一種高品質氧化鐵紅的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化工顏料領域，特別是涉及一種高品質氧化鐵紅的制備方法。
【背景技術】
[0002]氧化鐵紅是一種常見的無機顏料，已經被人們利用了上千百年，鐵紅具有很好的耐熱性，在500°C也不變色，在1200°C時也不改變化學結構，極為穩定；能吸收陽光中紫外光譜，所以對涂層有保護作用，耐稀酸、耐堿、耐水、耐溶劑使它具有很好耐候性。
[0003]硫酸亞鐵是硫酸法鈦白粉生產中的主要副產物。根據礦源不同.每噸鈦白粉要副產七水硫酸亞鐵2.5?4 t，據不完全統計，中國鈦白工業副產硫酸亞鐵超過100萬t/a，若處理不當則會對環境造成嚴重污染。利用鈦白廢渣硫酸亞鐵制備氧化鐵系顏料，一方面可以大量消耗廢渣硫酸亞鐵，約每噸氧化鐵系顏料可消耗4噸廢渣硫酸亞鐵，另一方面生產的氧化鐵系顏料的性能也比較好，市場銷路好，需求量大。目前，關于利用鈦白廢渣硫酸亞鐵生產氧化鐵類產品的報道不少。但現有方法制備的氧化鐵紅要么在制備過程中引入大量硫酸根、除雜不凈、使得鐵紅在紅色鮮艷度、遮蓋力、分散性等性能上不足，應用性能欠佳；要么工藝過程復雜，需濕法和干法混合使用，制備周期長，成本高。
【發明內容】
[0004]本發明主要解決的技術問題是提供一種高品質氧化鐵紅的制備方法，能夠解決現有利用鈦白粉廢渣硫酸亞鐵制備氧化鐵紅存在的上述問題。
[0005]為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是:提供一種高品質氧化鐵紅的制備方法，包括如下步驟:
(1)還原反應:將鈦白廢渣硫酸亞鐵溶解于水，靜置后過濾除去未溶解的雜質，然后向濾液中加入一定量鐵粉，攪拌使Fe3+完全還原為Fe 2+;
(2)沉淀除雜:將步驟(1)中反應后的混合溶液過濾，向濾液中加入pH調節劑和混合添加劑，待沒有沉淀析出后，過濾，取濾液；
(3)濃縮:將步驟(2)中得到的濾液加熱濃縮；
(4)煅燒成成品:將步驟(3)中濃縮后的硫酸亞鐵溶液經烘干后，高溫煅燒得到所述氧化鐵紅。
[0006]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(1)中，所述鐵粉的加入量為所述鈦白粉廢渣硫酸亞鐵總質量的1.2?1.5%。
[0007]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(2)中，所述pH調節劑為氨水或碳酸銨溶液；調節后溶液的pH值為3.8?4.3。
[0008]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(2)中，所述混合添加劑包括混合質量比為1:1的絮凝劑和螯合劑；所述混合添加劑的加入量為步驟(1)中所述鈦白廢渣硫酸亞鐵總質量的6.0?8.0%。
[0009]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(3 )中，所述濃縮溫度為70?80 °C，濃縮時間為1?3ho
[0010]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(4 )中，所述干燥方法為80?90 °C，0.1?0.3MPa下真空烘干10?30min ;所述煅燒工藝為:煅燒溫度為820?835°C，煅燒時間為155 ?165min0
[0011]本發明的有益效果是:本發明一種高品質氧化鐵紅的制備方法，操作簡便，容易實現，成本低，周期短，所制得氧化鐵紅顏色鮮艷，性能穩定，純度高，且本發明對廢料進行了有效的處理，既保護環境，又節約資源。
【具體實施方式】
[0012]下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0013]本發明實施例包括:
實施例1
一種尚品質氧化鐵紅的制備方法，包括如下步驟:
(1)還原反應:取lkg鈦白廢渣硫酸亞鐵溶解于水，靜置后過濾除去未溶解的雜質，然后向濾液中加入占鈦白粉廢渣硫酸亞鐵總質量的1.2%的鐵粉，攪拌使Fe3+完全還原為
T—V 2+
be ；
(2)沉淀除雜:將步驟(1)中反應后的混合溶液過濾，去除未反應的鐵粉，向濾液中加入pH調節劑和混合添加劑；所述pH調節劑為氨水或碳酸銨溶液，調節后溶液的pH值為3.8，使重金屬離子水解并形成沉淀；所述混合添加劑包括混合質量比為1:1的絮凝劑和螯合劑，其用量為鈦白廢渣硫酸亞鐵總質量的6.0%，使剩余雜質離子形成難溶物；待沒有沉淀析出后，過濾，取濾液；
