一種以酚醛樹脂廢水為原料合成的氨基磺酸鹽減水劑的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及減水劑領域，特別涉及一種以酚醛樹脂廢水為原料合成的氨基磺酸鹽 減水劑。
[0002] (二)【背景技術】 酚醛樹脂以期獨特的耐高溫性能以及良好的電絕緣性能廣泛用于耐火材料及電工材 料的生產制造。酚醛樹脂生產過程中產生大量的高濃度的含有苯酚廢水。苯酚是一種高毒、 強腐蝕性的化學物質，它對絕大多數生物均有極強的毒性，能引起蛋白質變性、凝固，最終 導致生物體組織衰竭，直至死亡。此外，酚醛樹脂廢水除含有高濃度的苯酚外，還含有大量 小分子酚醛樹脂及甲醛、甲醇等其他物質，因此酚醛樹脂廢水的處理是一項及其復雜的工 藝，如果處理不好排放會對環境造成很大的危害。
[0003] 傳統氨基磺酸鹽減水劑生產是以甲醛、苯酚、對氨基苯磺酸鈉、水和液堿為原料， 經過磺化、縮合而制得的高分子表面活性劑。它具有以下特點： (1) 減水率高； (2) 含氣量低，有利于制備尚強、尚性能混凝土； (3) 冬季無結晶沉淀現象，可以方便地復配成防凍劑、栗送劑； (4) 原料來源廣泛，其性價比要高于萘系減水劑。
[0004]酚醛樹脂廢水中含有苯酚和甲醛，利用該類廢水代替自來水，在產品同等質量的 情況下，即可節約苯酚和甲醛用量，又能解決環境污染問題，一舉兩得，利國利民。
[0005] (三)
【發明內容】
本發明為了彌補現有技術的不足，提供了一種以酚醛樹脂廢水為原料合成的氨基磺酸 鹽減水劑。
[0006] 本發明是通過如下技術方案實現的： 一種以酚醛樹脂廢水為原料合成的氨基磺酸鹽減水劑，其特殊之處在于:主要由以下 重量份數的原料制成： 苯酚75-150份，甲醛170-220份，亞硫酸鈉120-180份，焦亞硫酸鈉60-100份，檸檬酸10-30份，酚醛樹脂廢水300-500份，對氨基苯磺酸鈉120-200份，氫氧化鈉溶液30-70份。
[0007] 進一步的，該以酚醛樹脂廢水為原料合成的氨基磺酸鹽減水劑，其特殊之處在于： 主要由以下重量份數的原料制成： 苯酚100份，甲醛195份，亞硫酸鈉150份，焦亞硫酸鈉80份，檸檬酸20份，酚醛樹脂廢水 450份，對氨基苯磺酸鈉160份，氫氧化鈉溶液50份。
[0008] 本發明所述酚醛樹脂廢水中，經測定苯酚的含量為0.05g/L，甲醛的含量為0.7-〇.8g/L，酚醛樹脂廢水中的甲醛與苯酚的含量均作為原料可以抵除一部分甲醛和苯酚，上 述苯酚和甲醛的重量份數不包括酚醛樹脂廢水中的甲醛和苯酚，酚醛樹脂廢水中的水直接 用作生產水。
[0009] 所述氫氧化鈉溶液的質量濃度為30%。
[0010]本發明的配制方法如下： 將所述重量份數的酚醛樹脂廢水經計量罐稱量后倒入帶有內盤管的保溫反應釜內，將NaOH溶液加入反應釜，將酚醛樹脂廢水PH調至8-10,將固態亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、對氨基 苯磺酸鈉從反應爸投料口加入，然后將苯酸用計量罐計量后滴加進反應爸，開啟加熱設施， 將溫度升至50_55°C后，開始滴加經計量罐計量的甲醛，反應過程自放熱，溫度控制在85-95 °C，保溫6-8小時，然后加入檸檬酸，半小時后加NaOH溶液中和即得本發明。
