的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及無機材料合成技術領域,具體地說是一種離子液體中棒狀Fe304的制備方法
【背景技術】
[0002]Fe304是一種常見的鐵氧化物,被廣泛用作催化劑、磁性材料、電極材料等。納米Fe304由于具有量子尺寸效應和不同的形貌,因而顯示出獨特的化學和物理性能,在一定程度上拓寬了塊體Fe304的應用范圍。采用不同的方法制備不同形貌和尺寸的Fe 304引起了研究者們的廣泛關注,目前Fe304的合成方法有化學共沉淀法、溶膠-凝膠法、微乳液法、高溫分解金屬有機物法等,在這些合成方法中,高溫分解金屬有機物法不僅工藝簡單,制得的納米顆粒結晶度高、粒徑分布窄,而且可以很好地控制Fe304的相和微結構。例如:以三乙酰丙酮鐵為前驅物,用芐醇或芐胺為溶劑,采用溶劑熱法制得到了 Fe304納米粒子;在十六烷二醇,苯醚、油酸和油胺的體系中,高溫熱解前驅物Fe (acac)3,制備了粒徑很小,單分散的Fe304納米粒子等。然而在上述合成過程中大量使用表面活性劑和有機溶劑,給環境帶來了不同程度的污染,非常不利于工業化應用。離子液體1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽(0mimBF4)不僅具有蒸氣壓低、液態溫度范圍廣、穩定性好等傳統離子液體具有的優異性能,而且具有特殊的物理性質,0mimBF4在常溫下不溶于水,加熱到一定的溫度時,便成為親水性離子液體。在材料合成中以該離子液體為溶劑、模板劑,不僅能克服傳統溶劑的不足,而且分離方便,避免了模板劑在去除過程中對環境的污染。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是針對現有技術的不足,利用離子液體0mimBF4的優異性能,而提供的一種離子液體中棒狀Fe304的制備方法。該方法以離子液體OmimBF 4為溶劑和模板劑,采用離子熱法,合成了分散性較好的Fe304納米棒。該反應體系在一定溫度下呈均相,待反應結束降至室溫后,體系變成兩相,離子液體可以很方便的從中分離出來,以便重復利用,無須經過焙燒或者其他操作來去除模板,避免了模板劑在去除過程中對環境的污染。
[0004]本發明的目的通過如下技術方案實現:
[0005]將離子液體OmimBFjP三乙酰丙酮鐵Fe (acac) 3按物質的量比為0.01?0.06:0.002?0.009放入在三頸燒瓶中,室溫攪拌均勻后,在氮氣保護下,油浴升溫至180?260°C,繼續攪拌反應2?6h,降至室溫,加入無水乙醇,離心分離出固體產物,將產物用無水乙醇洗滌三次,70?90°C真空干燥,制得分散性較好的Fe304納米棒。
[0006]本發明的優點是:
[0007]1、合成步驟簡單、易操作,結果重復性好,利于工業生產。
[0008]2、本發明反應體系在一定溫度下呈均相,待反應結束降至室溫后,體系變成兩相,離子液體可以很方便的從中分離出來,以便重復利用,無須經過焙燒或者其他操作來去除模板,避免了模板劑在去除過程中對環境的污染。
[0009]3、本發明合成的是分散性較好的具有棒狀結構的納米Fe304。
【附圖說明】
[0010]圖1為本發明Fe304(a)和0mimBF4(b)的紅外光譜圖
[0011]圖2為本發明Fe304的XRD譜圖
[0012]圖3為發明Fe304的透射電鏡圖譜
[0013]圖4為本發明Fe304的磁滯回線
【具體實施方式】
[0014]實施例1
[0015]在三頸燒瓶中,分別加入0.01摩爾OmimBFjP 0.002摩爾Fe (acac) 3,室溫攪拌均勻后,在氮氣保護下,油浴升溫至260°C,繼續攪拌反應2h,降至室溫,加入乙醇,離心分離出固體產物,將產物用無水乙醇洗滌三次,8(TC真空干燥,得到產物Fe304。
[0016]實施例2
[0017]在三頸燒瓶中,分別加入0.02摩爾OmimBFjP 0.009摩爾Fe (acac) 3,室溫攪拌均勻后,在氮氣保護下,油浴升溫至250°C,繼續攪拌反應4h,降至室溫,加入乙醇,離心分離出固體產物,將產物用無水乙醇洗滌三次,8(TC真空干燥,得到產物Fe304。
[0018]實施例3
[0019]在三頸燒瓶中,分別加入0.03摩爾OmimBFjP 0.008摩爾Fe (acac) 3,室溫攪拌均勻后,在氮氣保護下,油浴升溫至240°C,繼續攪拌反應3h,降至室溫,加入乙醇,離心分離出固體產物,將產物用無水乙醇洗滌三次,90°C真空干燥,得到產物Fe304。
[0020]實施例4
[0021]在三頸燒瓶中,分別加入0.02摩爾OmimBFjP 0.007摩爾Fe (acac) 3,室溫攪拌均勻后,在氮氣保護下,油浴升溫至250°C,繼續攪拌反應4h,降至室溫,加入乙醇,離心分離出固體產物,將產物用無水乙醇洗滌三次,8(TC真空干燥,得到產物Fe304。