(3)濃縮:將步驟(2)中得到的濾液在70°C下邊攪拌邊濃縮3h;
(4)煅燒成成品:將步驟(3)中濃縮后的硫酸亞鐵溶液在80°C，0.1?0.3MPa下真空烘干30min使之干燥，然后再在820°C下高溫煅燒165min，得到所述氧化鐵紅。
[0014]實施例2
一種尚品質氧化鐵紅的制備方法，包括如下步驟:
(1)還原反應:取lkg鈦白廢渣硫酸亞鐵溶解于水，靜置后過濾除去未溶解的雜質，然后向濾液中加入占鈦白粉廢渣硫酸亞鐵總質量的1.5%的鐵粉，攪拌使Fe3+完全還原為
T—V 2+
be ；
(2)沉淀除雜:將步驟(1)中反應后的混合溶液過濾，去除未反應的鐵粉，向濾液中加入pH調節劑和混合添加劑；所述pH調節劑為氨水或碳酸銨溶液，調節后溶液的pH值為3.8?4.3，使重金屬離子水解并形成沉淀；所述混合添加劑包括混合質量比為1:1的絮凝劑和螯合劑，其用量為鈦白廢渣硫酸亞鐵總質量的6.0?8.0%，使剩余雜質離子形成難溶物；待沒有沉淀析出后，過濾，取濾液；
(3)濃縮:將步驟(2)中得到的濾液在80°C下邊攪拌邊濃縮lh;
(4)煅燒成成品:將步驟(3)中濃縮后的硫酸亞鐵溶液在90°C，0.1?0.3MPa下真空烘干lOmin使之干燥，然后再在835°C下高溫煅燒155min，得到所述氧化鐵紅。
[0015]上述方法得到的氧化鐵紅，顏色鮮艷，圓形粒狀顆粒，純度高達98.8%以上。
[0016]以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領域，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。
【主權項】
1.一種高品質氧化鐵紅的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)還原反應:將鈦白廢渣硫酸亞鐵溶解于水，靜置后過濾除去未溶解的雜質，然后向濾液中加入一定量鐵粉，攪拌使Fe3+完全還原為Fe 2+; (2)沉淀除雜:將步驟(1)中反應后的混合溶液過濾，向濾液中加入pH調節劑和混合添加劑，待沒有沉淀析出后，過濾，取濾液； (3)濃縮:將步驟(2)中得到的濾液加熱濃縮； (4)煅燒成成品:將步驟(3)中濃縮后的硫酸亞鐵溶液經烘干后，高溫煅燒得到所述氧化鐵紅。2.根據權利要求1所述的高品質氧化鐵紅的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述鐵粉的加入量為所述鈦白粉廢渣硫酸亞鐵總質量的1.2?1.5%。3.根據權利要求1所述的高品質氧化鐵紅的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述pH調節劑為氨水或碳酸銨溶液；調節后溶液的pH值為3.8?4.3。4.根據權利要求1所述的高品質氧化鐵紅的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述混合添加劑包括混合質量比為1:1的絮凝劑和螯合劑；所述混合添加劑的加入量為步驟(1)中所述鈦白廢渣硫酸亞鐵總質量的6.0?8.0%。5.根據權利要求1所述的高品質氧化鐵紅的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述濃縮溫度為70?80 °C，濃縮時間為1?3h。6.根據權利要求1所述的高品質氧化鐵紅的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述干燥方法為80?90°C，0.1?0.3MPa下真空烘干10?30min ;所述煅燒工藝為:煅燒溫度為820?835°C，煅燒時間為155?165min。
【專利摘要】本發明公開了一種高品質氧化鐵紅的制備方法，包括如下步驟：（1）還原反應；（2）沉淀除雜；（3）濃縮；（4）煅燒成成品。本發明一種高品質氧化鐵紅的制備方法，操作簡便，容易實現，成本低，周期短，所制得氧化鐵紅顏色鮮艷，性能穩定，純度高，且本發明對廢料進行了有效的處理，既保護環境，又節約資源。
【IPC分類】C01G49/06
【公開號】CN105366731
【申請號】CN201510928409
【發明人】范建平
【申請人】江蘇省常熟環通實業有限公司
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年12月15日