一種石灰為中和劑綠礬制備四氧化三鐵的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于無機粉體材料制備領域，具體涉及一種石灰為中和劑綠礬制備四氧化三鐵的方法。
【背景技術】
[0002]綠礬是一種重要的化工原料，廣泛用途。工業上用于制造各種鐵鹽、聚合硫酸鐵、三氧化二鐵、四氧化三鐵等。農業上用作綠肥，鐵是植物生長、發育、開花、結果必不可少的微量營養元素，植物缺鐵失綠，綠礬是常用的綠肥。它也是飼料廣泛使用的添加劑等。在污水處理中，綠礬主要作為絮凝劑，是最為廣泛使用的無機絮凝劑。
[0003]綠礬主要來源于鈦白粉生產，鈦白是最重要的一種白色顏料，其生產工藝主要有硫酸法和氯化法。我國2014年鈦白粉產量達到246.6萬噸，其中中國的鈦白生產絕大多數采用硫酸法。采用硫酸法生產鈦白，每生產1噸鈦白粉要排出硫酸亞鐵3.5-4噸，2014年我國鈦白綠礬達到了 900萬噸。我國鈦白副產物綠礬量太大，沒有任何行業可以消化，常采用堆放和填埋的方式處理。綜合利用綠礬對于我國鈦白粉行業以及資源的綜合利用具有重要的意義及其作用。
[0004]四氧化三鐵(Fe304)用途極其廣泛，天然的四氧化三鐵稱為磁鐵礦，是鋼鐵的原料，我國大量進口磁鐵礦用于鋼鐵的生產，每年進口量達到2-3億噸。合成的四氧化三鐵主要產品有用作顏料的鐵黑、磁性材料的磁粉以及磁絮凝用超細四氧化三鐵等，合成這些四氧化三鐵產品均使用氫氧化鈉作為中和劑，其生產成本高。同時，鐵黑、磁粉以及磁絮凝劑市場有限。
[0005]本發明一種石灰為中和劑綠礬制備四氧化三鐵的方法，以鈦白綠礬為原料，采用石灰為中和劑，空氣或氧氣氧化發制備四氧化三鐵，同時通過圓環永磁鐵采用磁分離方式使反應產物四氧化三鐵和石膏得到基本分離，分別回收得到石膏和四氧化三鐵。石膏用于制備水泥添加劑，四氧化三鐵可用于煉鐵原料，該技術使綠礬得到綜合利用。
【發明內容】
[0006]本發明的目的是提供一種石灰為中和劑綠礬制備四氧化三鐵的方法，實現鈦白綠礬的綜合利用。
[0007]本發明的技術方案是:
一種石灰為中和劑綠礬制備四氧化三鐵的方法，本發明將安裝有圓形磁環的攪拌漿放入反應器內，加入水，啟動攪拌槳，加入鈦白綠礬充分溶于水使Fe2+為0.1-0.3 mol/L，加熱至溶液為60°C -90°C，通入氧氣或空氣，加入石灰乳，控制溶液pH值為8~10，反應2~6 h后將反應器中溶液排出過濾得到石膏。用水沖洗磁環上四氧化三鐵，將四氧化三鐵排出過濾得到四氧化三鐵。圓形磁環磁感應強度為1800高斯-10000高斯。用水沖的方式將磁環上四氧化三鐵沖入反應器中后過濾得到的水循環用于水沖。
[0008]本發明的優點為: (1)該技術所得產品四氧化三鐵和石膏，所得四氧化三鐵產品的Fe的質量含量彡55%，可用作煉鐵原料；
(2)利用鈦白綠礬制備四氧化三鐵，同時得到石膏，石膏產品中S03含量多32%，均滿足水泥使用使用要求，使使鈦白副產物綠礬得到綜合利用；
(3)以石灰做中和劑，替代氫氧化鈉，大大降低了生產四氧化三鐵的成本；
本發明采用磁分離，得到四氧化三鐵和石膏兩種產品，使鈦白綠礬得到綜合利用；以石灰為中和劑，大大降低了綠礬制備四氧化三鐵的生產成本，而且工藝簡單。因此，該技術具有廣泛的市場前景和應用價值。
【具體實施方式】
[0009]一種石灰為中和劑綠礬制備四氧化三鐵的方法，在啟動安裝有圓形磁環的攪拌器攪拌下，將綠鞏溶于水使Fe2+為0.1-0.3mol/L，加熱至溶液為60°C _90°C，通入氧氣或空氣，加入石灰乳，控制溶液pH值為8~10，反應2~6 h后將反應器中溶液排出過濾得到石膏。用水沖的方式將磁環上四氧化三鐵沖入反應器中后過濾得到四氧化三鐵。
