一種海綿狀輕質石墨烯氣凝膠的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于納米材料技術領域，尤其涉及一種海綿狀輕質石墨烯氣凝膠的制備方法。
【背景技術】
[0002]氣凝膠材料最大的應用在于吸附作用(例如吸附染料、有機廢液等)，隨著對吸附性能要求的不斷提高，目前存在問題是:氣凝膠材料在吸附后能否完成脫附，進而達到重復利用的目的以及氣凝膠材料在吸附過程中能否更好的保持原有形狀。目前的氣凝膠材料存在吸附性能要較差，在吸附后不能完成脫附，不能重復利用，在吸附過程中不能保持原有形狀的問題。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于提供一種海綿狀輕質石墨烯氣凝膠的制備方法，旨在解決氣凝膠材料存在吸附性能要較差，在吸附后不能完成脫附，不能重復利用，在吸附過程中不能保持原有形狀的問題。
[0004]本發明是這樣實現的，一種海綿狀輕質石墨烯氣凝膠，所述海綿狀輕質石墨烯氣凝膠包括以下步驟:
[0005]海綿狀輕質石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述海綿狀輕質石墨烯氣凝膠的制備方法包括以下步驟:
[0006]首先配制不大于10mg/mL濃度的氧化石墨烯膠體溶液；
[0007]然后將濃度為0.01wt% -0.1?丨％表面活性劑放入氧化石墨烯分散液中充分溶解，利用高速攪拌裝置得到泡沫狀氧化石墨烯泡沫懸浮液；
[0008]最后發泡結束后立即將泡沫體系放入液氮中進行速凍定型。
[0009]進一步，所述氧化石墨稀膠體溶液用氧化石墨稀按照0.1-lOmg/mL借助超聲或機械攪拌10min-60min在水或者乙醇中分散得到穩定均一的膠體溶液，分散后氧化石墨烯片層大小5um_60um不等。
[0010]進一步，所述表面活性劑采用十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、聚乙烯基吡咯烷酮、十六烷基二甲基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨。
[0011]進一步，所述高速攪拌裝置為不銹鋼/聚四氟葉片。
[0012]進一步，所述高速攪拌裝置轉速為1000轉/分-15000轉/分，發泡時間不大于30mino
[0013]進一步，速凍時間為10min-60min，放入冷凍抽干機中將體系中被冷凍的水分抽走，凍干時間1天_2天，剩下的即為所制備氣凝膠。
[0014]本發明的另一目的在于提供一種所述海綿狀輕質石墨烯氣凝膠的制備方法制備的海綿狀輕質石墨烯氣凝膠。
[0015]本發明提供的海綿狀輕質石墨烯氣凝膠的制備方法，工藝簡單，具備優良的吸附性能，通過引入不同表面活性劑物質，降低了溶液體系表面張力，借助高速攪拌裝置快速發泡后將水除去，即得更高比表面積的海綿狀氣凝膠材料，進一步降低了氣凝膠材料的密度，使得該材料具備更高吸附性能的潛力。本發明的表面活性劑，增加了氧化石墨烯在水中的分散性，發泡后在前后質量不變的情況下，明顯增加了體系的體積，材料的密度大大降低，同時，比表面積增大后也可以提高材料的吸附性能。與現有技術相比，本發明不需要有水凝膠的這一步，發泡后直接液氮冷凍除水即可，降低了工藝的復雜度。
【附圖說明】
[0016]圖1是本發明實施例提供的海綿狀輕質石墨烯氣凝膠的制備方法流程圖。
【具體實施方式】
[0017]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0018]本發明提供了一種海綿狀輕質石墨烯氣凝膠的制備方法，包括：在中性、酸性或者堿性水溶液中，加入一定量的氧化石墨，通過超聲分散或機械攪拌得到均一穩定的氧化石墨稀溶液；所述氧化石墨稀溶液穩定存在至少1-72小時；將上述氧化石墨稀溶液加入不同表面活性劑，充分攪拌后利用高速攪拌等機械方法得到泡沫狀氧化石墨烯泡沫懸浮液，再對所述懸浮液進行快速冷凍、干燥處理，得到石墨烯基氣凝膠。
[0019]下面結合附圖對本發明的應用原理作詳細的描述。
[0020]本發明實施例的海綿狀輕質石墨烯氣凝膠
[0021]如圖1所示，本發明實施例的海綿狀輕質石墨烯氣凝膠的制備方法包括以下步驟：
[0022]S101 :配制不大于10mg/mL濃度的氧化石墨稀膠體溶液；
[0023]S102 :將濃度為0. 01-0. lwt %表面活性劑放入氧化石墨烯分散液中充分溶解，利用高速攪拌裝置得到泡沫狀氧化石墨烯泡沫懸浮液，高速攪拌裝置轉速為1000-15000轉/分，發泡時間不大于30min ；
[0024]S103 :發泡結束后立即將泡沫體系放入液氮中進行速凍定型，速凍時間為10min-60min,放入冷凍抽干機中將體系中被冷凍的水分抽走，凍干時間1_2天，剩下的即為所制備氣凝膠。
[0025]進一步，所述氧化石墨稀膠體溶液用氧化石墨稀按照0. 1-lOmg/mL借助超聲或機械攪拌lOmin?60min在水或者乙醇中分散得到穩定均一的膠體溶液，分散后氧化石墨烯片層大小5um-60um不等。
