一種高純度超細氧化鋁的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬粉體材料制備技術領域，具體地，涉及一種高純度超細氧化鋁的制備方法。
【背景技術】
[0002]目前，國內制備高純氧化鋁的主要方法為醇鋁鹽水解法、硫酸鋁銨法、碳酸鋁銨法、改良拜耳法等，這些方法要么工藝復雜，要么污染環境。噴霧熱解法是一種相對較新的方法，具有工藝簡單、綠色環保的優點，是一種具有很好發展前景的技術，國內相關文獻報道較少。趙愛春等人發表的論文《噴霧熱解法制備Al2O3粉末》中以AlCl 3.6H20為原料，配制成濃度為15%的AlCl3溶液，采用氮氣作壓力氣源，在750?850°C下將AlCl 3溶液噴霧并熱解20min得到氧化鋁粉末。該方法存在兩方面的局限:一是所得氧化鋁的晶型主要為Y-A1203，而無α-Α1203 ;二是原料AlCl3純度低，決定了氧化鋁純度較低，限制了其應用范圍。因此噴霧熱解法制備氧化鋁粉需要進一步進行技術創新。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種高純度超細氧化鋁的噴霧熱解制備方法。原理是異丙醇鋁與水發生水解反應生成一水合氧化鋁，一水合氧化鋁在酸的作用下形成溶膠，溶膠經過霧化與熱分解，過量水分瞬間蒸發，一水合氧化鋁膠粒發生熱分解生成氧化鋁。采用本發明所述的制備方法所得氧化鋁具有以下特點:純度高達99.995%，粉體粒度DlOO ^ 2.5 μπι,顆粒呈球狀，晶型既可以是T1-Al2O3，也可以是a-Al2O3，應用范圍較廣。
[0004]本發明的高純度超細氧化鋁的制備方法，包括以下步驟:
[0005]I)將純度為99.999%的異丙醇鋁與水和硝酸在60?80°C溫度下加熱10?40min配制成溶膠；
[0006]2)將步驟I)配制成的溶膠在噴霧熱解裝置中于700?1200°C霧化，并熱解15?30min ；
[0007]3)熱解所得氧化鋁顆粒經冷卻、收集得到高純度超細氧化鋁粉末。
[0008]根據本發明的制備方法，作為優選地，步驟I)所述異丙醇鋁與水的摩爾比為1:4?1:2，所述硝酸添加量為水量體積的1/50?1/30。
[0009]根據本發明的制備方法，作為優選地，步驟I)所述加熱溫度為60?80°C，所述加熱時間為10?40min。
[0010]根據本發明的制備方法，最優選使用的水為超純水。
[0011]根據本發明的制備方法，本發明步驟2)所使用的噴霧熱解裝置，可以是本領域公知的此類裝置，例如，高溫噴霧熱解爐、高溫氣氛噴霧熱解爐、高溫噴霧干燥塔等。
[0012]本發明相對于現有技術，其創新點在于:(I)相比較而言，本技術所采用的原料純度較高，因而產品純度高；(2)文獻所述的熱分解溫度為750?850°C，在該溫度下只能得到T相氧化鋁，不能得到α相氧化鋁，而本技術提高了熱解溫度，既能夠得到γ-氧化鋁，也能夠得到α氧化鋁。(3)現有技術由于產品純度低和晶相單一問題限制了其應用范圍，而本技術解決了這兩個問題，使得產品應用范圍較廣。(4)與現有醇鹽水解法相比，本技術工藝簡單、產品粒度分布窄而集中。
[0013]本發明具有以下優點:
[0014]1、工藝簡單、綠色環保、無污染；
[0015]2、產品純度高，可達99.995% ;粒度分布窄，顆粒大小均勻，DlOO ^ 2.5 μπι;粉體顆粒形貌規整，呈球狀。
【具體實施方式】
[0016]以下通過實施例進一步闡述本發明，這些實施例僅用于舉例說明的目的，并沒有限制本發明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的試驗方法，通常按照常規條件。
[0017]實施例1