[0022]實施例5
[0023]在三頸燒瓶中,分別加入0.02摩爾OmimBFjP 0.007摩爾Fe (acac) 3,室溫攪拌均勻后,在氮氣保護下,油浴升溫至250°C,繼續攪拌反應6h,降至室溫,加入乙醇,離心分離出固體產物,將產物用無水乙醇洗滌三次,70°C真空干燥,得到產物Fe304。
[0024]實施例6
[0025]在三頸燒瓶中,分別加入0.02摩爾OmimBFjP 0.009摩爾Fe (acac) 3,室溫攪拌均勻后,在氮氣保護下,油浴升溫至250°C,繼續攪拌反應4h,降至室溫,加入乙醇,離心分離出固體產物,將產物用無水乙醇洗滌三次,8(TC真空干燥,得到產物Fe304。
[0026]實施例7
[0027]在三頸燒瓶中,分別加入0.04摩爾OmimBFjP 0.007摩爾Fe (acac) 3,室溫攪拌均勻后,在氮氣保護下,油浴升溫至260°C,繼續攪拌反應2h,降至室溫,加入乙醇,離心分離出固體產物,將產物用無水乙醇洗滌三次,70°C真空干燥,得到產物Fe304。
[0028]實施例8
[0029]在三頸燒瓶中,分別加入0.03摩爾OmimBFjP 0.003摩爾Fe (acac) 3,室溫攪拌均勻后,在氮氣保護下,油浴升溫至250°C,繼續攪拌反應2h,降至室溫,加入乙醇,離心分離出固體產物,將產物用無水乙醇洗滌三次,8(TC真空干燥,得到產物Fe304。
[0030]實施例9
[0031]在三頸燒瓶中,分別加入0.04摩爾OmimBFjP 0.009摩爾Fe (acac) 3,室溫攪拌均勻后,在氮氣保護下,油浴升溫至200°C,繼續攪拌反應6h,降至室溫,加入乙醇,離心分離出固體產物,將產物用無水乙醇洗滌三次,90°C真空干燥,得到產物Fe304。
[0032]實施例10
[0033]在三頸燒瓶中,分別加入0.05摩爾OmimBFjP 0.007摩爾Fe (acac) 3,室溫攪拌均勻后,在氮氣保護下,油浴升溫至240°C,繼續攪拌反應4h,降至室溫,加入乙醇,離心分離出固體產物,將產物用無水乙醇洗滌三次,90°C真空干燥,得到產物Fe304。
[0034]實施例11
[0035]在三頸燒瓶中,分別加入0.03摩爾OmimBFjP 0.007摩爾Fe (acac) 3,室溫攪拌均勻后,在氮氣保護下,油浴升溫至260°C,繼續攪拌反應5h,降至室溫,加入乙醇,離心分離出固體產物,將產物用無水乙醇洗滌三次,90°C真空干燥,得到產物Fe304。
[0036]實施例12
[0037]在三頸燒瓶中,分別加入0.04摩爾OmimBFjP 0.005摩爾Fe (acac) 3,室溫攪拌均勻后,在氮氣保護下,油浴升溫至250°C,繼續攪拌反應2h,降至室溫,加入乙醇,離心分離出固體產物,將產物用無水乙醇洗滌三次,8(TC真空干燥,得到產物Fe304。
[0038]以上各實施例只是對本發明做進一步說明,并非用以限制本發明專利,凡為本發明等效實施,均應包含于本發明專利的權利要求范圍之內。
【主權項】
1.一種離子液體中棒狀Fe 304的制備方法,其特征在于利用離子液體OmimBF 4的優異性能,以此為溶劑,Fe(acac)3S反應物,采用離子熱法制備了一種分散性較好的Fe 304納米棒。2.根據權利要求1所述的方法,其特征是樣品是采用以下步驟獲得,將離子液體OmimBFjP三乙酰丙酮鐵Fe(acac) 3按物質的量比為0.01?0.06:0.002?0.009放入在三頸燒瓶中,室溫攪拌均勻后,在氮氣保護下,油浴升溫至180?260°C,繼續攪拌反應2?6h,降至室溫,加入無水乙醇,離心分離出固體產物,將產物用無水乙醇洗滌三次,70?90 °C真空干燥。3.根據權利要求2所述的方法,其特征是采用了離子液體OmimBF4為溶劑和模板劑,該反應體系在高溫呈均相,反應結束降至室溫,體系自動分離成兩相,離子液體0mimBF4可以很方便的從中分離出來,以便重復利用。
【專利摘要】本發明公開了一種離子液體中棒狀Fe3O4的制備方法。其特點是利用離子液體OmimBF4的優異性能,以此為溶劑,Fe(acac)3為反應物,采用離子熱法制備了一種分散性較好的Fe3O4納米棒。本發明與現有技術相比無需使用模板劑,而且在反應過程中體系呈均相,待反應結束降至室溫后,體系變成兩相,離子液體OmimBF4可以很方便的從中分離出來,以便重復利用,無須經過焙燒或者其他操作來去除模板,避免了模板劑在去除過程中對環境的污染。
【IPC分類】B82Y30/00, C01G49/08, B82Y40/00
【公開號】CN105366733
【申請號】CN201510869521
【發明人】朱海燕, 陳新, 吳秀明
【申請人】江南大學
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年12月1日