一種工業級氧化鈣的制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及氧化鈣制備技術領域，特別是涉及一種工業級氧化鈣的制備方法。
【背景技術】
[0002]磷石膏是濕法磷酸生產過程中磷礦與硫酸反應生成的工業廢渣.每生產1噸磷酸，將產生4?5噸磷石膏。中國每年排放磷石膏近2000萬噸。磷石膏中CaS04.2H20質量分數高達90%以上，是一種重要的再生石膏資源。國內外對磷石膏的資源化利用做了大量的研究工作，成功開發了多種利用途徑。
[0003]但現有磷石膏的資源化利用方式大都比較粗礦，要么是簡單型再利用，要么制備的再生材料純度較低。
【發明內容】
[0004]本發明主要解決的技術問題是提供一種工業級氧化鈣的制備方法，解決磷石膏存在的資源浪費與環境污染問題。
[0005]為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是:提供一種工業級氧化鈣的制備方法，以磷石膏為原料制備高純度氧化鈣，包括如下步驟:
(1)干燥、粉碎:將磷石膏置于干燥箱內干燥，然后用研磨機研磨成粉；
(2)除雜:將步驟(1)中得到的粉料置入磁篩內震動混合，使紅色氧化鐵吸附在磁篩上；然后將取出氧化鐵的粉料用過量稀鹽酸溶解，過濾取出不溶物；
(4)中和:在攪拌狀態下，向步驟(2)中得到的酸性溶液中緩慢滴加氨水至混合溶液呈中性，并伴隨產生白色沉淀；
(5 )過濾干燥:將步驟(4 )中得到的固液混合物過濾，取固體物，并用清水清洗干凈；
(6)混合研磨:將步驟(5)中得到的固體物干燥，然后與無煙煤按一定摩爾比加入研磨機內混合研磨；
(7)煅燒:將步驟(6)中得到的混合研磨物置入煅燒爐內，在惰性氣體環境下加熱煅燒至無氣體產生為止，固體冷卻得到所述工業級氧化鈣。
[0006]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(1)中，所述干燥條件為100?110°C，干燥時間30?60min。
[0007]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(2)中，所述稀鹽酸的摩爾濃度為1?5摩爾/L。
[0008]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(3)中，所述氨水的質量濃度為30%，其滴加速率為3?5ml/min。
[0009]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(6)中，所述固體物干燥與無煙煤的摩爾比為2?3:4?5。
[0010]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(7)中，所述煅燒溫度為950?1000°C。
[0011]本發明的有益效果是:本發明一種工業級氧化鈣的制備方法，操作簡便，容易實現，其以工業廢料磷石膏為原料，通過合理的除雜工藝，制備出高純度的工業氧化鈣，提高了廢料再利用的價值，降低了環境污染，具有較大的現實意義。
【具體實施方式】
[0012]下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0013]本發明實施例包括:
一種工業級氧化鈣的制備方法，以磷石膏為原料制備高純度氧化鈣，磷石膏的成分中，除CaS04.2H20外，還含有少量0.232%重量份的氧化鐵、14.33%重量份的二氧化硅和其他少量雜質，由于氧化鐵為紅色，影響氧化鈣的顏色，需取出，而氧化硅的含量較高，且易于去除，其他微量雜質的含量不影響工業級氧化鈣的性能，綜合考慮去除成本和產品效果，可以保留。
[0014]實施例1
本發明的工業級氧化鈣的制備方法，具體步驟如下:
(1)干燥、粉碎:將磷石膏置于100°c干燥箱內干燥60min，然后用研磨機研磨成粒徑小于200μπι的粉末；
(2)除雜:將步驟(1)中得到的粉料置入磁篩內震動混合，使紅色氧化鐵吸附在磁篩上，實現去除氧化鐵雜質的目的；然后將取出氧化鐵的粉料用過量的摩爾濃度為1摩爾/L的稀鹽酸溶解，過濾取出不溶物，主要為二氧化硅，實現去除二氧化硅雜質的目的；
(4)中和:在攪拌狀態下，向步驟(2)中得到的酸性溶液中以3ml/min的速率緩慢滴加質量濃度為30%的氨水至混合溶液呈中性，并伴隨產生白色沉淀主要為硫酸鈣沉淀及少量未去除的不溶于水的雜質沉淀；
(5 )過濾干燥:將步驟(4 )中得到的固液混合物過濾，取固體物，并用清水清洗干凈；
