玻璃退火方法及其應用
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種玻璃退火方法及其應用，尤其涉及一種浮法生產的玻璃退火方法 及其應用。
【背景技術】
[0002] 化學強化玻璃是將適合化學強化的玻璃，例如化2〇-Al2〇3-Si〇2體系的玻璃，將其 浸入到含鐘離子溶液中進行化-K離子的交換，例如kn〇3溶液中，從而得到表面高壓應力的 強化玻璃。玻璃經強化后，玻璃的硬度、抗劃傷性、抗沖擊性將得到明顯的提高。
[0003] 現有此類工藝過程雖然可W對玻璃進行強化提高其鋼化性能，但通常在生產過程 中，因組分中高含量的難烙A12化導致的玻璃不均勻性和因浮法玻璃在退火過程中導致的 應力不均勻性使本身的強度明顯低于理論強度，因此實際強化后所得玻璃的鋼化性能明顯 低于預期設計時的玻璃鋼化性能。
【發明內容】
[0004] 本申請人經過大量的研究發現，目前此類工藝過程中存在一個問題，因玻璃在大 規模生產過程中產生的不均勻性W及玻璃在快速冷卻時產生的應力分布不均勻性導致玻 璃強化效果的差異一直存在，表現在玻璃強化后鋼化性能的離散性較大。由于鋼化性能的 離散性會使部分玻璃強化后低于預期鋼化性能，從而使玻璃的品質降低。
[0005] 有鑒于此，本發明提供一種玻璃退火方法及其應用，所述玻璃退火方法制造出的 玻璃應力分布較為均勻，表面應力值按照表面應力方法測定，經統計計算后其離散系數可 控制在0. 05W內。
[0006]為解決W上技術問題，本發明提供的第一方面的技術方案是一種玻璃退火方法， 包括W下步驟：
[0007] 將玻璃升溫至Trc，T1為玻璃制備時的玻璃化轉變溫度Tg或者TgW下10~ 3(TC;玻璃在TrC時保溫1-20小時后進行恒速降溫至T2°C，T1與T2的溫度差值為降溫區 間，所述降溫區間是60-12(TC;在所述降溫區間內玻璃保持自身溫度的降溫速率為-6(TC/ h~-2〇CA。
[0008] 優選的，玻璃在恒速降溫之后，采用自然降溫或強制降溫任一方式。
[0009] 優選的，在所述降溫區間內玻璃保持自身溫度的降溫速率為-3(TCA~-7. 5°C/ h。
[0010] 優選的，在所述降溫區間內玻璃保持自身溫度的降溫速率為-15°CA~-7. 5°C/ h。
[0011] 優選的，所述玻璃為Na2〇-Al2〇3-Si化體系的玻璃，玻璃在Trc時保溫10-15小時 后進行恒速降溫至T2°C。
[0012] 本申請還提供第二方面的技術方案即前述任一所述的玻璃退火方法在提高玻璃 鋼化性能上的應用，利用前述任一玻璃退火方法所制得的玻璃進行化學強化。
[0013] 優選的，所述化學強化為將玻璃浸入到含鐘離子溶液中進行化-Κ離子的交換。
[0014] 優選的，所述玻璃為Na2〇-Al2〇3-Si化體系的玻璃，玻璃在TrC時保溫10-15小時 后進行恒速降溫至T2°C。
[0015] 優選的，所述含鐘離子溶液為kn〇3溶液。
[0016] 本申請與現有技術相比，其詳細說明如下：
[0017] 本申請所述玻璃退火方法主要采用W下步驟：
[0018] 將玻璃升溫至Trc，T1為玻璃制備時的玻璃化轉變溫度Tg或者TgW下10~ 3(TC;玻璃在Trc時保溫1-20小時后進行恒速降溫至T2°C，T1與T2的溫度差值為降溫區 間，所述降溫區間是60-12(TC;在所述降溫區間內玻璃保持自身溫度的降溫速率為-6(TC/ h~-2〇CA。
