的方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及純化LiAlH4的技術領域，具體涉及噴霧干燥法純化LiAlH4的技術。
【背景技術】
[0002]四氫鋁鋰是一種很活潑的化學試劑，用于制備多種金屬和非金屬氫化物，還能絡合金屬氫化物，并且廣泛用作有機反應的還原劑，用以還原羧基、羰基、酰胺鍵、酯基，用作物質表面鍍鋁保護膜的前驅體及烯烴加聚反應的助催化劑等。
[0003]作為二十一世紀的主要新能源之一，四氫鋁鋰還可作為一種良好的氫氣儲存材料，在宇航和軍事上有著重要的用途，它是火箭固體推進劑和高能燃料的添加劑，具有高能、環境友好、后處理簡單等特點，因此在工業上有著良好的市場前景，得到了科學家們的廣泛關注和深入研究。
[0004]但是，工業級的四氫鋁鋰中含有大量的LiCl雜質，雜質的存在使四氫鋁鋰在空氣中特別敏感，穩定性降低，因而限制了四氫鋁鋰的應用范圍，同時雜質的存在也會影響實驗結果。
【發明內容】
[0005]本發明是為了解決工業級的LiAlH4中含有大量的LiCl雜質，限制了 LiAlH4的應用的問題，從而提供噴霧干燥法純化LiAlH4的方法。
[0006]噴霧干燥法純化LiAlH4的方法，該方法包括以下步驟:
[0007]步驟一、在容器中加入未純化的LiAlH4，攪拌的同時緩慢加入無水乙醚，得到混合溶液；
[0008]步驟二、用砂芯漏斗過濾步驟一得到的混合溶液，得到濾液；
[0009 ]步驟三、用噴霧干燥設備對步驟二得到的濾液進行噴霧干燥，得到純化的LiAlH4 ；
[0010]所述步驟一、二和三均在無水無氧的條件下進行。
[0011]本發明的有益效果:本發明所述的方法在無水無氧的條件下進行，噴霧干燥設備的氣密性良好，本發明利用噴霧干燥法可以快速對工業級的LiAlH4進行大規模提純，使之機械化，從而大大減少了人力和物力，提高了生產效率，本方法得到了純度高、產率高、結晶度好的LiAlH4，擴大了LiAlH4的應用范圍。本發明所使用的噴霧干燥設備具有防靜電、密閉性好及防暴的特點，為工業級的LiAlH4的大規模提純提供了安全保障。
[0012]本發明適用于純化LiAlH4。
【附圖說明】
[0013]圖1是實施方式八中的未純化的LiAlH4的XRD譜圖。
[0014]圖2是實施方式八中的純化的LiAlH4的XRD譜圖。
[0015]圖3是實施方式八中的未純化的LiAlH4的SEM圖。
[0016]圖4是實施方式八中的純化的LiAlH4的SEM圖。
【具體實施方式】
[0017]【具體實施方式】一:本實施方式所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法，該方法包括以下步驟:
[0018]步驟一、在容器中加入未純化的LiAlH4，攪拌的同時緩慢加入無水乙醚，得到混合溶液；
[0019]步驟二、用砂芯漏斗過濾步驟一得到的混合溶液，得到濾液；
[0020]步驟三、用噴霧干燥設備對步驟二得到的濾液進行噴霧干燥，得到純化的LiAlH4；
[0021]所述步驟一、二和三均在無水無氧的條件下進行。
[0022]本實施方式選用價格低廉的工業級LiAlH4作為原料，通過過濾，在溫和的條件下用噴霧干燥設備干燥Li A1H4乙醚溶液，噴霧干燥速率快，得到純度高、產率高、結晶度好的LiAlH4，為LiAlH4的大規模純化應用提供基礎，具有很廣闊的市場工業前景。
[0023]【具體實施方式】二:本實施方式是對【具體實施方式】一所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法作進一步說明，本實施方式中，步驟三中，噴霧干燥設備的噴嘴流速為1.lL/h?1.4L/ho
[0024]【具體實施方式】三:本實施方式是對【具體實施方式】一或二所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法作進一步說明，本實施方式中，步驟三中，噴霧干燥設備的進口溫度42°C?48V。
[0025]【具體實施方式】四:本實施方式是對【具體實施方式】三所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法作進一步說明，本實施方式中，步驟三中，噴霧干燥設備的出口溫度38°C?42°C。
[0026]【具體實施方式】五:本實施方式是對【具體實施方式】一、二或四所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法作進一步說明，本實施方式中，步驟一中，將得到的混合溶液攪拌15min?30mino
[0027]【具體實施方式】六:本實施方式是對【具體實施方式】五所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法作進一步說明，本實施方式中，步驟一中的容器為單口圓底燒瓶。
[0028]【具體實施方式】七:本實施方式是對【具體實施方式】一或二所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法作進一步說明，本實施方式中，步驟一中的無水乙醚獲得的方法為:用二苯甲酮作為指示劑，將乙醚溶液經金屬鈉干燥，再蒸餾。