[0011]本發明的有益效果:本發明以酚醛樹脂廢水為原料制備氨基磺酸鹽減水劑，在堿 性環境中，經亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉磺化、縮合，得到成品。充分利用了廢水中的游離酚和游 離醛，將廢水完全無害化綜合利用，符合國家節能減排、清潔生產和發展循環經濟的要求， 為環保事業做出貢獻，避免了其對周圍環境造成的污染，同時降低了氨基磺酸鹽減水劑的 生廣成本，一舉兩得，利國利民。
[0012](四）【具體實施方式】 實施例1 用計量罐稱量300份酚醛樹脂廢水倒入帶有內盤管的保溫反應釜內，將15份質量濃度 為30%的NaOH溶液加入反應釜，將酚醛樹脂廢水PH調至8，將120份固態亞硫酸鈉、60份焦亞 硫酸鈉、120份對氨基苯磺酸鈉從反應釜投料口加入，然后將75份苯酚用計量罐計量后滴加 進反應釜，開啟加熱設施，將溫度升至50°C后，開始滴加經計量罐計量的170份甲醛，反應過 程自放熱，溫度控制在85°C，保溫6-8小時，然后加入10份檸檬酸，半小時后加15份質量濃度 為30%的NaOH溶液中和即得本發明。
[0013] 實施例2 用計量罐稱量450份酚醛樹脂廢水倒入帶有內盤管的保溫反應釜內，將25份質量濃度 為30%的NaOH溶液加入反應釜，將酚醛樹脂廢水PH調至9，將150份固態亞硫酸鈉、80份焦亞 硫酸鈉、160份對氨基苯磺酸鈉從反應釜投料口加入，然后將100份苯酚用計量罐計量后滴 加進反應釜，開啟加熱設施，將溫度升至55°C后，開始滴加經計量罐計量的195份甲醛，反應 過程自放熱，溫度控制在90°C，保溫6-8小時，然后加入20份檸檬酸，半小時后加25份質量濃 度為30%的NaOH溶液中和即得本發明。
[0014] 實施例3 用計量罐稱量500份酚醛樹脂廢水倒入帶有內盤管的保溫反應釜內，將35份質量濃度 為30%的NaOH溶液加入反應釜，將酚醛樹脂廢水PH調至10，將180份固態亞硫酸鈉、100份焦 亞硫酸鈉、200份對氨基苯磺酸鈉從反應釜投料口加入，然后將150份苯酚用計量罐計量后 滴加進反應釜，開啟加熱設施，將溫度升至55°C后，開始滴加經計量罐計量的220份甲醛，反 應過程自放熱，溫度控制在95°C，保溫6-8小時，然后加入30份檸檬酸，半小時后加35份質量 濃度為30%的NaOH溶液中和即得本發明。
[0015] 將實施例2制備的氨基磺酸鹽減水劑與其他減水劑在不同摻量下的凈漿流動度進 行對比(mm)，如下面表1所示：
從表1可以看出，本發明實施例2減水劑與萘系減水劑和脂肪族減水劑相比，隨著摻量 的增加，本發明成直線遞增，并且，同等摻量時，本發明比萘系和脂肪族減水劑減水率分別 高出19%到23%，在實際應用中，同等減水率時，本發明的摻加量要比萘系和脂肪族減水劑低 20%左右，可以降低混凝土使用中的成本。
[0016] 表2摻加本發明實施例2的減水劑與其他減水劑在減水率、塌落度、混凝土性能方 面的對比：
從表2可以看出，本發明實施例2減水劑與萘系減水劑和脂肪族減水劑相比，本發明減 水率明顯高于萘系和脂肪族減水劑，混凝土塌落度也較萘系和脂肪族高出30%到50%，提升 了混凝土的施工性和可栗性，減少施工時的勞動強度，且，本發明的前期強度和后期強度都 比另外兩種減水劑有顯著的提高，在同等強度要求時，可以更多的節約膠凝材料的用量。