[0019] 本申請人通過大量的研究發現，通過采用上述將所得玻璃進行上述二次退火方式 或將上述方式應用于玻璃的退火過程中，采用上述特定的保溫區間、特定的恒速降溫速率 W及降溫區間，從而可W獲得應力分布均勻性得W改善的玻璃或者直接得到應力分布較 為均勻的玻璃。本申請所得玻璃同時可W有效的在其強化后，其鋼化性能的離散性明顯得 到改善，從而玻璃的鋼化性能能夠更接近于預期的設定值。通過對采用普通退火方式W及 在普通退火方式基礎上采用本申請所述方式進行二次退火的玻璃進行測定，發現采用本申 請方式的玻璃的鋼化性能提高10%W上，強化后玻璃鋼化性能分布離散性則降低50%W 上。
【附圖說明】
[0020] 圖1是本申請實施方式玻璃退火方法；
[0021] 圖2是實施例2中玻璃在不同條件下強化后的表面應力值變化圖；
[0022] 圖3是實施例2中玻璃在不同條件下強化后的應力層深度變化圖。
【具體實施方式】
[0023] 本申請玻璃退火方法，包括W下步驟，
[0024] 將玻璃升溫至TrC，T1為玻璃制備時的玻璃化轉變溫度Tg或者TgW下10~ 3(TC;玻璃在Trc時保溫時間為ΔΗ= 1-20小時后進行恒速降溫至T2。T1與T2的溫度 差值ΔΤ為降溫區間，所述降溫區間是60-12(TC;在所述降溫區間內玻璃保持自身溫度的 降溫速率Δd為-6(TCA~-2°C/h，參照圖1。
[0025] 為了使本領域的技術人員更好地理解本發明的技術方案，下面結合具體實施例對 本發明作進一步的詳細說明。
[0026] 實施例1--不同玻璃品種退火
[0027] 采用前述退火方式對不同的玻璃品種進行二次退火，并與采用現有退火方式直接 得到的不同玻璃品種分別進行化學強化，化學強化時所采用的強化溫度、強化時間均相同， 分別為43(TC和化；采用本申請退火方法對玻璃進行二次退火時，分別對不同的玻璃品種 采用不同的恒速降溫速率，相同的升溫溫度W及溫度維持時間，降溫區間為60-12(TC。
[0028] 所得玻璃檢測W下技術指標，應力和應力層深度采用FSM-6000表面應力儀進行 測試，每種樣品數量在20個左右，然后根據測試結果計算離散系數，離散系數計算為樣本 標準偏差/樣本平均值，所得結果見下表。
[0029] 表1-不同玻璃品種退火測定數據
[0030]
[0031]
[0032] 實施例2--同一玻璃品種，不同強化溫度
[0033] 義用前述退火方式對同一玻璃品種Na2〇-Al2〇3-Si化體系中任一玻璃品種如前述 MJB5A產品進行二次退火，并與采用現有退火方式直接得到的玻璃分別進行化學強化，化學 強化時采用不同的強化溫度，相同的強化時間化；采用本申請退火方法對玻璃進行二次退 火時，分別對玻璃品種采用不同的恒速降溫速率，相同的升溫溫度W及溫度維持時間，降溫 區間為60-120°C。
[0034] 所得玻璃檢測W下技術指標，所得結果見下表。
[0035] 表2-不同強化溫度測定結果
[0036]
[0037]
[0038] 實施例3-同一玻璃品種，不同升溫溫度
[0039] 采用前述退火方式對同一玻璃品種Na2〇-Al2〇3-Si化體系中任一種玻璃品種，如前 述MJB5A產品，進行二次退火，并與采用現有退火方式直接得到的玻璃分別進行化學強化， 化學強化時采用相同的強化溫度41(TC，強化時間化；采用本申請退火方法對玻璃進行二 次退火時，分別對玻璃品種采用不同的恒速降溫速率，不同的升溫溫度（玻璃化轉變溫度 Tg為575°C)、相同的溫度維持時間，降溫區間為60-12(TC。
[0040] 所得玻璃檢測W下技術指標，所得結果見下表。
[0041] 表3-不同升溫溫度測定結果
[0042]
[0043]
[0044] 實驗結果分析：
[0045] 在實施例1中，不同品種的玻璃經過退火后玻璃的應力值均有所增加，而玻璃的 離散系數則開始降低，在不同的退火速率下，應力值增加的程度和離散性的變化不同，送啟 發我們在滿足要求的情況下可W提高退火速率來降低成本。