[0029]【具體實施方式】八:結合圖1至圖4具體說明本實施方式，本實施方式所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法，該方法包括以下步驟:
[0030]步驟一、在500mL單口圓底燒瓶中加入14g?20g未純化的LiAlH4，攪拌的同時緩慢加入200mL?250mL無水乙醚，得到混合溶液，再攪拌混合溶液15min?30min;
[0031]步驟二、用砂芯漏斗過濾步驟一得到的混合溶液，得到濾液；
[0032]步驟三、用噴霧干燥設備對步驟二得到的濾液進行噴霧干燥，接收器得到的白色結晶體即為純化的LiAlH4，噴霧干燥設備的噴嘴流速為1.lL/h?1.4L/h，進口溫度為42°C?48°C，出口溫度為38°C?42°C。
[0033]圖1為未純化的LiAlH4即工業級LiAlH4的XRD譜圖，從圖中可以看出，工業原料中LiAlH4為主要物質，同時伴隨著一些LiCl雜質。圖2為純化的LiAlH4的XRD譜圖，從圖中可以看出產物為純度較高的LiAlH4，無雜質存在。圖3為未純化的LiAlH4的SEM圖，圖4為純化的LiAlH4的SEM圖，由圖可知工業LiAlH4粒徑分布范圍為ΙΟμπι?ΙΟΟμπι，形狀為不規則的立方體，邊緣較為尖銳，而純化后的LiAlH4粒徑分布為ΙΟΟμπι?150μηι，形狀為棒狀或不規則立方體狀，邊緣較為平整，說明了本實施方式得到的LiAlH4的結晶度好。
[0034]【具體實施方式】九:本實施方式所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法，該方法包括以下步驟:
[0035]步驟一、在1L單口圓底燒瓶中加入25g?40g未純化的LiAlH4，攪拌的同時緩慢加入500mL?750mL無水乙醚，得到混合溶液，再攪拌混合溶液15min?30min;
[0036]步驟二、用砂芯漏斗過濾步驟三得到的混合溶液，得到濾液；
[0037]步驟三、用噴霧干燥設備對步驟二得到的濾液進行噴霧干燥，接收器得到的白色結晶體即為純化的LiAlH4，噴霧干燥設備的噴嘴流速為1.lL/h?1.4L/h，進口溫度為42°C?48°C，出口溫度為38°C?42°C。
[0038]本發明所述的技術方案并不限于上述技術方案，凡是對本發明所述技術方案的修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的精神和范圍的，均應涵蓋在本發明的保護范圍中。
【主權項】
1.噴霧干燥法純化LiAlH4的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一、在容器中加入未純化的LiAlH4，攪拌的同時加入無水乙醚，得到混合溶液； 步驟二、用砂芯漏斗過濾步驟一得到的混合溶液，得到濾液； 步驟三、用噴霧干燥設備對步驟二得到的濾液進行噴霧干燥，得到純化的LiAlH4; 所述步驟一、二和三均在無水無氧的條件下進行。2.根據權利要求1所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法，其特征在于，步驟三中，噴霧干燥設備的噴嘴流速為1.lL/h?1.4L/h。3.根據權利要求1或2所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法，其特征在于，步驟三中，噴霧干燥設備的進口溫度42°C?48°C。4.根據權利要求3所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法，其特征在于，步驟三中，噴霧干燥設備的出口溫度38°C?42°C。5.根據權利要求1、2或4所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法，其特征在于，步驟一中，將得到的混合溶液攪拌15min?30min。6.根據權利要求5所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法，其特征在于，步驟一中的容器為單口圓底燒瓶。7.根據權利要求1或2所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法，其特征在于，步驟一中的無水乙醚獲得的方法為:用二苯甲酮作為指示劑，將乙醚溶液經金屬鈉干燥，再蒸餾。
【專利摘要】噴霧干燥法純化LiAlH4的方法，涉及純化LiAlH4的技術領域。為了解決工業級的LiAlH4中含有大量的LiCl雜質，限制了四氫鋁鋰的應用的問題。攪拌未純化的LiAlH4的同時緩慢加入無水乙醚，得到混合溶液，用砂芯漏斗過濾混合溶液，得到濾液，噴霧干燥濾液即得純化的LiAlH4。本發明利用噴霧干燥法可以快速對工業級的LiAlH4進行大規模提純，提高了生產效率，擴大了LiAlH4的應用范圍，本發明得到的LiAlH4純度高、產率高、結晶度好，為LiAlH4的大規模純化應用提供基礎，具有很廣闊的市場應用前景。本發明適用于純化LiAlH4。
【IPC分類】C01B6/34, C01B6/24
【公開號】CN105439088
【申請號】CN201510953614
【發明人】楊玉林, 王會淞, 范瑞清, 王平, 林凱峰, 高躍岳
【申請人】哈爾濱工業大學
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年12月15日