一種氟化金剛石的連續制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于一種氟化金剛石的制備方法，具體涉及一種氟化金剛石的連續制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著負氧爆炸法制備金剛石粉技術的日臻成熟，更多的專家和學者將目光聚焦到金剛石粉的應用上。然而，由于爆炸法制得的金剛石粉粒徑小，易團聚，導致其在磨合劑、潤滑劑、精密拋光液、研磨液等領域的廣泛應用受到嚴重的限制。
【發明內容】
[0003]本發明是為了克服現有技術中存在金剛石穩定分散性差的缺點而提出的，其目的是提供一種氟化金剛石的連續制備方法。
[0004]本發明的技術方案是:
(i)金剛石的高溫氧化煅燒處理
將金剛石放置于高溫爐內反應，控制反應溫度在6001?15001之間，反應時間為0.5h ?1h;
(? )金剛石的純化處理
將步驟(i)所得的金剛石與熔融的氫氧化鈉混合，于330°C?800°C下加熱反應I h?6h;反應溫度330°C?800°C ；冷卻后，將所得混合物與混酸混合，在30°C?80°C下反應2 h?1h;將反應后的金剛石粉用純水反復沖洗至中性，并在120°C?200°C條件下烘干；
(m)氟化金剛石的制備
將步驟(? )所得的金剛石與氟氣惰性氣體混合氣反應，控制反應溫度200°C?700°C，反應時間為0.5?12h，即得氟化金剛石。
[0005]所述步驟(i)的高溫爐的升溫速率為2°C/min?10°C/min。
[0006]所述步驟(?)中金剛石與氫氧化鈉的質量比為1:1?6。
[0007]所述步驟(?)中金剛石與熔融的氫氧化鈉的混合物與混酸的質量比為1:1.5?8。
[0008]所述步驟(?)中混酸是硝酸、鹽酸、高氯酸或者硫酸中的任意兩者或者兩者以上。
[0009]所述步驟(m)中氟氣惰性氣體混合氣中氟氣的體積濃度為10%?ιοο%。
[0010]所述氟化金剛石氟含量為1%?20%，在分散劑中穩定分散時間為3?12個月。
[0011]本發明的有益效果是:
本發明采用先期原料提純的工藝，將雜質對產品品質的影響降到最低，根據實際需求，調節氧化反應時間與溫度、氟化反應時間、溫度、氟氣濃度，制備不同粒徑、不同氟化度、不同分散程度的氟化金剛石產品，工藝靈活，設備產率高，能夠實現連續化生產。
【具體實施方式】
[0012]下面結合實施例對本發明一種氟化金剛石的連續制備方法進行詳細說明: 實施例1
一種氟化金剛石的連續制備方法，包括以下步驟:
(i)金剛石的高溫氧化煅燒處理
將金剛石放置于高溫爐內反應，調控升溫速率為10°C/min，將高溫爐升溫至600°C，于600°C下反應10h，反應期間不斷補入新鮮空氣，保證空氣與金剛石充分接觸。
[0013](ii)金剛石的純化處理
將步驟(i)所得的金剛石與熔融的氫氧化鈉按質量比1:1混合，加熱反應6h;，冷卻后，將所得混合物與混酸按照質量比I: 8混合，在80°C下反應1h，通過兩步純化處理達到去除娃、招、鐵系雜質的目的；
所述混酸為硝酸和鹽酸的混合酸。
[0014](m)氟化金剛石的制備
將步驟(? )所得的金剛石與體積濃度為100%的氟氣反應，控制反應溫度600°C，反應時間為12h，即得氟化金剛石。制取的氟化金剛石粒徑縮小為原料的1/20，氟化度為10%，在分散劑中穩定分散4個月。
[0015]實施例2
一種氟化金剛石的連續制備方法，包括以下步驟:
(i)金剛石的高溫氧化煅燒處理
將金剛石放置于高溫爐內反應，調控升溫速率為8°C/min，將高溫爐升溫至800°C，于800°C下反應8h，反應期間不斷補入新鮮空氣，保證空氣與金剛石充分接觸。
[0016](ii)金剛石的純化處理
將步驟(i)所得的金剛石與熔融的氫氧化鈉按質量比1:2混合，加熱反應5h;，冷卻后，將所得混合物與混酸按照質量比1:6混合，在60°C下反應7h，通過兩步純化處理達到去除娃、招、鐵系雜質的目的；
所述混酸為高氯酸和硫酸的混合酸。
[0017](m)氟化金剛石的制備
將步驟(? )所得的金剛石與體積濃度為80%的氟氣反應，控制反應溫度500°C，反應時間為8h，即得氟化金剛石。制取的氟化金剛石粒徑縮小為原料的1/18，氟化度為8%，在分散劑中穩定分散7個月。
[0018]實施例3
一種氟化金剛石的連續制備方法，包括以下步驟:
(i)金剛石的高溫氧化煅燒處理
將金剛石放置于高溫爐內反應，調控升溫速率為5°C/min，將高溫爐升溫至1000°C，于1000°C下反應6h，反應期間不斷補入新鮮空氣，保證空氣與金剛石充分接觸。
[0019](ii)金剛石的純化處理
將步驟(i)所得的金剛石與熔融的氫氧化鈉按質量比1:3混合，加熱反應3h;，冷卻后，將所得混合物與混酸按照質量比1: 5混合，在50°C下反應5h，通過兩步純化處理達到去除娃、招、鐵系雜質的目的；
所述混酸為高氯酸、硝酸和鹽酸的混合酸。
