一種新型制備中空碳球的方法
【技術領域】
[OO01 ]本發明屬于無機非金屬材料制備領域，特別涉及一種新型制備中空碳球的方法。
【背景技術】
[0002 ]中空碳球作為一種特殊的碳材料，具有高的化學穩定性、較低的密度、良好的高溫耐熱性能以及生物相容性，可用于催化劑載體、電極材料、超級電容器、儲氫材料、藥物傳輸器和制備其他中空材料的模板等，主要應用于材料學、醫學、制藥學及涂料工業等領域。
[0003]目前制備中空碳球的方法主要包括:有機物高溫熱解法、氣相沉積法、激光蒸餾法、電弧放電法、模板法等。
[0004]現有的制備方法主要有如下幾點不足:一、合成工藝步驟復雜，條件苛刻，成本高；二、現有技術合成的中空碳球的單分散性不好，碳球的尺寸不可控，限制了中空碳球作為藥物載體在醫藥領域的應用。三、合成出來的中空碳球純度不高，模板不易脫除，并且在脫除模板時易造成中空碳球的塌陷和破碎。基于以上幾點，需要一種易于操作，步驟簡單，成本低的制備工藝用以發揮中空碳球的性能優勢并實現中空碳球的可控制備和大規模生產。
[0005]因此，研發一種反應時間短、工藝流程簡單，產物中空碳球水溶性好，空心體積占比大且產品純度高的新型制備中空碳球的方法是非常有必要的。
【發明內容】
[0006]本發明要解決的技術問題是提供一種反應時間短、工藝流程簡單，產物中空碳球水溶性好，空心體積占比大且產品純度高的新型制備中空碳球的方法。
[0007]為解決上述技術問題，本發明的技術方案為:一種新型制備中空碳球的方法，其創新點在于:所述方法具體步驟如下:
(1)將質量比為1000-10:1的淀粉與催化劑溶于一定量的水，然后加入到不銹鋼反應釜中；
(2)將裝有原料的不銹鋼反應釜放入具有程序升溫功能的加熱爐中，從室溫程序以2-10°C/min的升溫速度升溫至180?250°C，并保溫Ih?8h，然后停止加熱，使反應釜在爐中自然冷卻至室溫；
(3)抽濾上述反應液，并用去離子水清洗產物，最后將產物在45?60°C下烘干3?4小時后，得到成品。
[0008]進一步地，所述步驟(I)中水與淀粉的質量比為1:0.001-0.1。
[0009]進一步地，所述步驟(I)中催化劑為質量分數5-10%的稀硫酸、α-淀粉酶或β-淀粉酶中的一種。
[0010]本發明的優點在于:本發明新型制備中空碳球的方法，以淀粉、淀粉水解酶、水為原料，通過水熱法制備中空碳球;其淀粉在催化劑的作用下先水解為葡萄糖，在水熱過程中碳化，而后經過抽濾、洗滌、干燥，得到成品;且本發明方法具有反應時間短、工藝流程簡單，產物中空碳球水溶性好，空心體積占比大，易實現可控制備和大規模生產，可應用于吸附材料，藥物載體，超級電容器等領域。
【具體實施方式】
[0011]下面的實施例可以使本專業的技術人員更全面地理解本發明，但并不因此將本發明限制在所述的實施例范圍之中。
[0012]實施例1
1、稱取0.2g淀粉、0.1g5%的稀硫酸溶于35ml去離子水中，混合均勻后加入到50ml不銹鋼反應爸中。
[0013]2、將上述不銹鋼反應釜放入帶有程序升溫功能的加入爐中，設定升溫速率為2°C/分鐘，升至180°C后，恒溫3小時，然后停止加熱，使反應釜在爐中自然冷卻至室溫。
[0014]3、抽濾上述反應液，并用去離子水清洗產物，最后將產物在60°C下烘干4小時后，得到中空碳球產品。
[0015]實施例2
1、稱取Ig淀粉、0.5g 10%稀硫酸溶于35ml去離子水中，混合均勻后加入到50ml不銹鋼反應Il中；
2、將上述不銹鋼反應釜放入帶有程序升溫功能的加入爐中，設定升溫速率為2°C/分鐘，升至250°C后，恒溫2小時，然后停止加熱，使反應釜在爐中自然冷卻至室溫；
3、抽濾上述反應液，并用去離子水清洗產物，最后將產物在60°C下烘干4小時后，得到中空碳球產品。
[0016]
實施例3