[0017] 表3本發明實施例2減水劑與其他減水劑對水泥凝結時間影響對比：
從表3對比，加入本發明后，水泥的凝結時間沒有明顯的變化，不會造成緩凝或者急凝 現象，都在可控范圍內。
[0018]本發明以酚醛樹脂廢水為原料制備氨基磺酸鹽減水劑，在堿性環境中，經亞硫酸 鈉、焦亞硫酸鈉磺化、縮合，得到成品。充分利用了廢水中的游離酚和游離醛，將廢水完全無 害化綜合利用，符合國家節能減排、清潔生產和發展循環經濟的要求，為環保事業做出貢 獻，避免了其對周圍環境造成的污染，同時降低了氨基磺酸鹽減水劑的生產成本，一舉兩 得，利國利民D
【主權項】
1. 一種以酚醛樹脂廢水為原料合成的氨基磺酸鹽減水劑，其特殊之處在于：主要由以 下重量份數的原料制成： 苯酚75-150份，甲醛170-220份，亞硫酸鈉120-180份，焦亞硫酸鈉60-100份，檸檬酸10-30份，酚醛樹脂廢水300-500份，對氨基苯磺酸鈉120-200份，氫氧化鈉溶液30-70份。2. 根據權利要求1所述的一種以酚醛樹脂廢水為原料合成的氨基磺酸鹽減水劑，其特 殊之處在于:主要由以下重量份數的原料制成： 苯酚100份，甲醛195份，亞硫酸鈉150份，焦亞硫酸鈉80份，檸檬酸20份，酚醛樹脂廢水 450份，對氨基苯磺酸鈉160份，氫氧化鈉溶液50份。3. 根據權利要求1或2所述的一種以酚醛樹脂廢水為原料合成的氨基磺酸鹽減水劑，其 特殊之處在于:所述氫氧化鈉溶液的質量濃度為30%。4. 根據權利要求1所述的一種以酚醛樹脂廢水為原料合成的氨基磺酸鹽減水劑的制備 方法，其特征在于:將所述重量份數的酚醛樹脂廢水經計量罐稱量后倒入帶有內盤管的保 溫反應釜內，將NaOH溶液加入反應釜，將酚醛樹脂廢水PH調至8-10，將固態亞硫酸鈉、焦亞 硫酸鈉、對氨基苯磺酸鈉從反應釜投料口加入，然后將苯酚用計量罐計量后滴加進反應釜， 開啟加熱設施，將溫度升至50-55°C后，開始滴加經計量罐計量的甲醛，反應過程自放熱，溫 度控制在85-95°C，保溫6-8小時，然后加入檸檬酸，半小時后加NaOH溶液中和即得本發明。
【專利摘要】本發明涉及減水劑領域，特別涉及一種以酚醛樹脂廢水為原料合成的氨基磺酸鹽減水劑。該以酚醛樹脂廢水為原料合成的氨基磺酸鹽減水劑，主要由以下重量份數的原料制成：苯酚75-150份，甲醛170-220份，亞硫酸鈉120-180份，焦亞硫酸鈉60-100份，檸檬酸10-30份，酚醛樹脂廢水300-500份，對氨基苯磺酸鈉120-200份，氫氧化鈉溶液30-70份。本發明以酚醛樹脂廢水為原料制備氨基磺酸鹽減水劑，在堿性環境中，經亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉磺化、縮合，得到成品。充分利用了廢水中的游離酚和游離醛，將廢水完全無害化綜合利用，符合國家節能減排、清潔生產和發展循環經濟的要求，為環保事業做出貢獻，避免了其對周圍環境造成的污染，同時降低了氨基磺酸鹽減水劑的生產成本，一舉兩得，利國利民。
【IPC分類】C04B103/30, C04B24/22
【公開號】CN105417983
【申請號】CN201510826754
【發明人】明德志, 陳加水, 陳傳龍, 陳安濤
【申請人】陳傳龍
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年11月25日