一種用于制備大片狀藍寶石單晶體的裝置及方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及大片狀藍寶石單晶體制備技術領域，具體的說是一種利用坩禍下降區熔法制備大片狀藍寶石晶體的裝置及方法。
【背景技術】
[0002]藍寶石α-Α1203單晶體具有優良的光學、力學、熱學、介電、耐腐蝕等性能，在可見和紅外波段具有較高的透光率以及較寬的透過帶，與眾多其他光學窗口材料相比，有更加穩定的化學性能和熱力學性能，如抗酸堿腐蝕，耐高溫，高硬度、高拉伸強度、高熱導率和顯著的抗熱沖擊性。上述性質使得藍寶石材料被廣泛應用于寬禁帶半導體材料如氮化鎵的襯底、飛秒激光器基質材料、軍事紅外窗口、航空航天中波透紅外窗口材料等方面，涉及到科學技術、國防與民用工業等諸多領域。大尺寸藍寶石單晶體的生長一直是藍寶石生長的應用的技術瓶頸，尺寸大于250X300mm的各向異性藍寶石更是能滿足一些大尺寸特殊光學窗口的要求。
[0003]目前，生長大尺寸藍寶石單晶體的方法有泡生法、導模法、熱交換法、水平區熔法等，每種生長方法均有其優缺點，如泡生法目前生長的藍寶石單晶體最大尺寸為?436X610mm美國，但晶體利用率較低；導模法目前生長的藍寶石單晶體最大尺寸為每片300X500mm美國，中國導模法設備為進口，生長藍寶石單晶體最大尺寸為每片280X450mm，該方法降低缺陷密度較為困難，且設備構造復雜，使其生長成本較高；水平區熔法目前生長的藍寶石單晶體最大尺寸為每片350 X 540mm烏克蘭，中國小尺寸；熱交換法目前生長的藍寶石單晶體最大尺寸為?500X385mm美國，中國Φ520X285mm，但因生長周期長、需要消耗大量的氦氣使得該方法成本居高不下。因而當今低成本生長大尺寸藍寶石單晶體需要改進現有的晶體生長方法或發展新方法新工藝。
【發明內容】
[0004]針對上述現有的生長大尺寸藍寶石單晶體的方法存在的晶體利用率較低、設備構造復雜使其生長成本較高、生長周期長且耗能高等問題，本發明提供一種利用坩禍下降區熔法制備大片狀藍寶石晶體的裝置及方法。
[0005]為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為:
一種用于制備大片狀藍寶石單晶體的裝置，包括生長爐本體和設置在生長爐本體內的坩禍，所述坩禍呈楔形，且由楔形體和設置在楔形體底部的尖端組成，所述楔形體內可放置呈楔形的料餅，坩禍的兩側對稱設有多個發熱體，所述發熱體設置在坩禍的兩側形成包圍坩禍的多溫區，多溫區自上而下形成低溫區、中溫區和高溫熔融區；
所述發熱體采用直型發熱體，且直型發熱體由冷端和熱端組成；
所述多溫區采用發熱體和隔熱屏組成的矩形多溫區；
所述低溫區、中溫區和高溫熔融區均設有測溫元件；
一種利用如上所述的裝置制備大片狀藍寶石單晶體的方法，該方法包括以下步驟: 步驟一:把純度大于99.99%的氧化鋁粉末燒結成呈楔形的料餅，備用；
步驟二:在坩禍底部的尖端內固定藍寶石籽晶，在楔形體內有序放置步驟一所得的楔形料餅；
步驟三:調整坩禍位置，使坩禍的尖端上部和料餅接觸區域置于發熱體多溫區內；步驟四:將多溫區內抽真空或者保護氣氛條件下，發熱體開始加熱坩禍，高溫熔融區熔化料餅，中溫區和低溫區對料餅預熱；
步驟五:當高溫熔融區內的料餅熔化后，下降坩禍，使坩禍尖端的籽晶區緩慢移出高溫熔融區，同時中溫區的料餅緩慢進入高溫熔融區熔化，此時開始引晶；
