一種噴霧除鐵方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于冶金、化工領域，設及一種結晶氯化侶的噴霧除鐵方法。
【背景技術】
[0002] 在利用酸法開展結晶氯化侶的生產制造過程中，由于粉煤灰、煤桿石、侶抓±等原 料中所含的鐵會隨著酸溶過程而浸出到溶液中，造成產品純度無法達到要求，鐵含量較高 的問題，因此如何去除氯化侶溶液中的鐵雜質，提高結晶氯化侶的利用率具有重要意義。
[0003] 現有的含鐵氯化侶溶液除鐵方法包括沉淀法、中和水解法、樹脂交換法、有機萃取 法等，但運些方法均存在一定缺陷：高儘酸鐘氧化沉淀法是通過生成氨氧化鐵沉淀來達到 除鐵的目的，但氨氧化鐵沉淀為絮狀物，過濾困難，造成操作不便；亞鐵氯化鐘和鐵氯化鐘 沉淀法生成的沉淀顆粒極細，且為藍色固體沉淀，同樣過濾困難，還會污染產物；中和水解 法對水解抑的控制要求高，反應過程易帶出其他有價金屬，產生大量的氨氧化鐵，難W沉 降、過濾和渣洗涂，甚至導致生產過程由于固液分離困難而無法進行；樹脂交換法是將含鐵 的氯化侶溶液通入樹脂柱中，通過樹脂對鐵的吸附來達到除鐵的目的，要求氯化侶溶液的 抑值為1. 0~3. 0,不易控制；有機萃取法利用有機溶劑和氯化侶溶液互不相溶的性質，使 鐵離子在有機相中形成絡合物，從而由氯化侶溶液中轉移到有機相中，但所用萃取劑（憐 酸醋類、胺類、脂肪酸類等）價格昂貴，且存在鐵和萃取劑分離的問題。
[0004] 綜上所述，上述各類方法中均存在除鐵效率低、工藝復雜、技術要求高、設備運行 成本高、能耗大等弊端。
【發明內容】
[0005] 本發明提供出一種對結晶氯化侶噴霧除鐵的方法，利用了同溫度下氯化侶在水中 的溶解度（20°C:45. 8g、30°C:46. 6g)遠小于氯化鐵溶解度（20°C:96. 9g、30°C:106. 8g)的 特性，使用飽和氯化侶溶液霧化噴淋粗結晶氯化侶晶體來溶解結晶過程附著于其表面的氯 化鐵雜質，使氯化鐵進入溶液，通過過濾而除去。本方法克服了上述現有技術的缺點，提高 結晶化合物除鐵效率（除雜率可達95%W上）的同時，解決了除鐵過程中操作技術復雜、設 備運行成本高等問題，達到了除鐵提純、回收鐵、節能減排的目的。
[0006] 本項發明包括W下步驟：
[0007] (1)濃縮結晶：對需除鐵的氯化侶溶液進行濃縮，析出氯化侶晶體；
[0008] (2)配制飽和氯化侶溶液：按照不同溫度下氯化侶在水中的溶解度配制飽和氯化 侶溶液；
[0009] (3)加壓、霧化：根據除鐵對象粗結晶氯化侶的質量，按一定固液比，將步驟（1)中 的飽和氯化侶溶液輸送至耐腐蝕噴霧設備內加壓后，將氯化侶溶液霧化噴出；
[0010] (4)噴淋：用步驟（3)中霧化的飽和氯化侶溶液，自上而下均勻噴淋粗結晶氯化 侶，沖洗、溶解其表面的氯化鐵；
[0011] (5)過濾：實施步驟（4)的同時，對粗結晶氯化侶進行過濾分離，得到除雜后的結 晶氯化侶及含鐵氯化侶溶液；
[0012] (6)回收利用：過濾所得的含鐵氯化侶溶液可繼續循環用于沖洗結晶氯化侶直至 氯化鐵濃度達到飽和。
[0013] 本發明的一種噴霧除鐵方法，其特征在于：所述步驟（2)中飽和氯化侶溶液按照 不同溫度下氯化侶在水中的溶解度配制（已知20°C時氯化侶溶解度45. 8g/100mL，3(TC時 氯化侶溶解度46. 6g/100血）；
[0014] 本發明的一種噴霧除鐵方法，其特征在于：所述步驟（3)中結晶氯化侶與飽和氯 化侶溶液的固液比為1:1. 0至1:1. 4 ;
[0015] 本發明的一種噴霧除鐵方法，其特征在于：該思路不僅適用于結晶氯化侶溶液除 鐵，還適用于其他同溫度下溶解度小于鐵鹽的鹽溶液除鐵。
【具體實施方式】
[0016] 下面對本發明做進一步詳細描述：