[0018]將50kg純度為99.999%的異丙醇鋁與17.64kg純水和3528mL濃硝酸混合，在60°C水浴下加熱攪拌1min配制成透明溶膠；然后將溶膠通過離心霧化裝置霧化成若干個小液滴(為一水合氧化鋁膠粒)，小液滴在下落過程中，遇到700°C的高溫環境，過量的水分和水解產生的異丙醇瞬間蒸發，一水合氧化鋁熱解15min生成氧化鋁。所得氧化鋁粉末純度為99.993%,粒度DlOO為1.234 μ m，晶型為γ -Al2O3和α -Al 203混合相，顆粒呈球狀。
[0019]實施例2
[0020]將20kg純度為99.999%的異丙醇鋁與3.53kg純水和117.67mL濃硝酸混合，在80°C水浴下加熱攪拌40min配制成透明溶膠；然后將溶膠通過離心霧化裝置霧化成若干個小液滴，小液滴在下落過程中，遇到1200°C的高溫環境，過量的水分和水解產生的異丙醇瞬間蒸發，一水合氧化鋁熱解30min生成氧化鋁。所得氧化鋁粉末純度99.991%，粒度DlOO為0.975 μ m，晶型主要為a -Al2O3,顆粒呈球狀。
[0021]實施例3
[0022]將30kg純度為99.999 %的異丙醇鋁與7.94kg純水和198.5mL濃硝酸混合，在750°C水浴下加熱攪拌200min配制成透明溶膠；然后將溶膠通過離心霧化裝置霧化成若干個小液滴(為一水合氧化鋁膠粒)，小液滴在下落過程中，遇到850°C的高溫環境，過量的水分和水解產生的異丙醇瞬間蒸發，一水合氧化鋁熱解20min生成氧化鋁。所得氧化鋁粉末純度為99.992 %，粒度DlOO為1.52 μ m，晶型為γ -Al2O3,顆粒呈球狀。
[0023]實施例4
[0024]將120kg純度為99.999%的異丙醇鋁與37.06kg純水和926.5mL濃硝酸混合，在75°C水浴下加熱攪拌30min配制成透明溶膠；然后將溶膠通過離心霧化裝置霧化成若干個小液滴，小液滴在下落過程中，遇到1180°C的高溫環境，過量的水分和水解產生的異丙醇瞬間蒸發，一水合氧化鋁熱解30min生成氧化鋁。所得氧化鋁粉末純度99.994%,粒度DlOO為2.346 μ m，晶型為a -Al2O3,顆粒呈球狀。
[0025]當然，本發明還可以有多種實施例，在不背離本發明精神及其實質的情況下，熟悉本領域的技術人員可根據本發明的公開做出各種相應的改變和變形，但這些相應的改變和變形都應屬于本發明的權利要求的保護范圍。
【主權項】
1.一種高純度超細氧化鋁的制備方法，包括以下步驟: 1)將純度為99.999%的異丙醇鋁與水和硝酸在加熱作用下配制成溶膠； 2)將步驟1)配制成的溶膠在噴霧熱解裝置中于700?1200°C霧化，并熱解15?30min ； 3)熱解所得氧化鋁顆粒經冷卻、收集得到高純度超細氧化鋁粉末。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述異丙醇鋁與水的摩爾比為1:4?1:2，所述硝酸添加量為水量體積的1/50?1/30。3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述加熱溫度為60?80°C，所述加熱時間為10?40min。4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述水為超純水。
【專利摘要】本發明屬粉體材料制備技術領域，具體地，涉及一種高純度超細氧化鋁的制備方法。本發明將純度為99.999％的異丙醇鋁與純水、硝酸在加熱攪拌作用下配制成溶膠，然后經高溫噴霧熱解制得高純超細氧化鋁粉。該方法具有工藝流程短、操作簡單、綠色環保的特點，所得產品純度可達99.995％，粉體粒度分布窄，D100≤2.5μm，晶型可為γ-Al2O3或α-Al2O3。
【IPC分類】C01F7/30
【公開號】CN105347376
【申請號】CN201510656687
【發明人】范秀麗, 劉江華, 劉冠華
【申請人】劉冠華
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年10月13日