石墨狀二硫化鎢納米片的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種石墨狀二硫化媽納米片的制備方 法。
【背景技術】
[0002] 過渡金屬硫化物，由于其獨特的結構和優異的性能被廣泛應用于潤滑、鋰電、超級 電容器及吸附等領域。二硫化鉬和二硫化鎢作為典型代表，收到廣泛的關注。它們具有類 似石墨片層的層狀結構，層內是很強的共價鍵，層間則是很弱的范德華爾斯力，層與層很容 易剝離，具有良好的各向異性及較低的摩擦系數。
[0003] 合成二硫化鉬的方法很多，特別是低溫的水熱合成更是研究的重點，能有效控制 產物的形貌。而今用于制備納米WS2的方法主要有高溫熱反應，如氣固反應、固相燒結等。 現有技術采用高溫熱反應方法制備了WS2納米管、納米片、納米花等，中國專利公布了一種 利用溶劑誘導作用制備WS2納米棒的方法，該方法采用行星式高能球磨機，將普通微米級層 狀結構的ws2粉末和微米級S粉混合球磨，獲得納米片層形態前驅體，然后在反應釜中，添 加分散劑聚乙二醇，控制溫度在200°c~260°C保溫10~30小時后冷卻至室溫，合成了WS2 納米棒。專利CN102701283A公布了一種二硫化鎢納米棒的制備方法，采用水熱合成法實現 了WS2B貌的有效控制。在此基礎上，本發明采用混合表面活性劑輔助水熱合成法，簡化了 工藝步驟，使WS2納米粉體的粒徑和形貌可以控制，并且具有高的比表面積與摩擦性能。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的是克服現有技術的不足而提供一種石墨狀二硫化鎢納米片的制備 方法，該方法成本低廉、工藝簡單、產率高。
[0005] 石墨狀二硫化鎢納米片的制備方法，包括以下步驟：
[0006] 步驟1，將表面活性劑溶于水中，再加入Na2S、ΝΗ20Η·HC1和Na2W04，攪拌，調節溶 液pH值至6~8 ;
[0007] 步驟2,將步驟1所得溶液移入反應釜，密封，恒溫反應后，冷卻至室溫，得到反應 產物；
[0008] 步驟3,將步驟2所得反應產物分離，洗滌、干燥，得到石墨狀二硫化鎢納米片。
[0009] 進一步地，步驟1中Na2S、ΝΗ20Η·HC1和Na2TO4的摩爾比為0· 5~1. 5:2. 5~ 3. 5:1. 5 ~2. 5,優選 1. 0 ~1. 5:3. 0 ~3. 5:1. 0 ~2. 5,進一步優選 1:3:2。
[0010] 進一步地，步驟1中表面活性劑與Na2W04的摩爾比為1:4~8,優選1:5~8,進一 步優選1:5。
[0011] 進一步地，步驟1中所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、普蘭尼克F-127、 十二烷基苯磺酸鈉或聚乙二醇中兩種的混合物。其中兩種組分的摩爾比為1:1~6,優選 1:2〇
[0012] 進一步地，步驟2中恒溫條件為160°C~280°C。
[0013] 進一步地，步驟2中恒溫反應時間為24~96h，優選48h。
[0014] 本發明的制備方法采用表面活性劑輔助水熱合成石墨狀二硫化鎢納米片，在水溶 液中實現了二硫化鎢的還原。混合表面活性劑的加入，有利于產物形貌的控制。
[0015] 本發明的制備方法成本價廉，生產工藝簡單易控，產物得率高，適合大規模的工業 生產。
【附圖說明】
[0016] 圖1為實施例1的石墨狀二硫化鎢納米片的XRD譜圖；
[0017] 圖2為實施例1的石墨狀二硫化鎢納米片的SEM圖。
【具體實施方式】
[0018] 以下通過【具體實施方式】進一步描述本發明，由技術常識可知，本發明也可通過其 它的不脫離本發明技術特征的方案來描述，因此所有在本發明范圍內或等同本發明范圍內 的改變均被本發明包含。
[0019] 實施例1
[0020] 將 0· 18gCTAB和 0· 10gF-127 溶與 70mL的蒸餾水，然后加入 1.20gNa2S、0.725g ΝΗ20Η·HC1和1. 56gNa2W04，完全溶解后，再用2mol/L的HC1調節pH值至6左右。攪拌 40min后，將混合液轉移至100mL的不銹鋼反應釜中，置于真空干燥箱中于180°C保溫48h， 冷卻至室溫。反應產物經離心分離后，分別用去離子水和無水乙醇反復洗滌，最后在真空條 件下60°C干燥10h得到灰黑色的產物粉末即為石墨狀二硫化鎢納米片。
