生長，熔體完全生成晶棒后籽晶停止轉動。在本技術方案中，籽晶預熱后與熔體液面接觸5-10min，此時熔體中液體會在籽晶下端表面排列形成很薄的藍寶石晶體膜，然后籽晶上移與熔體脫離并等待30-40min，藍寶石晶體膜與籽晶表面完全結合，當籽晶再一次與熔體液面接觸時，藍寶石晶體膜會局部熔化與熔體表面結合、濕潤，由于這一層藍寶石晶體膜的成分與熔體的成分完全相同，藍寶石晶體膜熔化后起到一個輔助結合的的作用，使得引晶成功率顯著提高。
[0005]作為優選，在步驟c中，縮頸引晶的同時降低加熱器功率，以5_15°C /h的速率降溫。縮頸引晶過程中熔體結晶會放熱，加熱器降低功率便于保持結晶周圍溫度穩定。
[0006]作為優選，在步驟d中，擴肩生長過程中，晶體徑向擴展速率為0.3-0.4mm/min,晶體軸向擴展速率為0.2-0.3mm/min，每4_6min提拉籽晶一次，每次提拉高度1.2mm。
[0007]作為優選，在步驟e中，晶體軸向擴展速率為0.05-0.15mm/min，每15_20min提拉籽晶一次，每次高度2mm。
[0008]作為優選，在步驟d中的擴肩生長階段，降低加熱器功率，以0.5-2°C /h的速率降溫。由于熔體結晶是一個放熱過程，隨著外徑的增大，熔體放熱也增多，因此需要緩慢降低加熱器功率以保持擴肩生長中，藍寶石在不同直徑處的生長溫度接近一致，從而提高藍寶石的質量。
[0009]作為優選，在步驟e中的等徑生長階段，降低加熱器功率，以1-2.5°C /h的速率降溫。
[0010]因此，本發明具有籽晶能夠快速與熔體穩定結合，引晶成功率高，制造出的藍寶石晶體質量提尚的有益效果。
【具體實施方式】
[0011]下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步描述:
實施例1:一種利用藍寶石碎塊制造藍寶石晶體的引晶工藝，包括以下步驟:a、將籽晶安裝到籽晶桿上，籽晶桿通過籽晶夾持器夾持，籽晶夾持器內安裝水冷卻器，藍寶石碎塊裝入鎢坩禍內后置于泡生爐中，泡生爐內抽真空并通過加熱器加熱，直到藍寶石碎塊完全熔化形成熔體山、將籽晶下降到距離熔體液面2mm處預熱lOmin，以2rpm的轉速旋轉籽晶，同時把籽晶下降至接觸熔體液面，等待5min后將籽晶上升到距離液面20mm處，籽晶停止旋轉并等待30min ;c、籽晶下降至接觸熔體液面，以Irpm的轉速旋轉籽晶進行引晶，加熱器保持加熱功率的同時開啟籽晶夾持器內的水冷卻器，控制結晶初始直徑在28_皿，然后進行縮頸引晶，縮頸引晶的同時降低加熱器功率，以5°C /h的速率降溫，縮頸長度為25_皿，直徑為26.5mm ;d、縮頸引晶結束后進行擴肩，擴肩生長過程中，降低加熱器功率，以0.5°C /h的速率降溫，晶體徑向擴展速率為0.3mm/min,晶體軸向擴展速率為0.2mm/min，每6min提拉籽晶一次，每次提拉高度1.2_，擴肩直徑為43.5mm ;e、擴肩完成后等徑生長，降低加熱器功率，以1°C /h的速率降溫，晶體軸向擴展速率為0.05mm/min，每20min提拉籽晶一次，每次高度2mm，熔體完全生成晶棒后籽晶停止轉動。
[0012]實施例2:—種利用藍寶石碎塊制造藍寶石晶體的引晶工藝，包括以下步驟:a、將籽晶安裝到籽晶桿上，籽晶桿通過籽晶夾持器夾持，籽晶夾持器內安裝水冷卻器，藍寶石碎塊裝入鎢坩禍內后置于泡生爐中，泡生爐內抽真空并通過加熱器加熱，直到藍寶石碎塊完全熔化形成熔體山、將籽晶下降到距離熔體液面4mm處預熱30min，以4rpm的轉速旋轉籽晶，同時把籽晶下降至接觸熔體液面，等待1min后將籽晶上升到距離液面40mm處，籽晶停止旋轉并等待40min ;c、籽晶下降至接觸恪體液面，以3rpm的轉速旋轉籽晶進行引晶，加熱器保持加熱功率的同時開啟籽晶夾持器內的水冷卻器，控制結晶初始直徑在30_iim，然后進行縮頸引晶，縮頸引晶的同時降低加熱器功率，以15°C /h的速率降溫，縮頸長度為27_皿，直徑為27.5mm ;d、縮頸引晶結束后進行擴肩，擴肩生長過程中，降低加熱器功率，以2°C /h的速率降溫，晶體徑向擴展速率為0.4mm/min,晶體軸向擴展速率為0.3mm/min,每4min提拉軒晶一次，每次提拉尚度1.2mm，擴肩直徑為44.5mm ;e、擴肩完成后等徑生長，降低加熱器功率，以2.50C /h的速率降溫，晶體軸向擴展速率為0.15mm/min，每15min提拉軒晶一次，每次尚度2mm，恪體完全生成晶棒后軒晶停止轉動。