[0017] (1)將含鐵氯化侶溶液濃縮結晶，稱量所需除鐵的結晶氯化侶的質量m，kg;
[001引 似按1:1. 2的固液比，配制體積為V(V= 1. 2m，L)的飽和氯化侶溶液，飽和氯化 侶溶液濃度根據20~30°C時100ml水中可溶解45. 8~46. 6g氯化侶按比例配制；
[0019] (3)將步驟（2)中的飽和氯化侶溶液輸送至噴霧除鐵裝置中，通過空氣壓縮機向 桶內加壓使壓力達到0. 5Mpa，利用所產生的霧狀飽和氯化侶溶液自上而下均勻噴淋粗結晶 氯化侶，沖洗、溶解其表面的氯化鐵；
[0020] (4)將步驟（3)所得溶液過濾分離，得到提純后的結晶氯化侶及含鐵氯化侶溶液；
[0021] (5)將步驟（4)過濾出的含鐵氯化侶溶液返回步驟（3)繼續使用直至氯化鐵濃度 達到飽和。
[00過實施例
[0023] 對3kg粗結晶氯化侶用不同體積的飽和氯化侶溶液噴淋除鐵，不同用量的飽和氯 化侶溶液對結晶氯化侶純度的影響如下表所示：
[0024]
[00巧]當飽和氯化侶溶液用量為3.化時結晶氯化侶純度可達到99. 11%，繼續增大溶液 用量，除雜效率還可繼續提升。
[0026] W上內容是結合具體的優選實施方式對本發明所作的進一步詳細說明，不能認定 本發明的【具體實施方式】僅限于此，對于本發明所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫 離本發明構思的前提下，還可W做出若干簡單的推演或替換，都應當視為屬于本發明由所 提交的權利要求書確定專利保護范圍。
【主權項】
1. 一種噴霧除鐵方法，其特征包括下列步驟： (1) 濃縮結晶：對需除鐵的氯化鋁溶液進行濃縮，析出氯化鋁晶體； (2) 配制飽和氯化鋁溶液：按照不同溫度下氯化鋁在水中的溶解度配制飽和氯化鋁溶 液； (3) 加壓、霧化：根據除鐵對象粗結晶氯化鋁的質量，按一定固液比，將步驟（1)中的飽 和氯化鋁溶液輸送至耐腐蝕噴霧設備內加壓后，將氯化鋁溶液霧化噴出； (4) 噴淋：用步驟（3)中霧化的飽和氯化鋁溶液，自上而下均勻噴淋粗結晶氯化鋁，沖 洗、溶解其表面的氯化鐵； (5) 過濾：實施步驟（4)的同時，對粗結晶氯化鋁進行過濾分離，得到除雜后的結晶氯 化鋁及含鐵氯化鋁溶液； (6) 回收利用：過濾所得的含鐵氯化鋁溶液可繼續循環用于沖洗結晶氯化鋁直至氯化 鐵濃度達到飽和。2. 如權利要求1所述的一種噴霧除鐵方法，其特征在于：所述步驟（2)中飽和 氯化鋁溶液按照不同溫度下氯化鋁在水中的溶解度配制（已知20°C時氯化鋁溶解度 45. 8g/100mL，30°C時氯化鋁溶解度 46. 6g/100mL)。3. 如權利要求1所述的一種噴霧除鐵方法，其特征在于：所述步驟（3)中粗結晶氯化 鋁與飽和氯化鋁溶液的固液比為1:1. 0至1:1. 4。4. 如權利要求1所述的一種噴霧除鐵方法，其特征在于：該思路不僅適用于結晶氯化 鋁溶液除鐵，還適用于其他同溫度下溶解度小于鐵鹽的鹽溶液除鐵。
【專利摘要】本發明公開了一種噴霧除鐵方法，用于去除氯化鋁(AlCl3·6H2O)中的雜質鐵(FeCl3)。該方法是利用氯化鋁與氯化鐵在水中不同的溶解度特征，使用飽和氯化鋁溶液霧化噴淋濃縮形成的粗結晶氯化鋁。沖洗、溶解其表面的氯化鐵的同時，過濾得到除鐵后的氯化鋁晶體及含鐵氯化鋁溶液。該方法除鐵成本低、效率高，除鐵率可達85％以上。
【IPC分類】C01F7/62
【公開號】CN105347380
【申請號】CN201510716948
【發明人】潘愛芳, 馬潤勇, 古宇聲, 貝晶晶, 曹帥, 肖強, 馮金航
【申請人】長安大學
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年10月29日