一種氧化石墨烯的固相還原方法
【技術領域】
[0001 ]本發明屬于石墨稀(還原氧化石墨稀)的合成領域，具體來說涉及一種氧化石墨稀的還原方法。
【背景技術】
[0002]作為具有單原子層厚度的二維碳材料，石墨烯擁有超高的電子迀移率(其數值超過15000 cm2/V.S)、導熱系數(高達5300 W/m.K)、楊氏模量(約為1100 GPa)等性質，這些使其成為當前材料領域的研究熱點。正是由于具有這些優異性質，石墨烯有望在電子器件、傳感器、電池、超級電容器、生物醫藥、復合材料等領域獲得廣泛應用。
[0003]當前，石墨烯的制備方法主要包括微機械剝離法、有機合成法、化學氣相沉積法、外延生長法、切割碳納米管法、液相剝離法、氧化石墨烯還原法等。其中，氧化石墨烯還原法因具有成本低、產率高、可大批量制備等優點而受到人們的廣泛關注，這一方法也被認為是實現石墨烯(還原氧化石墨烯)工業化生產的最有效手段之一。
[0004]目前，在應用氧化石墨烯還原法制備石墨烯時，通常是向氧化石墨烯分散液中加入各種還原劑并在一定溫度下進行長時間反應的。這就需要消耗大量溶劑，且費時、耗能。因此，開發一種簡單方便、低能耗、環保的氧化石墨烯還原方法十分必要。
【發明內容】
[0005]為了克服目前現有技術的不足，本發明提供了一種由氧化石墨烯制備石墨烯的固相方法。通過使用廉價易得的原料，采用簡便的操作方法，經固相化學反應可以實現對氧化石墨稀的還原制得石墨稀。
[0006]本發明的技術方案如下:
在室溫下，將質量比為0.05?1:1的氧化石墨烯與鹽混合，之后加入還原劑，氧化石墨稀與還原劑的質量比為0.01?3:1，進行研磨或球磨10?180分鐘以使混合物充分發生固相化學反應，產物經洗滌、干燥后得到石墨烯。
[0007]本發明所述的氧化石墨烯是石墨的氧化物，一般可由石墨經Hummers法制得，但并不僅限于Hummers方法制備;所使用的還原劑是氫氧化鈉、氫氧化鉀、硼氫化鈉、硼氫化鉀中的一種或多種;所使用的鹽是氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、硫酸鉀中的一種或多種。
[0008]與現有技術相比，本發明具有以下優點:以固相化學反應為基礎，采用廉價易得的原料，通過簡單的研磨或球墨操作，可實現對氧化石墨烯的還原制得石墨烯。反應在室溫下進行，溫度較低;反應時間短，耗時少;反應不使用溶劑，環保無污染;產物產率高，易于實現大批量生產。這些都使本發明具有極為廣闊的應用前景。
【附圖說明】
[0009]圖1為本發明實施例1制備的氧化石墨烯、石墨烯和實施例2制備的石墨烯的粉末X射線衍射譜圖。
【具體實施方式】
[0010]下面結合具體的實施例對本發明作進一步闡述。這些實施例應理解為僅用于說明本發明而不用于限制本發明的保護范圍。在閱讀了本發明記載的內容之后，基于本發明的原理對本發明所做出的各種改動或修改同樣落入本發明權利要求書所限定的范圍。
[0011]實施例1
采用改進的Hmimers方法制備氧化石墨稀:將3.75 g硝酸鈉與170 mL濃硫酸混合，在冰水浴中將5 g石墨粉加入其中，再將25 g高錳酸鉀緩慢加入體系中，隨后將混合物在35度保持2小時，加入250 mL稀釋，最后逐滴加入20 mL雙氧水來終止反應，體系變為黃色。靜置混合物，除去上層濃酸液，用約500 mL的10%鹽酸溶液洗滌黃色沉淀以除去殘余的金屬離子，并用去離子水離心洗滌產物直至離心上清液為中性，將沉淀冷凍干燥得到氧化石墨烯。所制得氧化石墨烯的X射線衍射譜圖如圖1所示，其在10°左右出現明顯的特征峰。
[0012]在室溫下，取0.1 g氧化石墨烯與I g氯化鈉混合，研磨使其充分混合，之后加入
0.4 g氫氧化鈉，研磨30分鐘以使混合物充分發生固相化學反應，產物經洗滌、干燥后得到石墨烯。所制得石墨烯的X射線衍射譜圖如圖1所示，可以看出，氧化石墨烯的特征峰消失，產物在30°左右出現石墨烯的特征峰。
[0013]實施例2
在室溫下，取0.1 g氧化石墨烯(由實施例1所制)與0.2 g硫酸鈉混合，球墨使其充分混合，之后加入0.3 g硼氫化鈉，球磨60分鐘以使混合物充分發生固相化學反應，產物經洗滌、干燥后得到石墨烯。所制得石墨烯的X射線衍射譜圖如圖1所示，可以看出，氧化石墨烯的特征峰消失，產物在30°左右出現石墨烯的特征峰。
[0014]本發明提供了由氧化石墨烯制備石墨烯的固相還原方法。該方法不使用溶劑，操作簡便，條件溫和，易于工業化大批量生產。
【主權項】
1.一種氧化石墨烯的固相還原方法，其包括以下步驟:在室溫下，將氧化石墨烯、還原劑、鹽混合，對混合物進行研磨或球磨1?180分鐘以使它們充分發生固相化學反應，產物經洗滌、干燥后得到石墨烯。2.根據權利要求1所述的一種氧化石墨烯的固相還原方法，其特征在于:氧化石墨烯與還原劑的質量比為0.01?3:1，氧化石墨稀與鹽的質量比為0.05?1:1o3.根據權利要求1-2所述的一種氧化石墨烯的固相還原方法，其特征在于:所使用的氧化石墨稀是石墨的氧化物，一般可由石墨經Humme r s法制得，但并不僅限于Humme r s方法制備;所使用的還原劑是氫氧化鈉、氫氧化鉀、硼氫化鈉、硼氫化鉀中的一種或多種;所使用的鹽是氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、硫酸鉀中的一種或多種。
【專利摘要】本發明提供了一種由氧化石墨烯制備石墨烯的固相還原方法。在該發明方法中，通過將氧化石墨烯與還原劑、鹽在室溫下進行固相化學反應，實現對氧化石墨烯的還原，制得石墨烯。本發明方法所使用的原料廉價易得，反應操作簡單，不使用溶劑，條件溫和，耗時少，環保無污染，易于進行大批量生產。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號】CN105502370
【申請號】CN201610001253
【發明人】李怡招, 賈殿贈, 曹亞麗
【申請人】新疆大學
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2016年1月5日