[0010]圓形磁環磁感應強度為1800高斯-10000高斯。
[0011]用水沖的方式將磁環上四氧化三鐵沖入反應器中后過濾得到的水循環用于水沖。
[0012]實施例1:將鈦白綠礬溶于水配置為Fe2+為0.2 mol/L溶液，在5L的三頸瓶中加入2L該溶液，啟動安裝有磁感應強度為5000高斯圓形磁環的攪拌器，加熱至溶液為80°C，通入空氣氧化，空氣流速為3L/min，加入石灰乳，控制溶液pH值為8，反應3h后將反應器中溶液排出過濾得到石膏，烘干后石膏硫含量為42%。
[0013]用水沖的方式將磁環上四氧化三鐵沖入反應器中后過濾得到四氧化三鐵，經烘干后測定所得四氧化三鐵鐵含量為56.11%，鐵回收率為64.41%。
[0014]實施例2:將鈦白綠鞏溶于水配置為Fe2+為0.2 mol/L溶液，在1L的三頸瓶中加入0.4L該溶液，啟動安裝有磁感應強度為4500高斯圓形磁環的攪拌器，加熱至溶液為80°C，通入空氣氧化，空氣流速為lL/min，加入石灰乳，控制溶液pH值為8.5，反應3h后將反應器中溶液排出過濾得到石膏，烘干后石膏硫含量為50%。
[0015]用沖洗過濾后四氧化三鐵的水將磁環上四氧化三鐵沖入反應器中后過濾得到四氧化三鐵，經烘干后測定所得四氧化三鐵鐵含量為64.29%，鐵回收率為83.53%。
[0016]實施例3:在10L的三頸瓶中加入2L水后，加入210克鈦白綠礬，啟動安裝有磁感應強度為4500高斯圓形磁環的攪拌器，綠礬充分溶解后，加水使Fe2+為0.3 mol/L,加熱至溶液為80°C，通入空氣氧化，空氣流速為10L/min，加入石灰乳，控制溶液pH值為8.5，反應3h后將反應器中溶液排出過濾得到石膏，烘干后石膏硫含量為48%。
[0017]用沖洗過濾后四氧化三鐵的水將磁環上四氧化三鐵沖入反應器中后過濾得到四氧化三鐵，經烘干后測定所得四氧化三鐵鐵含量為57.00%，鐵回收率為78.04%。
【主權項】
1.一種石灰為中和劑綠礬制備四氧化三鐵的方法，其特征在于:在啟動安裝有圓形磁環的攪拌器攪拌下，將綠鞏溶于水使Fe2+為0.1-0.3 mol/L，加熱至溶液為60°C -90°C，通入氧氣或空氣，加入石灰乳，控制溶液pH值為8~10，反應2~6 h后將反應器中溶液排出過濾得到石膏，用水沖的方式將磁環上四氧化三鐵沖入反應器中后過濾得到四氧化三鐵。2.根據權利要求1所述的一種石灰為中和劑綠礬制備四氧化三鐵的方法，其特征在于:圓形磁環磁感應強度為1800高斯-10000高斯。3.根據權利要求1所述的一種石灰為中和劑綠礬制備四氧化三鐵的方法，其特征在于:用水沖的方式將磁環上四氧化三鐵沖入反應器中后過濾得到的水循環用于水沖。
【專利摘要】一種石灰為中和劑綠礬制備四氧化三鐵的方法，本發明將安裝有圓形磁環的攪拌漿放入反應器內，加入水，啟動攪拌槳，加入綠礬充分溶于水使Fe2+為0.1~0.3?mol/L，加熱至溶液為60℃-90℃，通入氧氣或空氣，加入石灰乳，控制溶液pH值為8~10，反應2~6?h后將反應器中溶液排出過濾得到石膏。用水沖洗磁環上四氧化三鐵，將四氧化三鐵排出過濾得到四氧化三鐵。本發明以石灰為中和劑利用綠礬制備四氧化三鐵，工藝簡單，大大降低了綠礬制備四氧化三鐵的生產成本，使綠礬制備四氧化三鐵具有環境效益和經濟效益，為綠礬綜合利用找到了一種途徑。
【IPC分類】C01G49/06
【公開號】CN105366729
【申請號】CN201510764066
【發明人】何定
【申請人】何定
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年11月11日