(6)混合研磨:將步驟(5)中得到的固體物干燥，然后與無煙煤按固體物干燥與無煙煤的摩爾比為2:4的比例加入研磨機內混合研磨至平均粒徑小于ΙΟΟμπι ；
(7)煅燒:將步驟(6)中得到的混合研磨物置入煅燒爐內，在惰性氣體如氮氣環境下加熱至950°C，煅燒至無氣體產生為止，固體冷卻得到所述工業級氧化鈣。
[0015]實施例2
本發明的工業級氧化鈣的制備方法，具體步驟如下:
(1)干燥、粉碎:將磷石膏置于110°c干燥箱內干燥30min，然后用研磨機研磨成粒徑小于200μπι的粉末；
(2)除雜:將步驟(1)中得到的粉料置入磁篩內震動混合，使紅色氧化鐵吸附在磁篩上，實現去除氧化鐵雜質的目的；然后將取出氧化鐵的粉料用過量的摩爾濃度為5摩爾/L的稀鹽酸溶解，過濾取出不溶物，主要為二氧化硅，實現去除二氧化硅雜質的目的；
(4)中和:在攪拌狀態下，向步驟(2)中得到的酸性溶液中以5ml/min的速率緩慢滴加質量濃度為30%的氨水至混合溶液呈中性，并伴隨產生白色沉淀主要為硫酸鈣沉淀及少量未去除的不溶于水的雜質沉淀；
(5 )過濾干燥:將步驟(4 )中得到的固液混合物過濾，取固體物，并用清水清洗干凈；
(6)混合研磨:將步驟(5)中得到的固體物干燥，然后與無煙煤按固體物干燥與無煙煤的摩爾比為3: 5的比例加入研磨機內混合研磨至平均粒徑小于1 ΟΟμπι;
(7)煅燒:將步驟(6)中得到的混合研磨物置入煅燒爐內，在惰性氣體如氮氣環境下加熱至1000°C，煅燒至無氣體產生為止，固體冷卻得到所述工業級氧化鈣。
[0016]上述方法制備的工業級氧化鈣的純度在97%以上。
[0017]以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領域，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。
【主權項】
1.一種工業級氧化鈣的制備方法，其特征在于，以磷石膏為原料制備高純度氧化鈣，包括如下步驟: (1)干燥、粉碎:將磷石膏置于干燥箱內干燥，然后用研磨機研磨成粉； (2)除雜:將步驟(1)中得到的粉料置入磁篩內震動混合，使紅色氧化鐵吸附在磁篩上；然后將取出氧化鐵的粉料用過量稀鹽酸溶解，過濾取出不溶物； (4)中和:在攪拌狀態下，向步驟(2)中得到的酸性溶液中緩慢滴加氨水至混合溶液呈中性，并伴隨產生白色沉淀； (5 )過濾干燥:將步驟(4 )中得到的固液混合物過濾，取固體物，并用清水清洗干凈； (6)混合研磨:將步驟(5)中得到的固體物干燥，然后與無煙煤按一定摩爾比加入研磨機內混合研磨； (7)煅燒:將步驟(6)中得到的混合研磨物置入煅燒爐內，在惰性氣體環境下加熱煅燒至無氣體產生為止，固體冷卻得到所述工業級氧化鈣。2.根據權利要求1所述的一種工業級氧化鈣的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述干燥條件為100?110°C，干燥時間30?60min。3.根據權利要求1所述的一種工業級氧化鈣的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述稀鹽酸的摩爾濃度為1?5摩爾/L。4.根據權利要求1所述的一種工業級氧化鈣的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述氨水的質量濃度為30%，其滴加速率為3?5ml/min。5.根據權利要求1所述的一種工業級氧化鈣的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)中，所述固體物干燥與無煙煤的摩爾比為2?3:4?5。6.根據權利要求1所述的一種工業級氧化鈣的制備方法，其特征在于，所述步驟(7)中，所述煅燒溫度為950?1000°C。
【專利摘要】本發明公開了本發明一種工業級氧化鈣的制備方法，以磷石膏為原料制備高純度氧化鈣，包括如下步驟:（1）干燥、粉碎；（2）除雜；（4）中和；（5）過濾干燥；（6）混合研磨；（7）煅燒。本發明一種工業級氧化鈣的制備方法，操作簡便，容易實現，其以工業廢料磷石膏為原料，通過合理的除雜工藝，制備出高純度的工業氧化鈣，提高了廢料再利用的價值，降低了環境污染，具有較大的現實意義。
【IPC分類】C01F11/04
【公開號】CN105439182
【申請號】CN201510994809
【發明人】周建新
【申請人】常熟市宏宇鈣化物有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年12月28日