步驟六:坩禍隨晶體生長不斷下降，保持晶體生長界面與加熱體的相對位置不發生變化，即保持晶體生長的溫度場穩定，晶體逐漸進入放肩、等寬生長階段，直至料餅耗盡，晶體生長結束；
步驟七:將所得晶體退火后，從坩禍中取出，即得大片狀藍寶石單晶體；
所述的大片狀藍寶石單晶體寬度大于200_，長度大于250_。
[0006]本發明的有益效果:
本發明提供的利用坩禍下降區熔法制備大片狀藍寶石晶體的裝置及方法，采用楔形坩禍及楔形料餅，結合了水平區熔法和坩禍下降法的優點，通過合理設計溫度場分布、坩禍形狀、料餅形狀、坩禍移動方式，使得制備的片狀藍寶石單晶體尺寸大、制備周期短、材料利用率高、且可節能，制備的大片狀藍寶石單晶體能夠滿足一些大尺寸特殊光學窗口的要求。
【附圖說明】
[0007]圖1本發明多溫區布置俯視圖；
圖2本發明多溫區布置側視圖；
圖3本發明坩禍形狀側視圖一；
圖4本發明坩禍形狀側視圖二 ；
圖5本發明料餅形狀示意圖。
[0008]附圖標記:1、坩禍，2、發熱體，3、低溫區，4、中溫區，5、高溫熔融區，6、料餅，101、楔形體，102、尖立而。
【具體實施方式】
[0009]下面結合【具體實施方式】對本發明做進一步的闡述。
[0010]如圖所示:一種用于制備大片狀藍寶石單晶體的裝置，包括生長爐本體和設置在生長爐本體內的坩禍1，所述坩禍1呈楔形，且由楔形體101和設置在楔形體101底部的尖端102組成，所述楔形體101內可放置呈楔形的料餅，坩禍1的兩側對稱設有多個發熱體2，所述發熱體2設置在坩禍1的兩側形成包圍坩禍1的多溫區，多溫區自上而下形成低溫區
3、中溫區4和高溫熔融區5 ;所述發熱體2采用直型發熱體，且直型發熱體由冷端和熱端組成；所述多溫區采用發熱體和隔熱屏組成的矩形多溫區；坩禍下降區熔法制備大片狀藍寶石單晶體的矩形多溫區不移動，坩禍從上向下移動，原料和坩禍同時移動，所述低溫區3、中溫區4和高溫熔融區5均設有測溫元件，晶體生長過程主要通過控制每個溫區的溫度實現晶體快速生長。
[0011]—種利用如上所述的裝置制備大片狀藍寶石單晶體的方法，該方法包括以下步驟:
步驟一:把純度大于99.99%的氧化鋁粉末燒結成呈楔形的料餅6，備用；
步驟二:在坩禍1底部的尖端102內固定藍寶石籽晶，在楔形體101內有序放置步驟一所得的楔形料餅；
步驟三:調整坩禍1位置，使坩禍1的尖端102上部和料餅6接觸區域置于發熱體2多溫區內；
步驟四:將多溫區內抽真空或者保護氣氛條件下，發熱體2開始加熱坩禍1，高溫熔融區5熔化料餅6，中溫區4和低溫區3對料餅6預熱；
步驟五:當高溫熔融區5內的料餅6熔化后，下降坩禍1，使坩禍1尖端102的籽晶區緩慢移出高溫熔融區5，同時中溫區4的料餅6緩慢進入高溫熔融區5熔化，此時開始引晶；
步驟六:坩禍1隨晶體生長不斷下降，保持晶體生長界面與加熱體2的相對位置不發生變化，即保持晶體生長的溫度場穩定，晶體逐漸進入放肩、等寬生長階段，直至料餅6耗盡，晶體生長結束；
步驟七:將所得晶體退火后，從坩禍1中取出，即得大片狀藍寶石單晶體；所述的大片狀藍寶石單晶體寬度大于200_，長度大于250_。
[0012]為解決現有技術中藍寶石生產工藝存在的能耗高、晶體生長溫度無法精確調控導致的晶體生長緩慢、質量差等問題，本發明提供了一種利用坩禍下降區熔法制備大片狀藍寶石單晶體的方法。本發明結合水平區熔法和坩禍下降法的優點，通過合理設計溫度場分布、坩禍形狀、料餅形狀、坩禍移動方式，使得制備的片狀藍寶石單晶體尺寸大、生長周期短、材料利用率高、節能，制備的大片狀藍寶石單晶體能夠滿足一些大尺寸特殊光學窗口的要求。