[0046] 實施例2中，不同的強化溫度所得到的鋼化應力值是不同的，一般來講，在相同的 鋼化時間內，鋼化溫度越高，玻璃的應力層深度約深，而應力值則降低。玻璃鋼化后的應力 值的離散性同玻璃的鋼化溫度關系不明顯，一般適合化學鋼化的玻璃的鋼化溫度都有一個 比較寬的區間，配合鋼化時間都能夠得到滿足鋼化性能的鋼化玻璃。
[0047] 實施例3中，不同退火的保溫溫度對鋼化性能的影響，一般來講，當退火溫度降低 時，玻璃內部結構重組的時間將加長，在相同的保溫時間下，溫度較高時，玻璃內部達到平 衡的程度將提高。但在此有一個前提，因為玻璃板在退火過程中受自身重力的影響將產生 變形，因此在退火過程中應選擇相對較低的溫度或在高溫時間保溫較短時間來防止玻璃變 形。樣本的保溫時間為6小時，玻璃均可W達到提高鋼化性能的目的。
[0048] W上僅是本發明的優選實施方式，應當指出的是，上述優選實施方式不應視為對 本發明的限制，本發明的保護范圍應當W權利要求所限定的范圍為準。對于本技術領域的 普通技術人員來說，在不脫離本發明的精神和范圍內，還可W做出若干改進和潤飾，送些改 進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1. 一種玻璃退火方法，其特征在于，包括以下步驟： 將玻璃升溫至Tl°c，T1為玻璃制備時的玻璃化轉變溫度Tg或者Tg以下10~30°C; 玻璃在T1°C時保溫1-20小時后進行恒速降溫至T2°C，T1與T2的溫度差值為降溫區間， 所述降溫區間是60-120°C;在所述降溫區間內玻璃保持自身溫度的降溫速率為-60°C/ h~-2。。/h。2. 根據權利要求1所述的玻璃退火方法，其特征在于：玻璃在恒速降溫之后，采用自然 降溫或強制降溫任一方式。3. 根據權利要求1所述的玻璃退火方法，其特征在于：在所述降溫區間內玻璃保持自 身溫度的降溫速率為-30°C/h~-7. 5°C/h。4. 根據權利要求1所述的玻璃退火方法，其特征在于：在所述降溫區間內玻璃保持自 身溫度的降溫速率為-15°C/h~-7. 5°C/h。5. 根據權利要求1所述的玻璃退火方法，其特征在于：所述玻璃為Na20-Al203-Si02體 系的玻璃，玻璃在T1°C時保溫10-15小時后進行恒速降溫至T2°C。6. 權利要求1-4任一所述的玻璃退火方法在提高玻璃鋼化性能上的應用，其特征在 于：利用前述任一玻璃退火方法所制得的玻璃進行化學強化。7. 根據權利要求6所述的應用，其特征在于：所述化學強化為將玻璃浸入到含鉀離子 溶液中進行Na-K離子的交換。8. 根據權利要求7所述的應用，其特征在于：所述玻璃為Na20-Al203-Si02體系的玻璃， 玻璃在T1°C時保溫10-15小時后進行恒速降溫至T2°C。9. 根據權利要求8所述的應用，其特征在于：所述含鉀離子溶液為ΚΝ03溶液。
【專利摘要】本發明公開一種玻璃退火方法及其應用，尤其涉及一種浮法生產的玻璃退火方法及其應用。所述玻璃退火方法包括將玻璃升溫至T1℃，T1為玻璃制備時的玻璃化轉變溫度Tg或者Tg以下10～30℃；玻璃在T1℃時保溫1-20小時后進行恒速降溫至T2℃，T1與T2的溫度差值為降溫區間，所述降溫區間是60-120℃；在所述降溫區間內玻璃保持自身溫度的降溫速率為-60℃/h～-2℃/h。本申請所述玻璃退火方法制造出的玻璃應力分布較為均勻，表面應力值按照表面應力方法測定，經統計計算后其離散系數可控制在0.05以內。
【IPC分類】C03B25/00
【公開號】CN105366924
【申請號】CN201410440644
【發明人】王東俊, 陳雪梅, 李小春, 龔財云, 蔣燾
【申請人】成都光明光電股份有限公司
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2014年9月1日