一種碳酸氫鎳的制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及一種制備碳酸氫鎳的方法。
【背景技術】
[0002]
Ni(HC03)2是一種灰綠色的化合物，是一種小等方晶體，通過X射線衍射測定，它是一種體心立方對稱晶體，晶胞參數a=0.838nm，密度2.9。有關Ni (HC03)2的報道研究較少，往往是在制備含鎳催化劑的過程中產生的混合相，因此較少有關制備Ni(HC03)2的研究。用它所制備的納米鎳純度高，反應條件溫和。有關制備碳酸氫鎳的方法非常有限，而且對環境和工藝要求高，會產生含有毒離子的廢液，難無害化處理。因此有必要開發制備工藝簡單，效率高，無需特殊設備設施的制備方法，以期克服上述方法的缺點。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種在較溫和條件下制備碳酸氫鎳的方法。
[0004]本發明的碳酸鎳制備方法，包括以下步驟:
1)將硫酸鎳銨充分溶解于水中，配制的鎳離子濃度為0.1?lmol/L的水溶液；
2)將碳酸氫銨加入到步驟1)所配置的鎳鹽溶液中，碳酸氫銨與鎳鹽的摩爾比為4:1?6:1，在室溫下攪拌溶解均勻后，裝入高壓反應釜，密閉反應釜，將其加熱到210?250°C，保溫
2-8小時；
3)將步驟2)所得的產物過濾，用水反復清洗，干燥后，即可獲得碳酸氫鎳粉末。
[0005]上述步驟2)中所述的碳酸氫銨與鎳鹽的理想摩爾比為5:1。
[0006]本發明具有以下優點:
1)制得產物純度高，產率高。
[0007]2)工藝簡單，生產成本低，生產周期短，條件溫和。
[0008]【具體實施方式】:
實施例1:
取硫酸鎳銨0.02mol，然后加入500mL蒸餾水，攪拌使其充分溶解，室溫下加入0.08 mol碳酸氫銨，攪拌溶解均勻后，加入反應釜，密閉后在210°C下反應4小時。反應結束后，將產物過濾，用水反復洗滌，120°C干燥，得到碳酸氫鎳粉末。
[0009]實施例2:
取硫酸鎳銨0.03mol，然后加入200mL蒸餾水，攪拌使其充分溶解，室溫下加入0.12 mol碳酸氫銨，攪拌溶解均勻后，加入反應釜，密閉后在240°C下反應2小時。反應結束后，將產物過濾，用水反復洗滌，100°C干燥，即可得到碳酸氫鎳。
[0010]實施例3:
取硫酸鎳錢0.02mol，然后加入50mL蒸饋水，攪拌使其充分溶解，室溫下加入0.1 mol碳酸氫銨，攪拌溶解均勻后，加入反應釜，密閉后在220°C下反應8小時。反應結束后，將產物過濾，用水反復洗滌，80°C干燥，就可以得到碳酸氫鎳。
【主權項】
1.一種制備碳酸氫鎳的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將硫酸鎳銨充分溶解于水中，配制成鎳離子濃度為0.1?lmol/L的水溶液； 2)將碳酸氫銨加入到步驟1)所配置的鎳鹽溶液中，碳酸氫銨與鎳鹽的摩爾比為4:1?6:1，在室溫下攪拌溶解均勻后，裝入高壓反應釜，密閉反應釜，將其加熱到210?250°C，保溫2-8小時； 3 )將步驟2 )所得的產物過濾，用水清洗，干燥后，獲得碳酸氫鎳粉末。2.按權利要求1所述的制備碳酸氫鎳的方法，其特征是步驟2)中所述的碳酸氫銨與鎳鹽的摩爾比為5:1。
【專利摘要】本發明涉及一種碳酸氫鎳的制備方法，步驟包括：將硫酸鎳銨充分溶解于水中，配制出鎳鹽的水溶液；將一定量比例的碳酸氫銨加入到鎳鹽水溶液中，室溫下攪拌溶解后，裝入有聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中，密閉加熱到210~250℃，保溫2-8小時；將所得的產物過濾，用水反復清洗，干燥后，即可獲得碳酸氫鎳。本發明具有制備工藝簡單，原料價廉、生產周期短、條件溫和、產品純度高、形貌均勻等優點。
【IPC分類】C01G53/06
【公開號】CN105481026
【申請號】CN201510948594
【發明人】王正國
【申請人】寧波繁盛商業管理有限公司
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年12月17日