1、稱取Ig淀粉、0.2g5%稀硫酸溶于35ml去離子水中，混合均勻后加入到50ml不銹鋼反應釜中；
2、將上述不銹鋼反應釜放入帶有程序升溫功能的加入爐中，設定升溫速率為2°C/分鐘，升至200°C后，恒溫3小時，然后停止加熱，使反應釜在爐中自然冷卻至室溫；
3、抽濾上述反應液，并用去離子水清洗產物，最后將產物在60°C下烘干4小時后，得到中空碳球產品。
[0017]實施例4
1、稱取Ig淀粉、0.1ga-淀粉酶溶于35ml去離子水中，混合均勻后加入到50ml不銹鋼反應釜中；
2、將上述不銹鋼反應釜放入帶有程序升溫功能的加入爐中，設定升溫速率為2°C/分鐘，升至200°C后，恒溫2小時，然后停止加熱，使反應釜在爐中自然冷卻至室溫；
3、抽濾上述反應液，并用去離子水清洗產物，最后將產物在60°C下烘干4小時后，得到中空碳球產品。
[0018]實施例5
1、稱取Ig淀粉、0.5gf3-淀粉酶溶于35ml去離子水中，混合均勻后加入到50ml不銹鋼反應釜中；
2、將上述不銹鋼反應釜放入帶有程序升溫功能的加入爐中，設定升溫速率為2°C/分鐘，升至250°C后，恒溫2小時，然后停止加熱，使反應釜在爐中自然冷卻至室溫； 3、抽濾上述反應液，并用去離子水清洗產物，最后將產物在60°C下烘干4小時后，得到中空碳球產品。
[0019]實施例1?5制備出的中空碳球產品，外徑為0.02-10μπι，壁厚為2-200nm;且產物中空碳球水溶性好，空心體積占比大，易實現可控制備和大規模生產，可應用于吸附材料，藥物載體，超級電容器等領域。
[0020]以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征以及本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【主權項】
1.一種新型制備中空碳球的方法，其特征在于:所述方法具體步驟如下: (1)將質量比為1000-10:1的淀粉與催化劑溶于一定量的水，然后加入到不銹鋼反應釜中； (2)將裝有原料的不銹鋼反應釜放入具有程序升溫功能的加熱爐中，從室溫程序以2-10°C/min的升溫速度升溫至180?250°C，并保溫Ih?8h，然后停止加熱，使反應釜在爐中自然冷卻至室溫； (3)抽濾上述反應液，并用去離子水清洗產物，最后將產物在45?60°C下烘干3?4小時后，得到成品。2.根據權利要求1所述的新型制備中空碳球的方法，其特征在于:所述步驟(I)中水與淀粉的質量比為1:0.001-0.1。3.根據權利要求1所述的新型制備中空碳球的方法，其特征在于:所述步驟(I)中催化劑為質量分數5-10%的稀硫酸、α-淀粉酶或β-淀粉酶中的一種。
【專利摘要】本發明涉及一種新型制備中空碳球的方法，所述方法具體步驟如下：（1）將質量比為1000-10：1的淀粉與催化劑溶于一定量的水，然后加入到不銹鋼反應釜中；（2）將裝有原料的不銹鋼反應釜放入具有程序升溫功能的加熱爐中，從室溫程序以2-10℃/min的升溫速度升溫至180～250℃，并保溫1h～8h，然后停止加熱，使反應釜在爐中自然冷卻至室溫；（3）抽濾上述反應液，并用去離子水清洗產物，最后將產物在45～60℃下烘干3～4小時后，得到成品。本發明的優點在于：本發明新型制備中空碳球的方法，以淀粉、淀粉水解酶、水為原料，通過水熱法制備中空碳球；該方法反應時間短、工藝流程簡單，產物中空碳球水溶性好，空心體積占比大。
【IPC分類】C01B31/02
【公開號】CN105502335
【申請號】CN201510976412
【發明人】閔建中, 蔡凡朋, 姜興茂, 丁建寧
【申請人】海安常州大學高新技術研發中心
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月23日