[0026]進一步，所述表面活性劑采用十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉或聚乙烯基吡咯烷酮、十六烷基二甲基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨。
[0027]進一步，所述高速攪拌裝置為不銹鋼/聚四氟葉片。
[0028]進一步，所述高速攪拌裝置轉速為1000轉/分-15000轉/分，發泡時間不大于30mino
[0029]進一步，速凍時間為10min-60min，放入冷凍抽干機中將體系中被冷凍的水分抽走，凍干時間1天-2天，剩下的即為所制備氣凝膠。
[0030]在本發明的實施例中：氧化石墨烯膠體溶液濃度太高的話溶液體系粘度過大，流動性變差。氧化石墨烯膠體溶液用氧化石墨烯（G0)為hummers改進氧化法制得，然后將其按照一定配比借助超聲或機械攪拌在水或者部分有機溶劑中分散得到穩定均一的膠體溶液，分散后G0片層大小一般5-60um不等（更多取決于所用石墨粉原料的片層大小以及超聲分散的強度和時間，強度和時間越久片層越小）。表面活性劑可選擇范圍很多，如十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、聚乙烯基吡咯烷酮等等。高速攪拌裝置是不銹鋼/聚四氟葉片。
[0031]以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種海綿狀輕質石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述海綿狀輕質石墨烯氣凝膠的制備方法包括以下步驟: 首先配制不大于10mg/mL濃度的氧化石墨稀膠體溶液； 然后將濃度為0.01wt% -0.lwt%表面活性劑放入氧化石墨烯分散液中充分溶解，利用高速攪拌裝置得到泡沫狀氧化石墨烯泡沫懸浮液； 最后發泡結束后立即將泡沫體系放入液氮中進行速凍定型。2.如權利要求1所述的海綿狀輕質石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨稀膠體溶液用氧化石墨稀按照0.1-lOmg/mL借助超聲或機械攪拌lOmin?60min在水或者乙醇中分散得到穩定均一的膠體溶液，分散后氧化石墨烯片層大小5um-60um不等。3.如權利要求1所述的海綿狀輕質石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑采用十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、聚乙烯基吡咯烷酮、十六烷基二甲基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨。4.如權利要求1所述的海綿狀輕質石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述高速攪拌裝置為不銹鋼/聚四氟葉片。5.如權利要求1所述的海綿狀輕質石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述高速攪拌裝置轉速為1000轉/分-15000轉/分，發泡時間不大于30min。6.如權利要求1所述的海綿狀輕質石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，速凍時間為10min-60min，放入冷凍抽干機中將體系中被冷凍的水分抽走，凍干時間1天_2天，剩下的即為所制備氣凝膠。7.一種如權利要求1-6任意一項所述海綿狀輕質石墨烯氣凝膠的制備方法制備的海綿狀輕質石墨烯氣凝膠。
【專利摘要】本發明公開了一種海綿狀輕質石墨烯氣凝膠的制備方法，首先配制不大于10mg/mL濃度的氧化石墨烯膠體溶液；將濃度為0.01wt％-0.1wt％表面活性劑放入氧化石墨烯分散液中充分溶解，利用得到泡沫狀氧化石墨烯泡沫懸浮液；最后發泡結束后立即將泡沫體系放入液氮中進行速凍定型，冷凍干燥除水后即得石墨烯氣凝膠材料。本發明降低了溶液體系表面張力，在提高氧化石墨烯在溶劑中分散性的同時，又進一步增大了氣凝膠材料的比表面積，從而提高了其對染料、有機溶劑等物質的吸附性能。本發明所制備的海綿狀石墨烯氣凝膠材料工藝簡單，造價低廉，所得氣凝膠結構穩定、性能優良，能夠最大限度保持了石墨烯材料的優良特性。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號】CN105384165
【申請號】CN201510958507
【發明人】劉佳奇, 羅巧梅, 張怡萌, 鄭婷婷, 左霞
【申請人】首都師范大學
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年12月18日