[0021] 圖1的XRD圖譜說明XRD峰位與標準衍射圖（JCPDS84-1398)相一致，產物為純的 吧2六方晶體，圖2 (a、b)為產物的SEM照片，可以明顯看到產物為均一厚度為20nm左右的 WS2納米片，無團聚現象。
[0022] 實施例2
[0023] 將 0· 18gCTAB和 0.30gF-127 溶于 70mL的蒸餾水，然后加入 1.20gNa2S、0.725g ΝΗ20Η·HC1和1. 56gNa2W04，完全溶解后，再用2mol/L的HC1調節pH值至7左右。攪拌 40min后，將混合液轉移至100mL的不銹鋼反應釜中，置于真空干燥箱中于200°C保溫72h， 冷卻至室溫。反應產物經離心分離后，分別用去離子水和無水乙醇反復洗滌，最后在真空條 件下60°C干燥10h得到灰黑色的產物粉末即為石墨狀二硫化鎢納米片。
[0024] 所得產物為均一厚度為20nm左右的WS2納米片，且無團聚現象。
[0025] 實施例3
[0026] 將 0· 18gCTAB和 0· 17gSDBS溶于 70mL的蒸餾水，然后加入 1. 20gNa2S、0. 725g ΝΗ20Η·HC1和1. 56gNa2W04。完全溶解后，再用2mol/L的HC1調節PH值至6左右。攪拌 40min后，將混合液轉移至100mL的不銹鋼反應釜中，置于真空干燥箱中于240°C保溫72h， 冷卻至室溫。反應產物經離心分離后，分別用去離子水和無水乙醇反復洗滌，最后在真空條 件下80°C干燥12h得到灰黑色的產物粉末即為石墨狀二硫化鎢納米片。
[0027] 所得產物為均一厚度為20nm左右的WS2納米片，且無團聚現象。
[0028] 實施例1至3所得石墨狀二硫化鎢納米片的產率和摩擦學性能參數結果如下：
[0029]
【主權項】
1. 石墨狀二硫化鎢納米片的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： 步驟1，將表面活性劑溶于水中，再加入Na2S、ΝΗ20Η·HC1和Na2W04，攪拌，調節溶液pH值至6~8 ; 步驟2,將步驟1所得溶液移入反應釜，密封，恒溫反應后，冷卻至室溫，得到反應產物； 步驟3,將步驟2所得反應產物分離，洗滌、干燥，得到石墨狀二硫化鎢納米片。2. 根據權利要求1所述的石墨狀二硫化鎢納米片的制備方法，其特征在于：步驟1中 Na2S、ΝΗ20Η·HC1 和Na2W04的摩爾比為 0· 5 ~1. 5:2. 5 ~3. 5:1. 5 ~2. 5。3. 根據權利要求1所述的石墨狀二硫化鎢納米片的制備方法，其特征在于：步驟1中 表面活性劑與Na2W04的摩爾比為1:4~8。4. 根據權利要求1所述的石墨狀二硫化鎢納米片的制備方法，其特征在于：步驟1中 所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、普蘭尼克F-127、十二烷基苯磺酸鈉或聚乙二醇 中兩種的混合物。5. 根據權利要求1所述的石墨狀二硫化鎢納米片的制備方法，其特征在于：步驟2中 恒溫條件為160 °C~280 °C。6. 根據權利要求1所述的石墨狀二硫化鎢納米片的制備方法，其特征在于：步驟2中 恒溫反應時間為24~96h。
【專利摘要】本發明提供了一種石墨狀二硫化鎢納米片的制備方法，先將表面活性劑溶于水中，再加入Na2S、NH2OH·HCl和Na2WO4，攪拌，調節溶液pH值至6～8；然后將所得溶液移入反應釜，密封，恒溫反應后，冷卻至室溫，得到反應產物；最后將所得反應產物分離，洗滌、干燥，得到石墨狀二硫化鎢納米片。本發明的制備方法成本價廉，生產工藝簡單易控，產物得率高，適合大規模的工業生產。
【IPC分類】B82Y30/00, B82Y40/00, C01G41/00
【公開號】CN105417582
【申請號】CN201510975198
【發明人】唐國鋼
【申請人】鎮江市高等專科學校
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月22日