一種制備α相氫氧化鎳微球的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種制備氫氧化鎳微球的方法，具體地說是一種制備α相氫氧化鎳微球的方法。
【背景技術】
[0002]微米和納米無機材料形貌和尺寸的控制制備受到科學界的廣泛關注，尤其是通過自組裝形成的有序納米材料，其特殊的性能備受關注。
[0003]氫氧化鎳作為一種過渡金屬氫氧化物，是一種重要的電極材料，具有六方層狀結構，且價格相對低廉。氫氧化鎳能被廣泛用于儲能電極、催化劑等領域。眾所周知，氫氧化鎳具有兩種不同的晶型:即α相和β相。α相氫氧化鎳層的間距較大，有利于電解液的迀移和滲透，從而使電極材料得以充分利用，所以近幾年將α相的氫氧化鎳作為電極材料的研究引起了廣泛的關注。
[0004]隨著對α相氫氧化鎳研究的不斷深入，研究人員已經合成了不同形態的α相氫氧化鎳，如納米線，納米帶，納米片，花狀和多孔結構等。合成α相氫氧化鎳的方法很多，如固相法、共沉淀法、水熱法、溶劑熱法和微波輻射法，但這些方法通常反應時間長、所需溶劑或有毒或成本高，或者需要使用表面活性劑等。因此有必要開發制備工藝簡單，效率高，無需特殊設備設施的制備方法，以期克服上述方法的缺點。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種在較溫和條件下快速制備α相氫氧化鎳微球的方法。
[0006]本發明的α相氫氧化鎳微球制備方法，包括以下步驟:
1)將硫酸鎳銨充分溶解于水中，配制的鎳離子濃度為0.l~5mol/L的水溶液；
2)將六次甲基四胺加入到步驟1)所配置的鎳鹽溶液中，六次甲基四胺與鎳鹽的摩爾比為4:1~6:1，在室溫下攪拌溶解均勻后，裝入高壓反應釜，密閉反應釜，將其加熱到100~210°C，保溫 2-8 小時；
3)將步驟2)所得的產物過濾，用水反復清洗，干燥，即可獲得α相氫氧化鎳微球。
[0007]上述步驟2)中優選六次甲基四胺與鎳鹽的摩爾比為3:1。
[0008]本發明方法制得的α相氫氧化鎳微球是由α相氫氧化鎳納米片組成，組合的納米片之間形成了大量的孔洞，其外形呈球狀。
[0009]本發明具有以下優點:
1)制得產物純度高，產率高。
[0010]2 )工藝簡單，生產成本低，生產周期短，條件溫和。
[0011]3)產品形貌規則。
[0012]【具體實施方式】:
實施例1:
取硫酸鎳銨0.02mol，然后加入100mL蒸餾水，攪拌使其充分溶解，室溫下加入0.08mol六次甲基四胺，攪拌溶解均勻后，加入反應釜，密閉后在150°C下反應4小時。反應結束后，將產物過濾，用水反復洗滌，120°C干燥，得到α相多孔片狀氫氧化鎳微球。根據XRD圖譜結果分析產物是純的α相氫氧化鎳微米球，通過SEM觀察產物形貌均勻，尺寸在2~5微米。
[0013]實施例2:
取硫酸鎳銨0.03mol，然后加入200mL蒸餾水，攪拌使其充分溶解，室溫下加入0.15mol六次甲基四胺，攪拌溶解均勻后，加入反應釜，密閉后在180°C下反應2小時。反應結束后，將產物過濾，用水反復洗滌，100°C干燥，得到α相多孔片狀氫氧化鎳微球。
[0014]實施例3:
取硫酸鎳銨0.02mol，然后加入50mL蒸餾水，攪拌使其充分溶解，室溫下加入0.12 mol六次甲基四胺，攪拌溶解均勻后，加入反應釜，密閉后在200°C下反應8小時。反應結束后，將產物過濾，用水反復洗滌，80°C干燥，得到α相多孔片狀氫氧化鎳微球。
【主權項】
1.一種制備α相氫氧化鎳微球的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將硫酸鎳銨充分溶解于水中，配制成鎳離子濃度為0.l~lmol/L的水溶液； 2)將六次甲基四胺加入到步驟1)所配置的鎳鹽溶液中，六次甲基四胺與鎳鹽的摩爾比為4:1~6:1，在室溫下攪拌溶解均勻后，裝入高壓反應釜，密閉反應釜，將其加熱到100~210°C，保溫 2-8 小時； 3)將步驟2)所得的產物過濾，用水清洗，干燥，獲得α相氫氧化鎳微球。2.按權利要求1所述的制備α相氫氧化鎳微球的方法，其特征是，步驟2)中所述的六次甲基四胺與鎳鹽的摩爾比為5:1。
【專利摘要】本發明涉及一種制備α相氫氧化鎳微球的方法，步驟包括：將硫酸鎳銨充分溶解于水中，配制出鎳鹽的水溶液；將一定量比例的六次甲基四胺加入到鎳鹽水溶液中，室溫下攪拌溶解后，裝入有聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中，密閉加熱到100~210℃，保溫2-8小時；將所得的產物過濾，用水反復清洗，干燥，即可獲得α相氫氧化鎳微球。本發明具有制備工藝簡單，原料價廉、生產周期短、條件溫和、產品純度高、形貌均勻等優點。
【IPC分類】C01G53/04
【公開號】CN105384198
【申請號】CN201510948598
【發明人】王正國
【申請人】寧波繁盛商業管理有限公司
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年12月17日