【主權項】
1.一種用于制備大片狀藍寶石單晶體的裝置，包括生長爐本體和設置在生長爐本體內的坩禍(1 )，其特征在于:所述坩禍(1)呈楔形，且由楔形體(101)和設置在楔形體(101)底部的尖端(102)組成，所述楔形體(101)內可放置呈楔形的料餅，坩禍(1)的兩側對稱設有多個發熱體(2)，所述發熱體(2)設置在坩禍(1)的兩側形成包圍坩禍(1)的多溫區，多溫區自上而下形成低溫區(3)、中溫區(4)和高溫熔融區(5)。2.如權利要求1所述的用于制備大片狀藍寶石單晶體的裝置，其特征在于:所述發熱體(2)采用直型發熱體，且直型發熱體由冷端和熱端組成。3.如權利要求1所述的用于制備大片狀藍寶石單晶體的裝置，其特征在于:所述多溫區采用發熱體和隔熱屏組成的矩形多溫區。4.如權利要求1所述的用于制備大片狀藍寶石單晶體的裝置，其特征在于:所述低溫區(3)、中溫區(4)和高溫熔融區(5)均設有測溫元件。5.一種利用如權利要求1所述的裝置制備大片狀藍寶石單晶體的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一:把純度大于99.99%的氧化鋁粉末燒結成呈楔形的料餅(6)，備用； 步驟二:在坩禍(1)底部的尖端(102)內固定藍寶石籽晶，在楔形體(101)內有序放置步驟一所得的楔形料餅； 步驟三:調整坩禍(1)位置，使坩禍(1)的尖端(102)上部和料餅(6)接觸區域置于發熱體(2)多溫區內； 步驟四:將多溫區內抽真空或者保護氣氛條件下，發熱體(2)開始加熱坩禍(1)，高溫熔融區(5)熔化料餅(6)，中溫區(4)和低溫區(3)對料餅(6)預熱； 步驟五:當高溫熔融區(5)內的料餅(6)熔化后，下降坩禍(1)，使坩禍(1)尖端(102)的籽晶區緩慢移出高溫熔融區(5 )，同時中溫區(4 )的料餅(6 )緩慢進入高溫熔融區(5 )熔化，此時開始引晶； 步驟六:坩禍(1)隨晶體生長不斷下降，保持晶體生長界面與加熱體(2)的相對位置不發生變化，即保持晶體生長的溫度場穩定，晶體逐漸進入放肩、等寬生長階段，直至料餅(6)耗盡，晶體生長結束； 步驟七:將所得晶體退火后，從坩禍(1)中取出，即得大片狀藍寶石單晶體。6.如權利要求5所述的制備大片狀藍寶石單晶體的方法，其特征在于:所述的大片狀藍寶石單晶體寬度大于200mm，長度大于250mm。
【專利摘要】本發明涉及一種利用坩堝下降區熔法制備大片狀藍寶石晶體的裝置及方法，該裝置包括生長爐本體和設置在生長爐本體內的坩堝，所述坩堝呈楔形，且由楔形體和設置在楔形體底部的尖端組成，所述楔形體內可放置呈楔形的料餅，坩堝的兩側對稱設有多個發熱體，所述發熱體設置在坩堝的兩側形成包圍坩堝的多溫區，多溫區自上而下形成低溫區、中溫區和高溫熔融區；本發明采用楔形坩堝及楔形料餅，結合了水平區熔法和坩堝下降法的優點，通過合理設計溫度場分布、坩堝形狀、料餅形狀、坩堝移動方式，使得制備的片狀藍寶石單晶體尺寸大、制備周期短、材料利用率高、且可節能，制備的大片狀藍寶石單晶體能夠滿足一些大尺寸特殊光學窗口的要求。
【IPC分類】C30B11/00, C30B29/20
【公開號】CN105401215
【申請號】CN201510876582
【發明人】徐軍, 周森安, 李縣輝, 安俊超, 李豪, 吳鋒, 唐慧麗
【申請人】洛陽西格馬爐業股份有限公司
【公開日】2016年3月16日
【申請日】2015年12月3日