[0013]實施例3:—種利用藍寶石碎塊制造藍寶石晶體的引晶工藝，包括以下步驟:a、將籽晶安裝到籽晶桿上，籽晶桿通過籽晶夾持器夾持，籽晶夾持器內安裝水冷卻器，藍寶石碎塊裝入鎢坩禍內后置于泡生爐中，泡生爐內抽真空并通過加熱器加熱，直到藍寶石碎塊完全熔化形成熔體山、將籽晶下降到距離熔體液面3mm處預熱20min，以3rpm的轉速旋轉籽晶，同時把籽晶下降至接觸熔體液面，等待Smin后將籽晶上升到距離液面30mm處，籽晶停止旋轉并等待35min ;c、籽晶下降至接觸恪體液面，以2rpm的轉速旋轉籽晶進行引晶，加熱器保持加熱功率的同時開啟籽晶夾持器內的水冷卻器，控制結晶初始直徑在29_nm，然后進行縮頸引晶，縮頸引晶的同時降低加熱器功率，以10°C /h的速率降溫，縮頸長度為26_皿，直徑為27mm;d、縮頸引晶結束后進行擴肩，擴肩生長過程中，降低加熱器功率，以
1.3°C /h的速率降溫，晶體徑向擴展速率為0.35mm/min,晶體軸向擴展速率為0.25mm/min,每5min提拉軒晶一次，每次提拉尚度1.2mm，擴肩直徑為44mm ;e、擴肩完成后等徑生長，降低加熱器功率，以1°C /h的速率降溫，晶體軸向擴展速率為0.lmm/min，每18min提拉籽晶一次，每次高度2mm，熔體完全生成晶棒后籽晶停止轉動。
[0014]本發明通過改變引晶工藝，確保引晶過程更加穩定，引晶成功率更高，同時調整擴肩生長、等徑生長過程中的各項參數，從而使得直接通過藍寶石顆粒制造出的藍寶石晶體質量與通過氧化鋁粉末制造出的藍寶石晶體質量非常接近，滿足各項性能指標。
【主權項】
1.一種利用藍寶石碎塊制造藍寶石晶體的引晶工藝，其特征是，包括以下步驟: a、將籽晶安裝到籽晶桿上，籽晶桿通過籽晶夾持器夾持，籽晶夾持器內安裝水冷卻器，藍寶石碎塊裝入鎢坩禍內后置于泡生爐中，泡生爐內抽真空并通過加熱器加熱，直到藍寶石碎塊完全熔化形成熔體； b、將籽晶下降到距離恪體液面2-4mm處預熱10_30min，以2_4rpm的轉速旋轉籽晶，同時把籽晶下降至接觸熔體液面，等待5-10min后將籽晶上升到距離液面20_40mm處，籽晶停止旋轉并等待30_40min ； c、籽晶下降至接觸熔體液面，以l-3rpm的轉速旋轉籽晶進行引晶，加熱器保持加熱功率的同時開啟籽晶夾持器內的水冷卻器，控制結晶初始直徑在28mm-30mm，然后進行縮頸引晶，縮頸長度為25mm-27mm，直徑為26.5-27.5mm ； d、縮頸引晶結束后進行擴肩，擴肩直徑為43.5-44.5mm ; e、擴肩完成后等徑生長，恪體完全生成晶棒后軒晶停止轉動。2.根據權利要求1所述的利用藍寶石碎塊制造藍寶石晶體的引晶工藝，其特征是，在步驟c中，縮頸引晶的同時降低加熱器功率，以5-15°C /h的速率降溫。3.根據權利要求1所述的利用藍寶石碎塊制造藍寶石晶體的引晶工藝，其特征是，在步驟d中，擴肩生長過程中，晶體徑向擴展速率為0.3-0.4mm/min,晶體軸向擴展速率為0.2-0.3mm/min，每4_6min提拉籽晶一次，每次提拉高度1.2_。4.根據權利要求1所述的利用藍寶石碎塊制造藍寶石晶體的引晶工藝，其特征是，在步驟e中，晶體軸向擴展速率為0.05-0.15mm/min,每15_20min提拉籽晶一次，每次高度2mm ο5.根據權利要求1或3所述的利用藍寶石碎塊制造藍寶石晶體的引晶工藝，其特征是，在步驟d中的擴肩生長階段，降低加熱器功率，以0.5-2°C /h的速率降溫。6.根據權利要求1或4所述的利用藍寶石碎塊制造藍寶石晶體的引晶工藝，其特征是，在步驟e中的等徑生長階段，降低加熱器功率，以1-2.5°C /h的速率降溫。
【專利摘要】本發明涉及晶體材料加工技術領域，公開了一種利用藍寶石碎塊制造藍寶石晶體的引晶工藝，包括以下步驟：將籽晶安裝到籽晶桿上，藍寶石碎塊裝入鎢坩堝內后置于泡生爐中，加熱至藍寶石碎塊完全熔化，籽晶預熱與熔體接觸后再分離，然后再進行旋轉引晶、擴肩生長、等徑生長，最后制成藍寶石。本發明具有籽晶能夠快速與熔體穩定結合，引晶成功率高，制造出的藍寶石晶體質量提高的有益效果。
【IPC分類】C30B15/00, C30B29/20
【公開號】CN105506738
【申請號】CN201510748321
【發明人】蔡申, 應江輝, 魯永, 李陳濤
【申請人】浙江露通機電有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年11月6日