[0020](m)氟化金剛石的制備將步驟(? )所得的金剛石與體積濃度為50%的氟氣反應，控制反應溫度400°C，反應時間為6h，即得氟化金剛石。制取的氟化金剛石粒徑縮小為原料的1/15，氟化度為13%，在分散劑中穩定分散6個月。
[0021 ] 實施例4
一種氟化金剛石的連續制備方法，包括以下步驟:
(i)金剛石的高溫氧化煅燒處理
將金剛石放置于高溫爐內反應，調控升溫速率為4°C/min，將高溫爐升溫至1200°C，于1200°C下反應3h，反應期間不斷補入新鮮空氣，保證空氣與金剛石充分接觸。
[0022]( ? )金剛石的純化處理
將步驟(i)所得的金剛石與熔融的氫氧化鈉按質量比1:4混合，加熱反應2h;，冷卻后，將所得混合物與混酸按照質量比1: 3混合，在40°C下反應2h，通過兩步純化處理達到去除娃、招、鐵系雜質的目的；
所述混酸為高氯酸、硝酸和鹽酸的混合酸。
[0023](m)氟化金剛石的制備
將步驟(? )所得的金剛石與體積濃度為30%的氟氣反應，控制反應溫度300°C，反應時間為lh，即得氟化金剛石。制取的氟化金剛石粒徑縮小為原料的1/10，氟化度為9%，在分散劑中穩定分散9個月。
[0024]實施例5
一種氟化金剛石的連續制備方法，包括以下步驟:
(i)金剛石的高溫氧化煅燒處理
將金剛石放置于高溫爐內反應，調控升溫速率為2°C/min，將高溫爐升溫至1500°C，于1500°C下反應0.5h，反應期間不斷補入新鮮空氣，保證空氣與金剛石充分接觸。
[0025]( ? )金剛石的純化處理
將步驟(i)所得的金剛石與熔融的氫氧化鈉按質量比1:6混合，加熱反應Ih;，冷卻后，將所得混合物與混酸按照質量比1: 2混合，在30°C下反應5h，通過兩步純化處理達到去除娃、招、鐵系雜質的目的；
所述混酸為高氯酸、硝酸和鹽酸的混合酸。
[0026](m)氟化金剛石的制備
將步驟(? )所得的金剛石與體積濃度為10%的氟氣反應，控制反應溫度200°C，反應時間為0.5h，即得氟化金剛石。制取的氟化金剛石粒徑縮小為原料的1/5，氟化度為3%，在分散劑中穩定分散12個月。
[0027]本發明采用先期原料提純的工藝，將雜質對產品品質的影響降到最低。根據實際需求，調節氧化反應時間與溫度、氟化反應時間、溫度、氟氣濃度，制備不同粒徑、不同氟化度的氟化金剛石產品。旨在使氟化后的金剛石廣泛應用于精密拋光液、研磨液以及電極添加劑等領域。
【主權項】
1.一種氟化金剛石的連續制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (i)金剛石的高溫氧化煅燒處理 將金剛石放置于高溫爐內反應，控制反應溫度在6001?15001之間，反應時間為0.5h ?1h; (? )金剛石的純化處理 將步驟(i)所得的金剛石與熔融的氫氧化鈉混合，于330°C?800°C下加熱反應I h?6h;反應溫度330°C?800°C ；冷卻后，將所得混合物與混酸混合，在30°C?80°C下反應2 h?1h;將反應后的金剛石粉用純水反復沖洗至中性，并在120°C?200°C條件下烘干； (m)氟化金剛石的制備 將步驟(? )所得的金剛石與氟氣惰性氣體混合氣反應，控制反應溫度200°C?700°C，反應時間為0.5?12h，即得氟化金剛石。2.根據權利要求1所述的一種氟化金剛石的連續制備方法，其特征在于:所述步驟(i)的高溫爐的升溫速率為2°C/min?10°C/min。3.根據權利要求1所述的一種氟化金剛石的連續制備方法，其特征在于:所述步驟(?)中金剛石與氫氧化鈉的質量比為1:1?6。4.根據權利要求1所述的一種氟化金剛石的連續制備方法，其特征在于:所述步驟(?)中金剛石與熔融的氫氧化鈉的混合物與混酸的質量比為1: 1.5?8。5.根據權利要求1所述的一種氟化金剛石的連續制備方法，其特征在于:所述步驟(?)中混酸是硝酸、鹽酸、高氯酸或者硫酸中的任意兩者或者兩者以上。6.根據權利要求1所述的一種氟化金剛石的連續制備方法，其特征在于:所述步驟(m)中氟氣惰性氣體混合氣中氟氣的體積濃度為10%?100% ο7.根據權利要求1所述的一種氟化金剛石的連續制備方法，其特征在于:所述氟化金剛石氟含量為I %?20%，在分散劑中穩定分散時間為3?12個月。
【專利摘要】本發明公開了一種氟化金剛石的連續制備方法，包括以下步驟：（ⅰ）金剛石的高溫氧化煅燒處理；（ⅱ）金剛石的純化處理；（ⅲ）氟化金剛石的制備。本發明采用先期原料提純的工藝，將雜質對產品品質的影響降到最低，根據實際需求，調節氧化反應時間與溫度、氟化反應時間、溫度、氟氣濃度，制備不同粒徑、不同氟化度、不同分散程度的氟化金剛石產品，工藝靈活，設備產率高，能夠實現連續化生產。
【IPC分類】C01B31/06
【公開號】CN105480972
【申請號】CN201510985266
【發明人】方治文, 王濤, 朱小雅, 劉國棟, 張敏
【申請人】山東重山光電材料股份有限公司
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年12月25日